一种山桐子红色素及其制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种山桐子红色素及其制备方法，所述制备方法包括以下步骤：1)预处理：去除果柄和机械杂质、粉碎并过筛网，得到处理后的山桐子果实；2)萃取：将所述处理后的山桐子果实与石油醚混合、加热并搅拌、冷却并过滤，得到澄清溶剂；3)脱除溶剂：对所述澄清溶剂进行减压蒸馏，得到含红色素的山桐子油；4)大孔吸附树脂分离：将所述含红色素的山桐子油加入弱极性大孔吸附树脂中静置吸附、用乙酸乙酯淋洗所述弱极性大孔吸附树脂至淋洗液未见红色、对乙酸乙酯淋洗液进行减压蒸馏，得到油状物；和5)分子蒸馏分离：将所述油状物加入分子蒸馏仪中进行蒸馏，得到山桐子红色素。采用所述制备方法制备的产品耐强光照射并耐氧化。
【专利说明】
一种山桐子红色素及其制备方法
技术领域
[0001] 本发明涉及一种山桐子红色素及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 山桐子是大风子科植物，所产果实是一种含油率很高的木本油料。山桐子果实榨 出的油不饱和脂肪含量高，其中亚油酸含量达60%以上，是一种营养价值丰富的食用油。
[0003] 山桐子果实中含有一种红色素，呈现亮红色，油溶性强，在油脂中稳定性好，长期 暴露在空气、强光下不褪色，是一种性能优良的天然色素。
[0004] 目前，在食品中应用的色素包括两种:天然色素和人工合成色素。随着人们对食品 安全问题的日益关注，天然色素越来越受欢迎。然而，山桐子果实中的红色素并未引起关 注，仅仅有人提到所制备的山桐子油品中已将红色素进行过脱除的研究。本发明利用分子 蒸馏技术与弱极性大孔吸附树脂组合制备山桐子红色素。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的是为充分利用山桐子果实中红色素而提供的一种山桐子红色素及 其制备方法，所述制备方法的特点是采用分子蒸馏技术与弱极性大孔吸附树脂组合制备山 桐子红色素。
[0006] 本发明的目的由以下技术实现，其中，所述原料份数均为重量份数，除非另有规 定。
[0007] 根据本发明的一方面，本发明提供一种山桐子红色素的制备方法，包括以下步骤：
[0008] 1)预处理：剔除原料中霉烂的山桐子果实、去除果柄和机械杂质、粉碎并过40-60 目筛网，得到处理后的山桐子果实；
[0009] 2)萃取:将100份所述处理后的山桐子果实与一定份数石油醚混合、加热并搅拌所 述混合物、冷却至室温并过滤以除去滤渣，得到澄清溶剂；
[0010] 3)脱除溶剂:在一定温度和压力下对所述澄清溶剂进行减压蒸馏从而除去溶剂中 除了红色素与山桐子油之外的组分，冷却后得到含红色素的山桐子油；
[0011] 4)大孔吸附树脂分离:将100份所述含红色素的山桐子油加入一定份数弱极性大 孔吸附树脂中静置吸附一定时间、用乙酸乙酯淋洗所述弱极性大孔吸附树脂至淋洗液未见 红色、再用石油醚淋洗所述弱极性大孔吸附树脂，在一定温度和压力下对石油醚淋洗液进 行减压蒸馏至无溶剂馏出，得到无色山桐子油。并且，在一定温度和压力下对乙酸乙酯淋洗 液进行减压蒸馏至无溶剂馏出，得到油状物;和
[0012] 5)分子蒸馏分离:将所述油状物加入分子蒸馏仪中，在一定条件下进行蒸馏，得到 的膏状物即山桐子红色素，
[0013] 其中，所述弱极性大孔吸附树脂为AD-8型。
[0014] 根据本发明的实施方式，
[0015] 在所述步骤2)中，所述石油醚份数可以为140-160份，所述加热温度可以为45-65 °C，所述搅拌时间可以为60-120分钟；
[0016] 在所述步骤3)中，所述压力可以为0.4-0.8MPa，所述加热温度可以为40-60 °C ;
