碳纤维后机械混合24h，所述改性碳纤维占复合相变材料总质量的2% ；
[0031]3)滴加高温粘结剂并在1MPa的压力下压制成型，最后在300°C的温度下保温30min进行固化即得所述定型中高温用复合蓄热材料。
[0032]在本实施例中，所述蛭石的粒径为O?5mm。
[0033]在本实施例中，所述改性碳纤维的制备工艺为:
[0034]I)去胶:首先将5g碳纤维在马弗炉中450°C灼烧20min表面去胶；
[0035]2)粗化:将去胶后的碳纤维添加到10mL浓度为0.5^%的十二烷基硫酸钠溶液中，超声15min进行分散，过滤后用10mL粗化液在75°C环境中粗化20min，其中每升粗化液中含有225mL的98wt%的硫酸及300g的铬酐；
[0036]3)敏化和活化:量取37的％的浓盐酸54mL及水46mL配成溶液，放入45°C的水浴中保温，然后称量5.5g氯化亚锡倒入溶液中，将处理后的碳纤维放入溶液中并不断搅拌，再加入0.05gAgN03，保温1min，然后取出用蒸馈水洗净；
[0037]4)解胶:取15mL 98wt%硫酸，2.5mL 37的％盐酸及水10mL配成解胶液，将解胶液放入45 V水浴中保温，然后将碳纤维放入溶液中浸泡2min;
[0038]5)镀铜:将处理后的碳纤维放入10mL镀液中，在温度85°C，pH9.5条件下磁力搅拌Ih，即得所述改性碳纤维，所述镀液的组成为7g/L五水合硫酸铜，1.0g/L六水合硫酸镍，15g/L柠檬酸及50g/L硼酸。
[0039]在本实施例中，所述改性碳纤维的直径为8μπι，长度为3mm。
[0040]在本实施例中，所述高温粘结剂为磷酸二氢铝，所述高温粘结剂占复合相变材料总质量的I %。
[0041 ]经测试:蓄热材料的蓄热密度为307.4J/g，导热仪测得热导率1.55W/(m.K)。在450°C的温度条件下经过200次凝固融化循环测试后，该复合蓄热材料外观无破损，质量减少1.4%，500次循环后，该蓄热材料外观无破损，质量减少1.5%。说明本实施例所制备的定型蓄热材料不容易发生泄漏。
[0042]实施例2
[0043]该实施例与实施例1大致相同，不同之处在于改性碳纤维占复合相变材料总质量的4 %。
[0044]经测试:蓄热材料的蓄热密度为285.6J/g，导热仪测得热导率1.86W/(m.K)。在450°C的温度条件下经过200次凝固融化循环测试后，该复合蓄热材料外观无破损，质量减少1.3%，500次循环后，该蓄热材料外观无破损，质量减少1.3%。说明本实施例所制备的定型蓄热材料不容易发生泄漏。
[0045]实施例3
[0046]该实施例与实施例1大致相同，不同之处在于改性碳纤维占复合相变材料总质量的8 %。
[0047]经测试:蓄热材料的蓄热密度为264.1^^，导热仪测得热导率2.52胃/(111.K)。在450°C的温度条件下经过200次凝固融化循环测试后，该复合蓄热材料外观无破损，质量减少1.2%，500次循环后，该蓄热材料外观无破损，质量减少1.2%。说明本实施例所制备的定型蓄热材料不容易发生泄漏。
[0048]实施例4
[0049]该实施例与实施例1大致相同，不同之处在于变材料由60.0wt^^^MgCl2，20.4￥七％的1((:1和19.6￥七％的恥(:1组成。
[0050]经测试:蓄热材料的蓄热密度为365.1J/g，导热仪测得热导率1.71W/(m.K)。在450°C的温度条件下经过200次凝固融化循环测试后，该复合蓄热材料外观无破损，质量减少1.5%，500次循环后，该蓄热材料外观无破损，质量减少1.5%。说明本实施例所制备的定型蓄热材料不容易发生泄漏。
[0051 ] 实施例5
[0052]该实施例与实施例4大致相同，不同之处在于改性碳纤维占复合相变材料总质量的4 %。
[0053]经测试:蓄热材料的蓄热密度为346.3J/g，导热仪测得热导率2.13W/(m.K)。在450°C的温度条件下经过200次凝固融化循环测试后，该复合蓄热材料外观无破损，质量减少1.3%，500次循环后，该蓄热材料外观无破损，质量减少1.4%。说明本实施例所制备的定型蓄热材料不容易发生泄漏。
[0054]实施例6
[0055]该实施例与实施例4大致相同，不同之处在于改性碳纤维占复合相变材料总质量的8 %。
