紫外光固化水性纳米隔热涂料及其制备方法_2

文档序号:9627723阅读:来源:国知局
°C,并用丙酮调节粘度反应1~2h,其中,所述烯类封端剂的质量分数为9~60%、所述 阻聚剂的质量分数为0. 1~0. 5% ;
[0041] 优选地,所述烯类封端剂为甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟乙酯、季戊四醇三丙烯酸 酯、甲基丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟丙酯、三羟甲基丙烷二丙烯酸酯中的一种或一种以上混合 物。
[0042] 所述阻聚剂为对甲氧基苯酚。
[0043] S40、降温至40 °C至50 °C,再加入三乙胺,反应0. 5~1.0 h,并降温到30 °C至40 °C, 得到透明的聚氨酯丙烯酸酯预聚体,所述三乙胺的质量分数为2~9 ;
[0044] S50、在300~400rmp转速下搅拌,向所述聚氨酯丙稀酸酯预聚体中缓慢加入 30°C~60°C的去离子水,于400~600rmp乳化分散30~40min,并降至室温即得聚氨酯丙 烯酸酯分散体,所述聚氨酯丙烯酸预聚体的质量分数为30~50%,所述去离子水的质量分 数为40~60%。
[0045] 上述第二聚氨酯丙烯酸酯分散体中,所选取异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯,合 成的聚氨酯丙烯酸酯具有优良的耐黄变性,硬度佳,引入多官能度单体,固化速度快。且第 二聚氨酯丙烯酸酯分散体的制备方法简单,容易操作。
[0046] 此外,请参阅图2,本发明还提供一种上述紫外光固化水性纳米隔热涂料的制备方 法,包括以下步骤:
[0047] Sl :将纳米粉体加入去离子水混合均匀。在磁力搅拌条件下,依次加入硅烷偶联 剂、润湿剂及分散剂,以1000~1500r/min转速分散2~3h ;
[0048] 优选地,所述纳米粉末为ATO及TIO2,上述纳米粉体、去离子水、硅烷偶联剂、润湿 剂、分散剂的质量分数分别为~30%、65~99%、0· 5~3%、0· 1~1%、0· 5~2% ;
[0049] 所述硅烷偶联剂为KH-570,润湿剂为CA-165,所述分散剂为螯合型分散剂 SN5040、深圳海川化工有限公司螯合型分散剂2320或电解质型高分子分散剂P30中的一种 或一种以上的混合物。
[0050] S2 :用氨水调节上述反应物的PH至8~10,在超声波中继续分散10~30min,过 滤,即可得ATO纳米浆料及TIO2纳米浆料;
[0051] S3:将所述聚氨酯丙烯酸酯分散体、所述ATO纳米浆料及TIO2纳米浆料搅拌均匀, 再依次加入0. 3~3%助剂和2~6%光引发剂,搅拌分散15~30min,过滤分装,即得光固 化纳米隔热涂料。
[0052] 所述助剂包括分散剂、流平剂和消泡剂,所述的消泡剂为BYK028, BYK093中的一 种或两种的混合物;所述的流平剂为BYK346和BYK333的一种或两种的混合物;所述的分 散剂为TEGO 192。
[0053] 所述的光引发剂选为1-羟基-环己基-苯甲酮、2,4,6_三甲基苯甲酰基-二苯 基氧化膦、2-羟基-2-甲基-苯基丙酮-1、2-羟基-2-甲基-对羟乙基醚基苯基丙酮-1、 2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉基-1-丙酮和2-异丙基硫杂蒽酮中的一种或一种以 上的混合物。
[0054] 通过本发明制备的涂料将纳米TiOjP ATO浆料通过硅烷偶联剂和分散剂处理后, 再与聚氨酯丙烯酸酯分散体按照一定比例混合,制得TiO2ATO填料水性紫外光固化透明隔 热涂料,该涂料兼备ATO的辐射隔热与110 2的反射隔热功能,提高了涂料的隔热效果。
[0055] 此外,上述涂料的制备可实现自动化流水线涂装,施工方便,固化速度高。且紫外 光固化水性纳米隔热涂料作为一种新型的环保节能涂料,符合当前涂料技术的发展趋势, 具有广阔的应用前景。
[0056] 下面为具体实施例部分。
[0057] 实施例1
[0058] 聚氨酯丙烯酸酯分散体的制备:
[0059] 1)在通氮气保护条件下,向放有温度计、冷凝管、搅拌棒的四口圆反应瓶中,加入 异弗尔酮二异氰酸酯22. 3g和和聚醚二元醇33. 3g,在70°C搅拌反应3h ;
[0060] 2)继续加入二羟甲基丁酸3. 3g,并滴加催化剂0. lg,75°C之间搅拌反应Ih ;
