一种基于杨梅树皮提取染料的方法
【专利摘要】本发明公开了一种基于杨梅树皮提取染料的方法，所述方法包括以下步骤：1)将杨梅树皮粉碎，加入酵母菌进行发酵后，2)采用乙醇辅助超声波进行粗提取，3)将粗提液加入乙醇与乙醚，放置于高压脉冲电场中提取，得到提取液，4)经过大孔树脂吸附分离，采用乙醇洗脱，5)将洗脱液浓缩、干燥得到固体染料；本发明提取方法采用先发酵、再超声波提取，再高压脉冲电场提取，有效提高的杨梅树皮中染料的提取率和染料纯度，不采用有毒溶剂提取，提取产物可靠性高，安全能应用于食品、医药、化妆品行业。
【专利说明】
一种基于杨梅树皮提取染料的方法
技术领域
[0001]本发明属于植物染料提取技术领域，具体涉及一种基于杨梅树皮提取染料的方法。
【背景技术】
[0002]杨梅树，原名:杨梅，别名:山杨梅、朱红、珠蓉。杨梅科、杨梅属常绿乔木，树皮灰色，老时纵向浅裂;树冠圆球形。小枝及芽无毛，皮孔通常少而不显著，幼嫩时仅被圆形而盾状着生的腺体。叶革质，无毛，生存至2年脱落，常密集于小枝上端部分;喜酸性土壤。产于中国大部地区，生长在海拔125?1500米的山坡或山谷林中，杨梅是我国江南的著名水果;树皮主要含有杨梅树皮甙、杨梅酮及鞣质，可用作赤褐色染料及医药上的收敛剂；申请号为201310419336.7的专利文件公开了一种从杨梅树中提取分离杨梅甙的方法，该发明采用乙醇作为溶剂多次提取，每次时间I?3小时，再浓缩放置8?24小时产生沉淀，再采用石油醚、二氯甲烷、三氯甲烷、乙酸乙酯、丙酮作为溶剂提取沉淀，最后结晶得到产物，该方法提取耗时时间长，工艺复杂，时间成本高。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是克服上述现有技术的不足之处，提供一种基于杨梅树皮提取染料的方法，本发明提取方法采用先发酵、再超声波提取，再高压脉冲电场提取，有效提高的杨梅树皮中染料的提取率和染料纯度，不采用有毒溶剂提取，提取产物可靠性高，安全能应用于食品、医药、化妆品行业。
[0004]本发明提供的技术方案为:
[0005]—种基于杨梅树皮提取染料的方法，所述方法包括下列步骤:
[0006]I)将杨梅树皮干燥后，切成I?2厘米段，再采用液氮粉碎后过80?100目筛得到杨梅树皮粉末，加入2?4倍中的水，再添加酵母菌进行发酵I?2小时，所述酵母菌添加量是所述水的I % (重量)，过滤得到滤渣；
[0007]2)将滤渣按重量比1:8?12加入乙醇超声波提取0.5?I小时后，减压去除乙醇，再按重量比1:6加入乙酸乙酯进行萃取，减压、去除乙酸乙酯即得到粗提液；
[0008]3)将粗提液按重量比1:10?20加入乙醇与乙醚，放置于高压脉冲电场中提取I?2小时，得提取液；
[0009]4)将提取液减压过滤，回收乙醇与乙醚后，经过大孔吸附树脂分离，并采用质量分数95%乙醇溶液进行洗脱；
[0010]5)把洗脱液置于50?60 °C真空中进行浓缩，最后冷冻干燥成粉末，得到产物。
[0011]优选的是，步骤I)中发酵的温度为60°C，在氮气的环境下进行厌氧发酵。
[0012]优选的是，步骤2)中超声波的工作频率为50?100赫兹。
[0013]优选的是，步骤2)中所述的乙醇为质量分数95%以上的乙醇溶液，所述乙酸乙酯为质量分数85%以上的乙酸乙酯溶液。
[0014]优选的是，步骤3)中所述乙醇与乙醚的重量比为2:1;乙醇为质量分数95%以上的乙醇溶液，乙醚为质量分数95%以上的乙醚溶液。
[0015]优选的是，步骤3)中所述的高压脉冲电场电场强度为35?45kV/cm，脉冲数为8?10。
[0016]优选的是，步骤4)中所述的大孔吸附树脂为AB?8。
[0017]本发明至少包括以下有益效果:
[0018]本发明采用酵母菌发酵杨梅树皮，能有效分解杨梅树皮中的大分子，从而提高杨梅树皮中染料在乙醇溶剂中溶解度，再通过超声波提取，能有效提高染料的提取率，通过高压脉冲电压再提取能提高染料的纯度。
[0019]本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
【具体实施方式】
[0020]结合下列实施例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
[0021]实施例1
[0022]杨梅树皮提取染料的方法包括下列步骤:
[0023]I)将杨梅树皮干燥后，切成I厘米段，再采用液氮粉碎后过80目筛得到杨梅树皮粉末，加入2倍中的水，再添加酵母菌进行发酵I小时，所述酵母菌添加量是所述水的1% (重量)，过滤得到滤渣；
[0024]2)将滤渣按重量比1:8加入乙醇超声波提取0.5小时后，减压去除乙醇，再按重量比1:6加入乙酸乙酯进行萃取，减压、去除乙酸乙酯即得到粗提液；
[0025]3)将粗提液按重量比1:10加入乙醇与乙醚，放置于高压脉冲电场中提取I小时，得提取液；