[0017] 在所述步骤4)中，所述树脂份数可以为40-50份，所述吸附时间可以为40-70分钟， 所述石油醚淋洗液中的压力可以为〇 . 4-0.8MPa，所述石油醚淋洗液中加热温度可以为40-60 °C，所述乙酸乙酯淋洗液中的压力可以为0.4-0.8MPa，所述乙酸乙酯淋洗液中加热温度 可以为50-70 °C;
[0018] 在所述步骤5)中，所述分子蒸馏仪流速可以为2-5ml/min，所述刮板转速可以为 120-420转/min，所述温度可以为110-120 °C，所述压力可以为l-10Pa。
[0019] 根据本发明的实施方式，优选地，
[0020]在所述步骤2)中，所述石油醚份数为150份，所述加热温度为55°C，所述搅拌时间 为90分钟；
[0021]在所述步骤3)中，所述压力为0.6MPa，所述加热温度为50°C ;
[0022]在所述步骤4)中，所述树脂份数为45份，所述吸附时间为45-55分钟，所述石油醚 淋洗液中的压力为〇. 5-0.7MPa，所述石油醚淋洗液中加热温度为45-55°C，所述乙酸乙酯淋 洗液中的压力为〇. 5-0.7MPa，所述乙酸乙酯淋洗液中加热温度为55-65°C ;
[0023]在所述步骤5)中，所述分子蒸馏仪流速为3-4ml/min，所述刮板转速为200-350转/ 11^11，所述温度为113-116°(：，所述压力为3-6?&。
[0024]根据本发明的实施方式，更优选地，
[0025]在所述步骤2)中，所述石油醚份数为150份，所述加热温度为55°C，所述搅拌时间 为90分钟；
[0026] 在所述步骤3)中，所述压力为0.6MPa，所述加热温度为50°C ;
[0027]在所述步骤4)中，所述树脂份数为45份，所述吸附时间为50分钟，所述石油醚淋洗 液中的压力为〇. 6MPa，所述石油醚淋洗液中加热温度为50°C，所述乙酸乙酯淋洗液中的压 力为0.6MPa，乙酸乙酯淋洗液中所述加热温度为60°C ;
[0028]在所述步骤5)中，所述分子蒸馏仪流速为3.5ml/min，所述刮板转速为270转/min， 所述温度为115 °C，所述压力为5Pa。
[0029] 根据本发明的实施方式，所述制备方法可以得到山桐子红色素和无色山桐子油。
[0030] 根据本发明的实施方式，所述山桐子红色素可以在食品中应用。
[0031] 根据本发明的一方面，本发明提供由上述制备方法得到的山桐子红色素。
[0032]性能测试:用UV2600型紫外分光光度计(上海尤尼柯仪器有限公司）测定所述山桐 子红色素的色价，采用国家标准GB15961-2005对所述山桐子红色素进行色价测定和色价计 算。
[0033]本发明具有以下优点。
[0034] 采用所述制备方法制备的山桐子红色素性质稳定，是一种耐强光照射、耐氧化的 天然色素，此外，本发明的制备方法简单，工艺流程短，并且可以同时得到无色山桐子油和 山桐子红色素。
【具体实施方式】
[0035] 下面结合实施例，更详细地描述本发明的【具体实施方式】。以下实施例仅用于说明 目的而不限制本发明的范围。
[0036] 实施例1
[0037] 1)预处理：剔除原料中霉烂的山桐子果实、去除果柄和机械杂质、粉碎并过40-60 目筛网，得到处理后的山桐子果实；
[0038] 2)萃取:将100份所述处理后的山桐子果实与140份石油醚混合、将所述混合物加 热至45°C、搅拌60分钟、冷却至室温并过滤滤渣，得到澄清溶剂；
[0039] 3)脱除溶剂:将所述澄清溶剂在0.4MPa下加热至40°C减压蒸馏从而除去溶剂中除 了红色素与山桐子油之外的组分，冷却后得到含红色素的山桐子油；
