青梅果皮色素的提取方法
【专利摘要】本发明属于色素提取领域，具体涉及一种青梅果皮色素的提取方法。本发明提供的青梅果皮色素的提取方法是先采用微波干燥，粉粹，接着加入有机溶剂提取，离心，过滤，冷冻浓缩，即得。本发明提供的青梅果皮色素的提取方法可以有效的保护青梅果皮色素的色泽，提高青梅果皮色素的稳定性和安全性高，是一种较为理想的青梅果皮色素的提取工艺。而且本发明提供的青梅果皮色素的提取方法还具有操作简单，提取率高，能耗低的优点，更有利于该青梅果皮色素提取方法的大规模推广和应用。
【专利说明】
青梅果皮色素的提取方法
技术领域
[0001] 本发明属于色素提取领域，具体涉及一种青梅果皮色素的提取方法。
【背景技术】
[0002] 随着经济水平的日益增长，人们在追求吃的同时，也更加注重健康。由于食品中的 合成色素具有致畸，致癌的潜在危害，而天然色素是直接从自然界中的动物和微生物中提 取得到，其具有安全性高，色调温和，抗氧化的功效。因而天然色素被广泛的应用于食品、化 妆品以及药品领域中，同时，天然色素的提取方法也引起了越来越广泛的关注。
[0003] 中国专利CN101601465B公开了一种核桃外果皮色素的提取方法，所述的核桃外果 皮色素的提取方法是通过以核桃外果皮为原料，用乙醇水溶液进行提取得到棕色素粗提 液，用石油醚、氯仿、乙酸乙酯、正丁醇为萃取剂分离纯化棕色素粗提液，各萃取剂减压干燥 得到3种不同颜色的纯化棕色素。该核桃外果皮色素的提取方法简单可行，成本低，产品质 量好，稳定性好，提取得到的核桃外果皮色素可广泛用于食品、化妆、纺织、制药工业领域。
[0004] 中国专利CN103497534 B公开了一种利用超临界C〇2流体提取火龙果果皮色素的 方法，所述火龙果果皮色素的提取方法是将火龙果果皮粉碎并干燥，进行超临界co 2流体萃 取，萃取过程中添加极性夹带剂，得到火龙果果皮色素溶液，再进行减压蒸馏、旋转蒸发后， 得到火龙果果皮色素。该火龙果果皮色素的提取方法制备得到的火龙果果皮色素具有纯度 高、质量稳定的优点，适合大规模生产，有利于推广应用。
[0005] 青梅是蔷薇科杏属植物梅(Armeniaca mume Sieb.)的果实。青梅性味甘平、果大、 皮薄、有光泽、肉厚、核小、质脆细、汁多、酸度高、富含人体所需的多种氨基酸、果酸及维生 素 C。其具有消除疲劳，增加活力，抗肿瘤，清除血液垃圾，显著改善肠胃功能，保护肝脏，抗 菌、驱虫、抗过敏，延缓衰老，保持美容的作用。青梅果皮色素作为天然色素的一种，具有巨 大的开发潜能和价值。
[0006] 中国专利申请201010285151.8公开了一种青梅果皮色素的提取方法及色素稳定 性的控制方法，该青梅果皮色素的提取方法是使用丙酮醇作为提取剂，使用超声波进行助 提，并通过调节环境的pH值、温度、光照、氧化剂、还原剂等影响因素，从而对青梅果皮色素 进行控制，确保青梅色素的稳定性。但是，丙酮醇的稳定性较差，导致青梅果皮色素提取率 较低，而且该提取方法制备得到的青梅果皮色素色泽较暗，着色能力较低，稳定性不佳，不 利于大规模的推广和应用。
【发明内容】
[0007] 为了解决现有技术中青梅果皮色素提取工艺中存在的不足，本发明的目的在于提 供一种青梅果皮色素的提取方法。本发明提供的青梅果皮色素的提取方法制备得到的青梅 果皮色素具有色泽鲜艳、色调自然，稳定性和安全性高，无毒副作用的优点。
[0008] 本发明提供了一种青梅果皮色素的提取方法，包括以下步骤：
