环保型氯丁胶粘剂及制备工艺的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种环保型氯丁胶粘剂，它将作为主要原料的氯丁橡胶经过塑炼、加入辅料混炼切块，将混炼切块的氯丁橡胶放入混合溶剂经搅拌反应而成；其主要原料和辅料的重量组份为：氯丁橡胶（CR）：80~120、树脂：30~50、氧化镁：6~9、防老剂：1~2、催化剂：0.1~0.5、混合溶剂：350~450；所述混合溶剂由下述重量组份：环己烷：溶剂油：碳酸二甲酯（DMC）=50~220：90~170：90~250；本发明不含苯、甲苯和二甲苯及氯烷类高毒性溶剂和酮类及酯类高刺激性溶剂，采用环己烷、溶剂油和碳酸二甲酯组成的混合溶剂，制备出的氯丁胶环保低毒，气味小，易于施工使用；材料来源方便，价格低廉，易于生产；本发明采用混炼和预反应的加工工艺，操作简单，性能稳定，氯丁胶长期放置不分层。
【专利说明】
环保型氯丁胶粘剂及制备工艺
技术领域
[0001]
本发明是一种胶粘剂，尤其涉及一种低毒、低气味实用的环保型氯丁胶粘剂及制备工
-H-
O
【背景技术】
[0002]氯丁胶粘剂在橡胶型胶粘剂中具有举足轻重的地位，性能好，价格低，实用性比较强，在家具、建筑、汽车等方面具有很宽广的应用。传统的氯丁胶粘剂使用的有机溶剂多为苯、二甲苯、甲苯等高毒性溶剂，尽管国家对此做出了规定限制，但并没有完全禁止，多数商家仍然使用大量甲苯，对环境和施工者的身体带来很大的伤害。虽然有一些商家研发了一些低毒环保型的氯丁胶，但是几乎都含有醋酸乙酯、丙酮、丁酮等具有强烈刺激性气味的溶剂，以至于为施工带来很大的不便。
[0003]CN104893616A公开了一种氯丁橡胶胶粘剂，该发明适用于产生发热的电子元件，粘接强度高，原料简单，但是所用的溶剂为甲苯，对人身和环境造成很大伤害；CN103173140A公开了一种木工用橡胶胶粘剂，该配方原料种类比较复杂，而且溶剂用到了二甲苯和乙酸乙酯，这样不但毒性较大，刺激性也较大;CN103320053A公开了一种氯丁?酚醛型胶粘剂生产工艺，使用混炼的方法，制备的胶粘剂性能较好，然而使用了大量的甲苯和乙酸乙酯，这样毒性和刺激性就会很大。
【发明内容】
[0004]
为了进一步扩大氯丁胶粘剂的通用性、降低氯丁胶粘剂毒性和刺激性，解决目前的氯丁胶粘剂的刺激性气味太大以至无法长期施工的问题，本发明的目的是提供一种低毒、低气味实用的环保型氯丁胶粘剂；
本发明的另一个目的是提供一种低毒、低气味实用的环保型氯丁胶粘剂制备工艺。
[0005]本发明的第一个目的技术方案是以述方式实现的:
一种环保型氯丁胶粘剂，它将作为主要原料的氯丁橡胶经过塑炼、加入辅料混炼切块，将混炼切块的氯丁橡胶放入混合溶剂经搅拌反应而成;其主要原料和辅料的重量组份为:氯丁橡胶(CR): 80-120、树脂:30-50、氧化镁:6-9、防老剂:I?2、催化剂:0.1?0.5、混合溶剂:350?450；
所述混合溶剂由下述重量组份:
环己烷:溶剂油:碳酸二甲酯(DMC)= 50-220: 90-170: 90-250。
[0006]所述树脂主要为对叔丁酚甲醛树脂(2402树脂)。
[0007]所述催化剂主要为三乙醇胺。
[0008]所述防老剂主要为2，6_二叔丁基对甲酚。
[0009]所述氧化镁主要为轻质氧化镁。
[0010]—种所述环保型氯丁胶粘剂的制备工艺:
(1)将氯丁橡胶先在烘箱中解结晶，然后再在开炼机上来回通过数次，完成塑炼；
(2)将氧化镁、防老剂依次加入氯丁橡胶中进行混炼，完成混炼后，将混炼胶剪成小块备用;
(3)按下述重量组份配制混合溶剂
环己烷:溶剂油:碳酸二甲酯(DMC)= 50?220: 90?170: 90?250
取配好的混合溶剂100?150g加入2?5g氧化镁，搅拌片刻，待氧化镁完全分散，加入树月旨，进行预反应液制备，I?2h后加入催化剂，待反应液呈现土黄色粘稠状，无白色沉淀时停止搅拌，静置备用；