[0040] 4)大孔吸附树脂分离:将100份所述含红色素的山桐子油加入40份AD-8型弱极性 大孔吸附树脂中静置吸附40分钟、用乙酸乙酯淋洗AD-8型弱极性大孔吸附树脂至淋洗液未 见红色、再用石油醚淋洗AD-8型弱极性大孔吸附树脂，将石油醚淋洗液在0.4MPa下加热至 40 °C减压蒸馏至无溶剂馏出，得到无色山桐子油。乙酸乙酯淋洗液在0.4MPa下加热至50 °C 减压蒸馏至无溶剂馏出，得到油状物;和
[0041] 5)分子蒸馏分离：将所述油状物加入分子蒸馏仪中，在分子蒸馏仪流速为2ml/ min、刮板转速为120转/min、温度为110°C、压力为IPa的条件下进行蒸馏，所得到的膏状物 即山桐子红色素。
[0042] 实施例2
[0043] 1)预处理：剔除原料中霉烂的山桐子果实、去除果柄和机械杂质、粉碎并过40-60 目筛网，得到处理后的山桐子果实；
[0044] 2)萃取:将100份所述处理后的山桐子果实与160份石油醚混合、将所述混合物加 热至65°C、搅拌120分钟、冷却至室温并过滤滤渣，得到澄清溶剂；
[0045] 3)脱除溶剂:将所述澄清溶剂在0.8MP下加热至60°C减压蒸馏从而除去溶剂中除 了红色素与山桐子油之外的组分，冷却后得到含红色素的山桐子油；
[0046] 4)大孔吸附树脂分离:将100份所述含红色素的山桐子油加入50份AD-8型弱极性 大孔吸附树脂中静置吸附70分钟、用乙酸乙酯淋洗AD-8型弱极性大孔吸附树脂至淋洗液未 见红色、再用石油醚淋洗AD-8型弱极性大孔吸附树脂，将石油醚淋洗液在0.8MPa下加热至 60 °C减压蒸馏至无溶剂馏出，得到无色山桐子油。乙酸乙酯淋洗液在0.8MPa下加热至70 °C 减压蒸馏至无溶剂馏出，得到油状物;和
[0047] 5)分子蒸馏分离：将所述油状物加入分子蒸馏仪中，在分子蒸馏仪流速为5ml/ min、刮板转速为420转/min、温度为120°C、压力为10Pa的条件下进行蒸馏，所得到的膏状物 即山桐子红色素。
[0048] 实施例3
[0049] 1)预处理：剔除原料中霉烂的山桐子果实、去除果柄和机械杂质、粉碎并过40-60 目筛网，得到处理后的山桐子果实；
[0050] 2)萃取:将100份所述处理后的山桐子果实与150份石油醚混合、将所述混合物加 热至55°C、搅拌90分钟、冷却至室温并过滤滤渣，得到澄清溶剂；
[0051] 3)脱除溶剂:将所述澄清溶剂在0.6MPa下加热至50°C减压蒸馏从而除去溶剂中除 了红色素与山桐子油之外的组分，冷却后得到含红色素的山桐子油；
[0052] 4)大孔吸附树脂分离:将100份所述含红色素的山桐子油加入45份AD-8型弱极性 大孔吸附树脂中静置吸附55分钟、用乙酸乙酯淋洗AD-8型弱极性大孔吸附树脂至淋洗液未 见红色、再用石油醚淋洗AD-8型弱极性大孔吸附树脂，将石油醚淋洗液在0.6MPa下加热至 50 °C减压蒸馏至无溶剂馏出，得到无色山桐子油。乙酸乙酯淋洗液在0.6MPa下加热至60 °C 减压蒸馏至无溶剂馏出，得到油状物;和
[0053] 5)分子蒸馏分离:将所述油状物加入分子蒸馏仪中，在分子蒸馏仪流速为3.5ml/ min、刮板转速为270转/min、温度为115°C、压力为5Pa的条件下进行蒸馏，所得到的膏状物 即山桐子红色素。
[0054] 实施例4
[0055] 1)预处理：剔除原料中霉烂的山桐子果实、去除果柄和机械杂质、粉碎并过40-60 目筛网，得到处理后的山桐子果实；
[0056] 2)萃取:将100份所述处理后的山桐子果实与150份石油醚混合、将所述混合物加 热至55°C、搅拌90分钟、冷却至室温并过滤滤渣，得到澄清溶剂；
[0057] 3)脱除溶剂:将所述澄清溶剂在0.6MPa下加热至50°C减压蒸馏从而除去溶剂中除 了红色素与山桐子油之外的组分，冷却后得到含红色素的山桐子油；