[0009] S1将干净的青梅果皮用微波干燥8-12min，粉碎，过100-140目，得细粉；
[0010] S2将步骤S1得到的细粉加入质量浓度为65-75%的有机溶剂中，料液比为lg: 16- 20ml，使用超声波提取1-2次，提取温度为45-55°C，提取时间为2-3h，过滤，合并滤液，得提 取液；
[0011] S3将步骤S2得到的提取液在转速为5000-8000r/min的条件下离心10-15min，取上 清液，使用孔径为0.45-0.55μπι的混合纤维素酯膜过滤，得滤液；
[0012] S4将步骤S3得到的滤液进行冷冻浓缩，所述冷冻浓缩采用悬浮式冷冻浓缩，即得。
[0013]进一步地，所述步骤S1中的微波干燥的功率为420-450W。
[0014]进一步地，所述步骤S1中的微波干燥的功率为435W。
[0015] 进一步地，所述步骤S2中的有机溶剂的质量浓度为72%。
[0016] 进一步地，所述步骤S2中的有机溶剂由丙酮醇和十二烷基葡萄糖苷按体积比4-6: 1-2组成。
[0017] 进一步地，所述步骤S2中的有机溶剂由丙酮醇和十二烷基葡萄糖苷按体积比5: 1.5组成。
[0018] 进一步地，所述步骤S2中料液比为lg: 18ml。
[0019] 进一步地，所述步骤S4中的冷冻浓缩的条件为：预冷温度为5-8°C，搅拌速度为 160-200r/min，冷媒温度为-12 ~-16°C。
[0020] 进一步地，所述步骤S4中的冷冻浓缩的条件为:预冷温度为6°C，搅拌速度为180r/ min，冷媒温度为-14 °C
[0021] 本发明采用的一定功率的微波干燥青梅果皮可以有效的改善青梅果皮的水分迀 移条件，驱使水分流向表面，提高干燥速度，从而缩短干燥时间，同时还可以有效保持青梅 果皮色素的色泽不受损，有利于提高青梅果皮色素的品质。经试验发现:本发明实施例1-3 制备的青梅果皮色素与新鲜青梅色素的色差值小于42.4,说明本发明提供的青梅果皮色素 的提取方法可以有效的保护青梅果皮色素的色泽，降低青梅果皮色素与新鲜青梅色素的色 差值，更有利于该青梅果皮色素提取方法的推广和应用。
[0022] 本发明提供的由丙酮醇和十二烷基葡萄糖苷按一定体积比组成的有机溶剂，十二 烷基葡萄糖苷可以有效的解决丙酮醇不稳定的问题，从而大大的提高青梅果皮色素的提取 率，提高青梅果皮色素的纯度。经试验发现:使用本发明实施例1-3提供的青梅果皮色素提 取方法提取的青梅果皮色素产率大于55%，说明本发明提供的由丙酮醇和十二烷基葡萄糖 苷按一定体积比组成的有机溶剂可以有效的提高青梅果皮色素的产率。
[0023] 本发明采用的悬浮式冷冻浓缩技术浓缩的青梅果皮色素提取液，在预冷温度为5-8°C，搅拌速度为160-200r/min，冷媒温度为-12~-16°C的条件下可以有效的保护青梅果皮 色素的色泽，提高青梅果皮色素的稳定性。经试验发现:本发明实施例1-3制备的青梅果皮 色素在温度为25°C ±2°C、相对湿度为60% ± 10%的条件下放置18个月后青梅果皮色素仍 然有光泽，颜色鲜艳，说明使用本发明提供的青梅果皮色素提取方法提取的青梅果皮色素 具有较高的稳定性，可以有效的提高青梅果皮色素的感官指标，有利于长期保存。
[0024] 与现有技术相比，本发明提供的青梅果皮色素的提取方法具有以下优势：
[0025] (1)本发明提供的青梅果皮色素的提取方法可以有效的保护青梅果皮色素的色 泽，提高青梅果皮色素的稳定性和安全性，是一种较为理想的青梅果皮色素的提取工艺；