将小块混炼胶投入反应器中，加入220?300g混合溶剂，搅拌2?3h，加入预反应液，再搅拌I?2h，出料。
[0011]本发明的积极效果在于:
本发明制备的的环保型氯丁胶粘剂，不含苯、甲苯和二甲苯及氯烷类高毒性溶剂，同时不含酮类及酯类高刺激性溶剂，采用环己烷、溶剂油和碳酸二甲酯组成的混合溶剂，制备出的氯丁胶环保低毒，气味小，易于施工使用;材料来源方便，价格低廉，易于生产;本发明采用混炼和预反应的加工工艺，操作简单，性能稳定，氯丁胶长期放置不分层。
[0012]【具体实施方式】:
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
[0013]实例I
(I)将10g氯丁橡胶放入100 °C烘箱中6?I Omin，然后取出放在开练机上来回数次。
[0014](2)将辊距稍微调大，然后加入4g氧化镁，再放入1.5g 2，6_二叔丁基对甲酚，然后来回通过15?20次，再将辊距调小，薄通数次，取出剪成小块备用；
(3)预反应液的制备:取3g氧化镁加入到由35g环己烷、42g溶剂油和48gDMC组成的混合溶剂中，搅拌15min，然后加入40g对叔丁酚甲醛树脂，搅拌1.5h，再加入0.3g三乙醇胺，接着搅拌12?16h，待反应完全，静置备用；
(4)将剪成的小块胶片加入到由70g环己烷、85g溶剂油和95gDMC组成的混合溶剂中，搅拌3h，然后将预反应液倒入其中，再接着搅拌1.5h，出料；
(5)得到的胶粘剂具有土黄色粘稠状外观，几乎无沉淀，静置不分层，剪切强度达到2.32MPa，剥离强度达到3.81 kN/m。
[0015]实例2
(1)将10g氯丁橡胶放入100°C烘箱中lOmin，然后取出放在开练机上来回数次；
(2)将辊距稍微调大，然后加入5g氧化镁，再放入1.5g2，6_二叔丁基对甲酚，然后来回通过15?20次，再将辊距调小，薄通数次，取出剪成小块备用；
(3)预反应液的制备:取2g氧化镁加入到由47g环己烷、32g溶剂油和48gDMC组成的混合溶剂中，搅拌15min，然后加入35g对叔丁酚甲醛树脂，再搅拌1.5h，再加入0.2g三乙醇胺，接着搅拌12?16h。待反应完全，静置备用；
(4)将剪成的小块胶片加入到由94g环己烷、63g溶剂油和95gDMC组成的混合溶剂中，搅拌3h，然后将预反应液倒入其中，再接着搅拌1.5h，出料；
(5)得到的胶粘剂具有土色粘稠状外观，几乎无沉淀，静置不分层，剪切强度达到2.18MPa，剥离强度达到3.68kN/m。
[0016]实例3
(1)将10g氯丁橡胶放入100°C烘箱中8min，然后取出放在开练机上来回数次；
(2)将辊距稍微调大，然后加入4g氧化镁，再放入1.5g2，6-二叔丁基对甲酚，然后来回通过15?20次，再将辊距调小，薄通数次，取出剪成小块备用；
(3)预反应液的制备:取3g氧化镁加入到由23g环己烷、54g溶剂油和48gDMC组成的混合溶剂中，搅拌15min，然后加入40g对叔丁酚甲醛树脂，再搅拌1.5h，再加入0.3g三乙醇胺，接着搅拌12?16h;待反应完全，静置备用；
(4)将剪成的小块胶片加入到由47g环己烷、107g溶剂油和95gDMC组成的混合溶剂中，搅拌3h，然后将预反应液倒入其中，再接着搅拌1.5h，出料；
(5)得到的胶粘剂具有土色粘稠状外观，几乎无沉淀，静置不分层，剪切强度达到2.15MPa，剥离强度达到3.54kN/m。
[0017]实例4
(1)将10g氯丁橡胶放入100°C烘箱中lOmin，然后取出放在开练机上来回数次；
(2)将辊距稍微调大，然后加入5.5g氧化镁，再放入1.5g2，6_二叔丁基对甲酚，然后来回通过15?20次，再将辊距调小，薄通数次，取出剪成小块备用；