[0058] 4)大孔吸附树脂分离:将100份所述含红色素的山桐子油加入45份AD-8型弱极性 大孔吸附树脂中静置吸附65分钟、用乙酸乙酯淋洗AD-8型弱极性大孔吸附树脂至淋洗液未 见红色、再用石油醚淋洗AD-8型弱极性大孔吸附树脂，将石油醚淋洗液在0.7MPa下加热至 55 °C减压蒸馏至无溶剂馏出，得到无色山桐子油。乙酸乙酯淋洗液在0.7MPa下加热至65 °C 减压蒸馏至无溶剂馏出，得到油状物;和
[0059] 5)分子蒸馏分离：将所述油状物加入分子蒸馏仪中，在分子蒸馏仪流速为4ml/ min、刮板转速为350转/min、温度为116°C、压力为6Pa的条件下进行蒸馏，所得到的膏状物 即山桐子红色素。
[0060] 实施例5
[0061] 1)预处理：剔除原料中霉烂的山桐子果实、去除果柄和机械杂质、粉碎并过40-60 目筛网，得到处理后的山桐子果实；
[0062] 2)萃取:将100份所述处理后的山桐子果实与150份石油醚混合、将所述混合物加 热至55°C、搅拌90分钟、冷却至室温并过滤滤渣，得到澄清溶剂；
[0063] 3)脱除溶剂:将所述澄清溶剂在0.6MP下加热至50°C减压蒸馏从而除去溶剂中除 了红色素与山桐子油之外的组分，冷却后得到含红色素的山桐子油；
[0064] 4)大孔吸附树脂分离:将100份所述含红色素的山桐子油加入45份AD-8型弱极性 大孔吸附树脂中静置吸附45分钟、用乙酸乙酯淋洗AD-8型弱极性大孔吸附树脂至淋洗液未 见红色、再用石油醚淋洗AD-8型弱极性大孔吸附树脂，将石油醚淋洗液在0.5MPa下加热至 45 °C减压蒸馏至无溶剂馏出，得到无色山桐子油。乙酸乙酯淋洗液在0.5MPa下加热至55 °C 减压蒸馏至无溶剂馏出，得到油状物;和
[0065] 5)分子蒸馏分离：将所述油状物加入分子蒸馏仪中，在分子蒸馏仪流速为3ml/ min、刮板转速为200转/min、温度为113°C、压力为3Pa的条件下进行蒸馏，所得到的膏状物 即山桐子红色素。
[0066] 对实施例1、2、3、4、5进行分析，得到山桐子红色素产品和工艺的指标，如表1所示。
[0067] 表 1
[0069]
[0070] 由表1可以得出以下结论：
[0071 ] (1)实施例2、3、4制备的广品的色价$父尚，实施例1制备的广品的色价最尚。
[0072] (2)实施例中的优选工艺指标如下：
[0073]在步骤2)中，石油醚份数为150份，加热温度为55°C，搅拌时间为90分钟，
[0074] 在步骤3)中，压力为0.6MPa，加热温度为50°C，
[0075]在步骤4)中，树脂份数为45份，吸附时间为45-55分钟，石油醚淋洗液中的压力为 0.5-0.7MPa，石油醚淋洗液中加热温度为45-55 °C，乙酸乙酯淋洗液中的压力为0.5-0.710^，乙酸乙酯淋洗液中加热温度为55-65°(：，
[0076] 在步骤5)中，分子蒸馏仪流速为3-4ml/min，刮板转速为200-350转/min，温度为 113-116°C，压力为 3-6Pa。
[0077] (3)实施例中的更优选工艺指标如下：
[0078]在步骤2)中，石油醚份数为150份，加热温度为55°C，搅拌时间为90分钟，
[0079] 在步骤3)中，压力为0.6MPa，加热温度为50°C，
[0080] 在步骤4)中，树脂份数为45份，吸附时间为50分钟，石油醚淋洗液中的压力为 0.6MPa，石油醚淋洗液中加热温度为50 °C，乙酸乙酯淋洗液中的压力为0.6MPa，乙酸乙酯淋 洗液中加热温度为60 °C，
[0081] 在步骤5)中，分子蒸馏仪流速为3.5ml/min，刮板转速为270转/min，温度为115°C， 压力为5Pa。
【主权项】