[0026] (2)本发明提供的青梅果皮色素的提取方法具有操作简单，提取率高，能耗低的优 点，更有利于该青梅果皮色素提取方法的大规模推广和应用。
【具体实施方式】：
[0027]以下通过【具体实施方式】的描述对本发明作进一步说明，但这并非是对本发明的限 制，本领域技术人员根据本发明的基本思想，可以做出各种修改或改进，但是只要不脱离本 发明的基本思想，均在本发明的范围之内。
[0028]实施例1、青梅果皮色素的制备
[0029] S1将干净的青梅果皮用微波干燥8min，所述微波干燥的功率为420W，粉碎，过100 目，得细粉；
[0030] S2将步骤S1得到的细粉加入质量浓度为65%的有机溶剂中，所述有机溶剂由丙酮 醇和十二烷基葡萄糖苷按体积比4:2组成，料液比为lg: 16ml，使用超声波提取2次，提取温 度为45 °C，提取时间为2h，过滤，合并滤液，得提取液；
[0031] S3将步骤S2得到的提取液在转速为5000r/min的条件下离心15min，取上清液，使 用孔径为0.45μπι的混合纤维素酯膜过滤，得滤液；
[0032] S4将步骤S3得到的滤液进行冷冻浓缩，所述冷冻浓缩采用悬浮式冷冻浓缩，所述 冷冻浓缩的条件为:预冷温度为5°C，搅拌速度为160r/min，冷媒温度为-12°C，即得。
[0033]实施例2、青梅果皮色素的制备
[0034] S1将干净的青梅果皮用微波干燥lOmin，所述微波干燥的功率为435W，粉碎，过120 目，得细粉；
[0035] S2将步骤S1得到的细粉加入质量浓度为72%的有机溶剂中，所述有机溶剂由丙酮 醇和十二烷基葡萄糖苷按体积比5:1.5组成，料液比为lg: 18ml，使用超声波提取2次，提取 温度为50°C，提取时间为2h，过滤，合并滤液，得提取液；
[0036] S3将步骤S2得到的提取液在转速为6000r/min的条件下离心12min，取上清液，使 用孔径为0.50μπι的混合纤维素酯膜过滤，得滤液；
[0037] S4将步骤S3得到的滤液进行冷冻浓缩，所述冷冻浓缩采用悬浮式冷冻浓缩，所述 冷冻浓缩的条件为:预冷温度为6°C，搅拌速度为180r/min，冷媒温度为-14°C，即得。
[0038]实施例3、青梅果皮色素的制备
[0039] S1将干净的青梅果皮用微波干燥12min，所述微波干燥的功率为450W，粉碎，过140 目，得细粉；
[0040] S2将步骤S1得到的细粉加入质量浓度为75%的有机溶剂中，所述有机溶剂由丙酮 醇和十二烷基葡萄糖苷按体积比6:1组成，料液比为lg:20ml，使用超声波提取2次，提取温 度为55 °C，提取时间为3h，过滤，合并滤液，得提取液；
[0041 ] S3将步骤S2得到的提取液在转速为8000r/min的条件下离心10min，取上清液，使 用孔径为0.55μπι的混合纤维素酯膜过滤，得滤液；
[0042] S4将步骤S3得到的滤液进行冷冻浓缩，所述冷冻浓缩采用悬浮式冷冻浓缩，所述 冷冻浓缩的条件为:预冷温度为8°C，搅拌速度为200r/min，冷媒温度为-16°C，即得。
[0043]对比例1、青梅果皮色素的制备
[0044]制备方法不同:所述步骤S1中微波干燥的功率为460W，其余步骤与实施例2类似。
[0045]对比例2、青梅果皮色素的制备
[0046]制备方法不同:所述步骤S2中有机溶剂为丙酮醇溶液，其余步骤与实施例2类似。 [0047]对比例3、青梅果皮色素的制备