(3)预反应液的制备:取2.5g氧化镁加入到由47g环己烷、I Ig溶剂油和80gDMC组成的混合溶剂中，搅拌15min，然后加入45g对叔丁酚甲醛树脂，再搅拌2h，再加入0.4g三乙醇胺，接着搅拌12?16h。待反应完全，静置备用；
(4)将剪成的小块胶片加入到由94g环己烷、22g溶剂油和160gDMC组成的混合溶剂中，搅拌3h，然后将预反应液倒入其中，再接着搅拌1.5h，出料；
(5)得到的胶粘剂具有土色粘稠状外观，几乎无沉淀，静置不分层，剪切强度达到2.08MPa，剥离强度达到3.48kN/m。
[0018]实例5
(1)将10g氯丁橡胶放入100°C烘箱中llmin，然后取出放在开练机上来回数次；
(2)将辊距稍微调大，然后加入5g氧化镁，再放入1.5g2，6_二叔丁基对甲酚，然后来回通过15?20次，再将辊距调小，薄通数次，取出剪成小块备用；
(3)预反应液的制备:取2g氧化镁加入到由70g环己烷、22g溶剂油和32gDMC组成的混合溶剂中，搅拌15min，然后加入45g对叔丁酚甲醛树脂，再搅拌2h，再加入0.5g三乙醇胺，接着搅拌12?16h。待反应完全，静置备用；
(4)将剪成的小块胶片加入到由140g环己烷、43g溶剂油和64gDMC组成的混合溶剂中，搅拌3h，然后将预反应液倒入其中，再接着搅拌1.5h，出料；
(5)得到的胶粘剂具有土色粘稠状外观，几乎无沉淀，静置不分层，剪切强度达到2.20MPa，剥离强度达到3.80kN/m。
【主权项】
1.一种环保型氯丁胶粘剂，它将作为主要原料的氯丁橡胶经过塑炼、加入辅料混炼切块，将混炼切块的氯丁橡胶放入混合溶剂经搅拌反应而成;其主要原料和辅料的重量组份为:氯丁橡胶(CR): 80?120、树脂:30-50、氧化镁:6-9、防老剂:I?2、催化剂:0.1?0.5、混合溶剂:350?450； 所述混合溶剂由下述重量组份: 环己烷:溶剂油:碳酸二甲酯(DMC)= 50-220: 90-170: 90-250。2.根据权利要求1所述的环保型氯丁胶粘剂，其特征在于:所述树脂主要为对叔丁酚甲醛树脂(2402)。3.根据权利要求2所述的环保型氯丁胶粘剂，其特征在于:所述催化剂主要为三乙醇胺。4.根据权利要求3所述的环保型氯丁胶粘剂，其特征在于:所述防老剂主要为2，6-二叔丁基对甲酚。5.根据权利要求4所述的环保型氯丁胶粘剂，其特征在于:所述氧化镁主要为轻质氧化镁。6.—种制备权利要求1、2、3、4或5所述的环保型氯丁胶粘剂的制备工艺: 将氯丁橡胶先在烘箱中解结晶，然后再在开炼机上来回通过数次，完成塑炼； 将氧化镁、防老剂依次加入氯丁橡胶中进行混炼，完成混炼后，将混炼胶剪成小块备用； 按下述重量组份配制混合溶剂 环己烷:溶剂油:碳酸二甲酯(DMC)= 50?220: 90?170: 90?250 取配好的混合溶剂100?150g加入2?5g氧化镁，搅拌片刻，待氧化镁完全分散，加入树月旨，进行预反应液制备，I?2h后加入催化剂，待反应液呈现土黄色粘稠状，无白色沉淀时停止搅拌，静置备用； 将小块混炼胶投入反应器中，加入220?300g混合溶剂，搅拌2?3h，加入预反应液，再搅拌I?2h，出料。7.根据权利要求6所述的环保型氯丁胶粘剂的制备工艺:其特征在于:所述树脂主要为对叔丁酚甲醛树脂(2402)。8.根据权利要求7所述的环保型氯丁胶粘剂的制备工艺:其特征在于: 所述催化剂主要为三乙醇胺。9.根据权利要求8所述的环保型氯丁胶粘剂的制备工艺:其特征在于: 所述防老剂主要为2，6_ 二叔丁基对甲酚。10.根据权利要求9所述的环保型氯丁胶粘剂的制备工艺:其特征在于:所述氧化镁主要为轻质氧化镁。
【文档编号】C09J111/00GK106047220SQ201610527789
【公开日】2016年10月26日
【申请日】2016年7月7日
【发明人】何素芹, 刘文涛, 刘浩, 朱诚身, 孔明明, 王玉杰, 赵俊勇, 张振亚
【申请人】郑州大学