[0056]经测试:蓄热材料的蓄热密度为325.7J/g，导热仪测得热导率2.86W/(m.K)。在450°C的温度条件下经过200次凝固融化循环测试后，该复合蓄热材料外观无破损，质量减少1.2%，500次循环后，该蓄热材料外观无破损，质量减少1.2%。说明本实施例所制备的定型蓄热材料不容易发生泄漏。
【主权项】
1.一种定型中高温用复合蓄热材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: 1)将蛭石在1300°C的温度下处理20min，冷却后与相变材料按照质量比为1:10混合，所述相变材料由 40.0 % ?60.0wt % 的MgCl2，20.4?30.4wt % 的KCl 和 19.6?29.6wt % 的NaCl组成，相变材料之和为100% ; 2)将上述混合物在400°C，负压为_15kPa的条件下保温6h，制备出复合相变材料，然后将复合相变材料机械破碎至40目，添加改性碳纤维后机械混合24h，所述改性碳纤维占复合相变材料总质量的2%?8% ； 3)滴加高温粘结剂并在10?20MPa的压力下压制成型，最后在300°C的温度下保温30min进行固化即得所述定型中高温用复合蓄热材料。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述蛭石的粒径为O?5_。3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述改性碳纤维的制备工艺为: 1)去胶:首先将5g碳纤维在马弗炉中450°C灼烧20min表面去胶； 2)粗化:将去胶后的碳纤维添加到10mL浓度为0.5wt %的十二烷基硫酸钠溶液中，超声15min进行分散，过滤后用I OOmL粗化液在75 °C环境中粗化20min，其中每升粗化液中含有225mL的98wt%的硫酸及300g的铬酐； 3)敏化和活化:量取37wt%的浓盐酸54mL及水46mL配成溶液，放入45 °C的水浴中保温，然后称量5.5g氯化亚锡倒入溶液中，将处理后的碳纤维放入溶液中并不断搅拌，再加入0.05gAgN03，保温1min，然后取出用蒸馈水洗净； 4)解胶:取15mL98wt %硫酸，2.5mL 37wt %盐酸及水10mL配成解胶液，将解胶液放入45 V水浴中保温，然后将碳纤维放入溶液中浸泡2min; 5)镀铜:将处理后的碳纤维放入IOOmL镀液中，在温度85 V，pH9.5条件下磁力搅拌Ih，即得所述改性碳纤维，所述镀液的组成为7g/L五水合硫酸铜，1.0g/L六水合硫酸镍，15g/L朽1檬酸及50g/L硼酸。4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述改性碳纤维的直径为8μπι，长度为3mm ο5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述高温粘结剂为磷酸铝或者磷酸二氢铝，所述高温粘结剂占复合相变材料总质量的I %。
【专利摘要】本发明公开了一种定型中高温用复合蓄热材料的制备方法，包括以下步骤：将蛭石在1300℃的温度下处理20min，冷却后与相变材料按照质量比为1:10混合，所述相变材料由MgCl2，KCl和NaCl组成，相变材料之和为100％；将上述混合物在400℃，负压为-15kPa的条件下保温6h，制备出复合相变材料，然后将复合相变材料机械破碎至40目，添加改性碳纤维后机械混合24h，所述改性碳纤维占复合相变材料总质量的2％～8％；滴加高温粘结剂并在10～20MPa的压力下压制成型，最后在300℃的温度下保温30min进行固化即得所述定型中高温用复合蓄热材料。本发明选材合理，导热能力强，蓄热密度高，基体材料来源广泛，所制备的定型复合蓄热材料具有较好的热稳定性且不易发生泄漏，具有较好的应用前景。
【IPC分类】C09K5/06
【公开号】CN105670570
【申请号】CN201610100879
【发明人】周卫兵, 严婉, 李儒光, 朱教群, 程晓敏
【申请人】武汉理工大学
【公开日】2016年6月15日
【申请日】2016年2月24日