[0048] 制备方法不同：所述步骤S2中有机溶剂由丙酮醇和十二烷基葡萄糖苷按体积比1: 1组成，其余步骤与实施例2类似。
[0049] 对比例4、青梅果皮色素的制备
[0050] 制备方法不同：所述步骤S4中冷冻浓缩的条件为：预冷温度为6°C，搅拌速度为 210r/min，冷媒温度为-16°C，其余步骤与实施例2类似。
[00511对比例5、青梅果皮色素的制备
[0052]制备方法不同：所述步骤S4中冷冻浓缩的条件为：预冷温度为9°C，搅拌速度为 180r/min，冷媒温度为-18°C，其余步骤与实施例2类似。
[0053]试验例一、青梅果皮色素的色差测定试验
[0054] 1、试验对象:新鲜青梅，实施例1、实施例2、实施例3、对比例1、对比例2、对比例3、 对比例4和对比例5制备的青梅果皮色素。
[0055] 2、试验方法：
[0056] 采用色差仪进行测定，先测定新鲜样品的青梅色素，然后再测定经实施例1、实施 例2、实施例3、对比例1、对比例2、对比例3、对比例4和对比例5提取制备的青梅果皮色素，分 别设置为实施例1组、实施例2组、实施例3组、对比例1组、对比例2组、对比例3组、对比例4组 和对比例5组，并进行相对应的L，a和b值，其中L*称为明度指数，L* = 0表示黑色，L* = 100表 示白色，中间有100个等级，a*、b*值决定色调，也称为彩度指数，+a*值越大，颜色越接近红 色（60)，-a*值越小接近绿色(-60) ;+b*值越大，颜色越接近黄色（60)，_b*值越小接近蓝色 (-60)。重复三次，取平均值，其中各干样与鲜样的色差值AE=[(L0-L) 2+(a0-a)2+(b0-b)2 ]1/2〇
[0057] 3、试验结果：
[0058]试验结果如表1所示。
[0059]表1青梅果皮色素的色差测定试验
[0061]由表1可知，本发明实施例1-3制备的青梅果皮色素与新鲜青梅色素的色差值小于 42.4，其中，实施例2的色差值为40.16，为最佳实施例。而对比例1、对比例4和对比例5制备 的青梅果皮色素与新鲜青梅色素的色差值大于55.25,说明本发明提供的青梅果皮色素的 提取方法可以有效的保护青梅果皮色素的色泽，降低青梅果皮色素与新鲜青梅色素的色差 值，更有利于该青梅果皮色素提取方法的推广和应用。
[0062] 试验例二、青梅果皮色素的产率测定试验
[0063] 1、试验方法:取干净的青梅果皮，使用实施例1、实施例2、实施例3、对比例1、对比 例2和对比例3中的步骤S1进行处理，分别设置为实施例1组、实施例2组、实施例3组、对比例 1组、对比例2组和对比例3组，接着分别取实施例1组、实施例2组、实施例3组、对比例1组、对 比例2组和对比例3组的干燥后青梅果皮细粉100g，将称量好的100g青梅果皮细粉分别按照 实施例1、实施例2、实施例3、对比例1、对比例2和对比例3的步骤S2-步骤S4进行处理，得青 梅果皮色素。对所得青梅果皮色素进行称重，并计算产率。
[0064] 2、试验结果；
[0065]试验结果如表2所示。
[0066]表2青梅果皮色素的产率测定试验
[0069] 由表2可知，使用本发明实施例1-3提供的青梅果皮色素提取方法提取的青梅果皮 色素产率大于55%，其中实施例2组的青梅果皮色素产率为58.5%，为最佳实施例。而使用 对比例1-3提供的青梅果皮色素提取方法提取的青梅果皮色素产率均比实施例1-3的产率 低，说明本发明提供的由丙酮醇和十二烷基葡萄糖苷按一定体积比组成的有机溶剂可以有 效的提高青梅果皮色素的产率。