[0061] 3)降温至55°C,加入混有0. 12g阻聚剂的季戊四醇三丙烯酸酯26. 3g,反应lh,用 适量丙酮调节粘度,后升温至75°C反应2h ;
[0062] 4)降温至45°C,加入三乙胺2. 6g,反应0. 5h,反应完毕后降温到35°C出料,得到了 透明的聚氨酯丙烯酸酯预聚体。
[0063] 5)在300rmp转速下搅拌,向所述聚氨酯丙烯酸酯预聚体中缓慢加入30°C的去离 子水,于400rmp乳化分散30min,并降至室温即得聚氨酯丙烯酸酯分散体,所述聚氨酯丙烯 酸预聚体的质量分数为30%,所述去离子水的质量分数为40%。
[0064] 紫外光固化水性纳米隔热涂料的制备
[0065] 将ATO及TIO2组成的纳米粉体加入去离子水混合均勾,在磁力搅拌条件下,依次 加入硅烷偶联剂、润湿剂及分散剂,以lOOOr/min转速分散2h,上述纳米粉体:去离子水:硅 烷偶联剂:润湿剂:分散剂的质量比为:1 :65 :0. 5 :0. 1 :0. 5 ;
[0066] 用氨水调节上述反应物的PH至8,在超声波中继续分散IOmin过滤,即可得ATO纳 米浆料及TIO 2纳米浆料;
[0067] 将所述聚氨酯丙烯酸酯分散体、所述ATO纳米浆料及TIO2纳米浆料搅拌均匀,再 依次加入0. 3%的BYK028、BYK346和TEGO 192组成的助剂及2% 1-羟基-环己基-苯甲 酮,搅拌分散15min,过滤分装,即得光固化纳米隔热涂料。
[0068] 实施例2
[0069] 聚氨酯丙烯酸酯分散体的制备:
[0070] 1)在通氮气保护条件下,向放有温度计、冷凝管、搅拌棒的四口圆反应瓶中,加入 二甲苯二异氰酸酯16g和聚醚二元醇20g,在50°C搅拌反应3h ;
[0071] 2)继续加入二羟甲基丁酸3g,并滴加催化剂0. lg,70°C之间搅拌反应Ih ;
[0072] 3)降温至50°C,加入混有0.1 g阻聚剂的甲基丙烯酸羟乙酯9g,反应lh,用适量丙 酮调节粘度,后升温至75°C反应2h ;
[0073] 4)降温至40°C,加入三乙胺2g,反应0. 5h,反应完毕后降温到30°C出料,得到了透 明的聚氨酯丙烯酸酯预聚体。
[0074] 5)在400rmp转速下搅拌,向所述聚氨酯丙烯酸酯预聚体中缓慢加入60°C的去离 子水,于600rmp乳化分散40min,并降至室温即得聚氨酯丙烯酸酯分散体,所述聚氨酯丙烯 酸预聚体的质量分数为50%,所述去离子水的质量分数为60%。
[0075] 紫外光固化水性纳米隔热涂料的制备
[0076] 将ATO及TIO2组成的纳米粉体加入去离子水混合均匀,在磁力搅拌条件下,依次 加入KH-570XA-165及螯合型分散剂SN5040,以1500r/min转速分散2h,上述纳米粉体:去 离子水:KH-570 :CA-165 :螯合型分散剂SN5040的质量比为30 :99 :3 :1 :2 ;
[0077] 用氨水调节上述反应物的PH至8,在超声波中继续分散IOmin过滤,即可得ATO纳 米浆料及TIO 2纳米浆料;
[0078] 将所述聚氨酯丙烯酸酯分散体、所述ATO纳米浆料及TIO2纳米浆料搅拌均匀,再 依次加入3%的BYK093、BYK333和TEGO 192组成的助剂及2% 1-羟基-环己基-苯甲酮, 搅拌分散30min,过滤分装,即得光固化纳米隔热涂料。
[0079] 实施例3
[0080] 聚氨酯丙烯酸酯分散体的制备:
[0081] 1)在通氮气保护条件下,向放有温度计、冷凝管、搅拌棒的四口圆反应瓶中,加入 二环己基甲烷二异氰酸酯58g和聚己内酯二元醇67g,在60°C搅拌反应3h ;
[0082] 2)继续加入二羟甲基丁酸8g,并滴加催化剂lg,80°C之间搅拌反应2h ;
[0083] 3)降温至60°C,加入混有0. 5g阻聚剂的丙烯酸羟乙酯30g,反应lh,用适量丙酮 调节粘度,后升温至75°C反应2h ;
[0084] 4)降温至40°C,加入三乙胺5. 5g,反应0. 5h,反应完毕后降温到40°C出料,得到了 透明的聚氨酯丙烯酸酯预聚体。
[0085] 5)在350rmp转速下搅拌,向所述聚氨酯丙烯酸酯预聚体中缓慢加入50°C的去离 子水,于500rmp乳化分散35min,并降至室温即得聚氨酯丙烯酸酯分散体,所述聚氨酯丙烯 酸预聚体的质量分数为40%,所述去离子水的质量分数为50%。
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