[0026]4)将提取液减压过滤，回收乙醇与乙醚后，经过大孔吸附树脂分离，并采用质量分数95%乙醇溶液进行洗脱；
[0027]5)把洗脱液置于50°C真空中进行浓缩，最后冷冻干燥成粉末，得到产物。
[0028]实施例2
[0029]杨梅树皮提取染料的方法包括下列步骤:
[0030]I)将杨梅树皮干燥后，切成2厘米段，再采用液氮粉碎后过100目筛得到杨梅树皮粉末，加入4倍中的水，再添加酵母菌，发酵的温度为60 °C，在发酵过程中先抽真空再通入氮气，使得发酵在氮气的环境下进行，发酵时间为2小时，所述酵母菌添加量是所述水的I %(重量)，过滤得到滤渣；
[0031]2)将滤渣按重量比1:12加入质量分数95%以上的乙醇溶液超声波提取I小时后，超声波的工作频率为50赫兹，减压去除乙醇，再按重量比1:6加入量分数85%以上的乙酸乙酯溶液进行萃取，减压、去除乙酸乙酯即得到粗提液质；
[0032]3)将粗提液按重量比1:20加入乙醇与乙醚，所述乙醇与乙醚的重量比为2:1;乙醇为质量分数95%以上的乙醇溶液，乙醚为质量分数95%以上的乙醚溶液，放置于电场强度为35kV/cm，脉冲数为8的高压脉冲电场中提取2小时，得提取液；
[0033]4)将提取液减压过滤，回收乙醇与乙醚后，经过AB?8大孔吸附树脂分离，并采用质量分数95%乙醇溶液进行洗脱；
[0034]5)把洗脱液置于60°C真空中进行浓缩，最后冷冻干燥成粉末，得到产物。
[0035]实施例3
[0036]杨梅树皮提取染料的方法包括下列步骤:
[0037]I)将杨梅树皮干燥后，切成2厘米段，再采用液氮粉碎后过100目筛得到杨梅树皮粉末，加入3倍中的水，再添加酵母菌，发酵的温度为60 °C，在发酵过程中先抽真空再通入氮气，使得发酵在氮气的环境下进行，发酵时间为I小时，所述酵母菌添加量是所述水的I %(重量)，过滤得到滤渣；
[0038]2)将滤渣按重量比1:10加入质量分数95%以上的乙醇溶液超声波提取0.5小时后，超声波的工作频率为100赫兹，减压去除乙醇，再按重量比1:6加入量分数85%以上的乙酸乙酯溶液进行萃取，减压、去除乙酸乙酯即得到粗提液质；
[0039]3)将粗提液按重量比1:15加入乙醇与乙醚，所述乙醇与乙醚的重量比为2:1;乙醇为质量分数95%以上的乙醇溶液，乙醚为质量分数95%以上的乙醚溶液，放置于电场强度为45kV/cm，脉冲数为1的高压脉冲电场中提取2小时，得提取液；
[0040]4)将提取液减压过滤，回收乙醇与乙醚后，经过AB?8大孔吸附树脂分离，并采用质量分数95%乙醇溶液进行洗脱；
[0041]5)把洗脱液置于55°C真空中进行浓缩，最后冷冻干燥成粉末，得到产物。
[0042]尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的实施例。
【主权项】
1.一种基于杨梅树皮提取染料的方法，其特征在于，所述方法包括下列步骤: 1)将杨梅树皮干燥后，切成I?2厘米段，再采用液氮粉碎后过80?100目筛得到杨梅树皮粉末，加入2?4倍中的水，再添加酵母菌进行发酵I?2小时，所述酵母菌添加量是所述水的I % (重量)，过滤得到滤渣； 2)将滤渣按重量比1:8?12加入乙醇超声波提取0.5?I小时后，减压去除乙醇，再按重量比1:6加入乙酸乙酯进行萃取，减压、去除乙酸乙酯即得到粗提液； 3)将粗提液按重量比1:10?20加入乙醇与乙醚，放置于高压脉冲电场中提取I?2小时，得提取液； 4)将提取液减压过滤，回收乙醇与乙醚后，经过大孔吸附树脂分离，并采用质量分数为95%乙醇溶液进行洗脱； 5)把洗脱液置于50?60°C真空中进行浓缩，最后冷冻干燥成粉末，得到产物。2.根据权利要求1所述的基于杨梅树皮提取染料的方法，其特征是:步骤I)中发酵的温度为60°C，在氮气的环境下进行厌氧发酵。3.根据权利要求1所述的基于杨梅树皮提取染料的方法，其特征在于，步骤2)中超声波的工作频率为50?100赫兹。4.根据权利要求1所述的基于杨梅树皮提取染料的方法的方法，其特征在于，步骤2)中所述的乙醇为质量分数95%以上的乙醇溶液，所述乙酸乙酯为质量分数85%以上的乙酸乙酯溶液。5.根据权利要求1所述的基于杨梅树皮提取染料的方法，其特征在于，步骤3)中所述乙醇与乙醚的重量比为2:1;乙醇为质量分数95%以上的乙醇溶液，乙醚为质量分数95%以上的乙醚溶液。6.根据权利要求1所述的基于杨梅树皮提取染料的方法，其特征在于，步骤3)中所述的高压脉冲电场电场强度为35?45kV/cm，脉冲数为8?10。7.根据权利要求1所述的基于杨梅树皮提取染料的方法，其特征在于，步骤4)中所述的大孔吸附树脂为AB?8。
【文档编号】C09B61/00GK106046852SQ201610559007
【公开日】2016年10月26日
【申请日】2016年7月15日
【发明人】江凯
【申请人】广西顺帆投资有限公司