[0070] 试验例三、青梅果皮色素的稳定性试验
[0071] 1、试验材料:实施例1、实施例2、实施例3、对比例1、对比例4和对比例5制备的青梅 果皮色素。
[0072] 2、试验方法：
[0073]参考《中国药典2010年版二部附录XIX C》的试验方法，对实施例1、实施例2、实施 例3、对比例1、对比例4和对比例5进行长期试验，观察青梅果皮色素的色泽和颜色变化。 [0074] 3、试验结果：
[0075]试验结果如表3所示。
[0076]表3青梅果皮色素的稳定性试验
[0079]由表3可知，本发明实施例1-3制备的青梅果皮色素在温度为25°C±2°C、相对湿度 为60% ±10%的条件下放置18个月后仍然有光泽，颜色鲜艳，而对比例1、对比例4和对比例 5制备的青梅果皮色素在温度为25°C ±2°C、相对湿度为60% ± 10%的条件下放置3个月后 颜色开始出现变暗、褪色的现象，说明使用本发明提供的青梅果皮色素提取方法提取的青 梅果皮色素具有较高的稳定性，可以有效的提高青梅果皮色素的感官指标，有利于长期保 存。
【主权项】
1. 一种青梅果皮色素的提取方法，其特征在于，包括以下步骤： S1将干净的青梅果皮用微波干燥8-12min，粉碎，过100-140目，得细粉； S2将步骤S1得到的细粉加入质量浓度为65-75%的有机溶剂中，料液比为lg: 16-20ml， 使用超声波提取1-2次，提取温度为45-55Γ，提取时间为2-3h，过滤，合并滤液，得提取液； S3将步骤S2得到的提取液在转速为5000-8000r/min的条件下离心10-15min，取上清 液，使用孔径为〇. 45-0.55μπι的混合纤维素酯膜过滤，得滤液； S4将步骤S3得到的滤液进行冷冻浓缩，所述冷冻浓缩采用悬浮式冷冻浓缩，即得。2. 如权利要求1所述的青梅果皮色素的提取方法，其特征在于，所述步骤S1中的微波干 燥的功率为420-450W。3. 如权利要求2所述的青梅果皮色素的提取方法，其特征在于，所述步骤S1中的微波干 燥的功率为435W。4. 如权利要求1所述的青梅果皮色素的提取方法，其特征在于，所述步骤S2中的有机溶 剂的质量浓度为72%。5. 如权利要求1所述的青梅果皮色素的提取方法，其特征在于，所述步骤S2中的有机溶 剂由丙酮醇和十二烷基葡萄糖苷按体积比4-6:1-2组成。6. 如权利要求5所述的青梅果皮色素的提取方法，其特征在于，所述步骤S2中的有机溶 剂由丙酮醇和十二烷基葡萄糖苷按体积比5:1.5组成。7. 如权利要求1所述的青梅果皮色素的提取方法，其特征在于，所述步骤S2中料液比为 lg:18ml〇8. 如权利要求1所述的青梅果皮色素的提取方法，其特征在于，所述步骤S4中的冷冻浓 缩的条件为:预冷温度为5_8°C，搅拌速度为160-200r/min，冷媒温度为-12~-16°C。9. 如权利要求8所述的青梅果皮色素的提取方法，其特征在于，所述步骤S4中的冷冻浓 缩的条件为:预冷温度为6°C，搅拌速度为180r/min，冷媒温度为-14°C。
【文档编号】C09B61/00GK106046846SQ201610362697
【公开日】2016年10月26日
【申请日】2016年5月26日
【发明人】钱书元, 邹伟权, 缪来耿
【申请人】惠州同富康生物科技有限公司