1. 一种山桐子红色素的制备方法，包括以下步骤： 1) 预处理：剔除原料中霉烂的山桐子果实、去除果柄和机械杂质、粉碎并过40-60目筛 网，得到处理后的山桐子果实； 2) 萃取:将100份所述处理后的山桐子果实与一定份数石油醚混合、加热并搅拌所述混 合物、冷却至室温并过滤以除去滤渣，得到澄清溶剂； 3) 脱除溶剂:在一定温度和压力下对所述澄清溶剂进行减压蒸馏从而除去溶剂中除了 红色素与山桐子油之外的组分，冷却后得到含红色素的山桐子油； 4) 大孔吸附树脂分离:将100份所述含红色素的山桐子油加入一定份数弱极性大孔吸 附树脂中静置吸附一定时间、用乙酸乙酯淋洗所述弱极性大孔吸附树脂至淋洗液未见红 色、再用石油醚淋洗所述弱极性大孔吸附树脂，在一定温度和压力下对石油醚淋洗液进行 减压蒸馏至无溶剂馏出，得到无色山桐子油。并且，在一定温度和压力下对乙酸乙酯淋洗液 进行减压蒸馏至无溶剂馏出，得到油状物;和 5) 分子蒸馏分离:将所述油状物加入分子蒸馏仪中，在一定条件下进行蒸馏，得到的膏 状物即山桐子红色素， 其中，所述弱极性大孔吸附树脂为AD-8型。2. 根据权利要求1所述的制备方法，其中， 在所述步骤2)中，所述石油醚份数为140-160份，所述加热温度为45-65Γ，所述搅拌时 间为60-120分钟， 在所述步骤3)中，所述压力为0.4-0.8MPa，所述加热温度为40-60°C， 在所述步骤4)中，所述树脂份数为40-50份，所述吸附时间为40-70分钟，所述石油醚淋 洗液中的压力为〇. 4-0.8MPa，所述石油醚淋洗液中加热温度为40-60°C，所述乙酸乙酯淋洗 液中的压力为〇. 4-0.8MPa，所述乙酸乙酯淋洗液中加热温度为50-70°C， 在所述步骤5)中，所述分子蒸馏仪流速为2-5ml/min，所述刮板转速为120-420转/min， 所述温度为110-120 °C，所述压力为1-1 OPa。3. 根据权利要求2所述的制备方法，其中， 在所述步骤2)中，所述石油醚份数为150份，所述加热温度为55°C，所述搅拌时间为90 分钟， 在所述步骤3)中，所述压力为0.6MPa，所述加热温度为50°C， 在所述步骤4)中，所述树脂份数为45份，所述吸附时间为45-55分钟，所述石油醚淋洗 液中的压力为〇. 5-0.7MPa，所述石油醚淋洗液中加热温度为45-55Γ，所述乙酸乙酯淋洗液 中的压力为〇. 5-0.7MPa，所述乙酸乙酯淋洗液中加热温度为55-65°C， 在所述步骤5)中，所述分子蒸馏仪流速为3-4ml/min，所述刮板转速为200-350转/min， 所述温度为113-116°(：，所述压力为3-6?&。4. 根据权利要求3所述的制备方法，其中， 在所述步骤2)中，所述石油醚份数为150份，所述加热温度为55°C，所述搅拌时间为90 分钟， 在所述步骤3)中，所述压力为0.6MPa，所述加热温度为50°C， 在所述步骤4)中，所述树脂份数为45份，所述吸附时间为50分钟，所述石油醚淋洗液中 的压力为〇.6MPa，所述石油醚淋洗液中加热温度为50°C，所述乙酸乙酯淋洗液中的压力为 0.6MPa，乙酸乙酯淋洗液中所述加热温度为60 °C， 在所述步骤5)中，所述分子蒸馏仪流速为3.5ml/min，所述刮板转速为270转/min，所述 温度为115°C，所述压力为5Pa。5. 根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述制备方法得到山桐子红色素和无色山桐 子油。6. 根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述山桐子红色素在食品中应用。7. -种根据权利要求1-6中任意一项所述的制备方法得到的山桐子红色素。8. 根据权利要求7所述的山桐子红色素，其应用于食品中。
【文档编号】C11B3/12GK106046851SQ201610534890
【公开日】2016年10月26日
【申请日】2016年7月8日
【发明人】莫开林, 徐 明, 吴斌, 费世民, 杨学兵, 杨凌
【申请人】四川省林业科学研究院