多晶硅包装体的制作方法

本发明涉及容纳有半导体的制造原料等中使用的多晶硅的粉碎物的多晶硅包装体。

背景技术：

高纯度的多晶硅主要通过西门子法来制造，其作为用于制造用作半导体器件等的原材料的硅单晶的原料使用。所述西门子法为如下的方法：对高纯度硅的晶种(芯线)进行通电加热，在该晶种表面使硅烷系气体和氢气反应，由此使高纯度的多晶硅气相沉积为棒状。

对于通过上述西门子法制造的多晶硅棒，有时将其粉碎、以块片的多晶硅粉碎物(以下也称为Si粉碎物)的形态进行包装·捆包来运输到单晶多晶硅的制造工厂等。

上述Si粉碎物在根据需要进行了用于去除表面的杂质的蚀刻处理后，为了防止污染，被填充到聚乙烯系树脂薄膜制的袋中，对于填充有Si粉碎物的袋即多晶硅包装体，通常将其捆包在如瓦楞纸箱那样的运输用盒内来进行运输。

然而，对于如上所述的填充有多晶硅粉碎物的袋，被指出了如下问题：在其运输时，内容物Si粉碎物锐利的角部刺破包装袋、多晶硅与外部气体接触从而被污染。

针对上述问题，还提出了几个对策。

例如已知有如下包装方式：通过将容纳有块状的多晶硅的包装体制成内袋和外袋这种双重结构，从而即使内袋破损，也能通过外袋来防止污染(参照专利文献1)。上述双重包装为有效的手段，在工业上被广泛采用。

但是，即使如上所述地制成双重包装，也需要防止内袋的破损。是因为存在内袋的破损会导致外袋破损的担心。

作为防止填充有多晶硅粉碎物的袋的破损的手段，考虑到将构成该袋的聚乙烯系树脂薄膜的厚度增厚，但由厚度带来的袋的破损防止是有限度的。即是因为，若过度增厚薄膜厚度，则在填充多晶硅粉碎物后，利用热封封闭填充用的开口时，基于热封的热熔接容易变得不充分，袋的密封性会降低。特别是，对于如角撑袋(gusset bag)那样的在拼接处形成有折入的袋，在折入部的热封变得不充分，密封性的降低大。另外，若形成袋的薄膜的厚度过厚，则还会产生如下问题：将填充有多晶硅粉碎物的袋装入到运输用盒中时，袋体积大，无法高效地捆包。

这样，仅仅通过袋的厚度调整会产生密封性降低、捆包性等其它问题，因此无法有效地防止由多晶硅粉碎物的熔点导致的袋的破损。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本实用新型授权第2561015号

技术实现要素：

发明要解决的问题

因此，本发明的目的在于，提供一种在由厚度薄、具体而言300μm以下的厚度的聚乙烯系树脂薄膜形成的袋中填充有Si粉碎物、有效地防止由该粉碎物导致的袋的破损的包装体。

用于解决问题的方案

本发明人等为了解决上述问题而反复进行了深入研究，结果发现如下见解：将袋保持为以其填充用开口为上方而正立的状态、将Si粉碎物从该填充用开口填充到该袋内时，之后填充的Si粉碎物因强的压力例如由人手压入的力、若为机械填充时则为使Si粉碎物从上部落下时的基于重力加速度的力，而像楔子那样压入到之前填充的Si粉碎物间，从而构成袋的薄膜在该部分大幅伸长，在因该伸长而变得更薄的部分容易发生由Si粉碎物导致的袋的破损。然后，基于该见解，为了限制该伸长，通过调整Si粉碎物向袋内的填充手段等，能够防止袋的破损，完成了本发明。

根据本发明，提供一种多晶硅包装体，其在由平均厚度为300μm以下聚乙烯系树脂薄膜形成的袋中填充有多晶硅粉碎物，所述多晶硅包装体的特征在于，

前述袋在底部具有热封接合部，按照在以该底部为接地面的正立的状态下袋的最大伸长率为5％以下的方式填充有前述多晶硅粉碎物。

在本发明的多晶硅包装体中，适当的是：

(1)填充至该袋内的多晶硅粉碎物的堆叠高度h与填充多晶硅粉碎物之前的前述袋的内周长L₁的比(h/L₁)为0.1以上，

(2)前述多晶硅粉碎物的平均最大片长为5～150mm，

(3)形成前述袋的聚乙烯系树脂薄膜具有5N以上的刺穿强度(JIS-Z1707)。

另外，根据本发明，提供一种多晶硅双重包装体，其中，上述多晶硅包装体被封入到由聚乙烯系树脂薄膜形成的外袋中。

根据本发明，进而提供一种多晶硅包装体的制造方法，将多晶硅粉碎物填充至由平均厚度为300μm以下的聚乙烯系树脂薄膜形成的袋时，保持在以该底部为接地面、以其填充用开口为上方而正立的状态，按照袋的最大伸长率不达到5％以上的方式从该填充用开口填充多晶硅的粉碎物。

在所述制造方法中，理想的是，将前述袋插入至模具框架内来填充多晶硅粉碎物，由此抑制在填充多晶硅粉碎物时的袋的伸长。

发明的效果

本发明的多晶硅包装体由于形成袋的聚乙烯系树脂薄膜的厚度薄为300μm以下，因此有效地避免了由热封不足导致的密封性的降低。

另外，尽管上述薄膜的厚度薄，但由多晶硅(Si)粉碎物的填充引起的袋的局部伸长也被限制了，因此有效地避免了由袋的伸长导致的薄膜的刺穿强度的降低，能够有效防止袋在局部过度伸长部分的破损、避免由袋的破损导致的Si粉碎物的污染、高度地保持其纯度。

对于所述本发明的多晶硅包装体，使用由刺穿强度高、耐针孔性优异的直链低密度聚乙烯(LLDPE)、特别是茂金属催化剂系的LLDPE形成的袋时，带来了最大的效果。是因为：这种由LLDPE形成的薄膜虽然具有伸长大的特性，但在本发明中，由于限制了由Si粉碎物的填充引起的袋的伸长，因此能够有效地利用其耐针孔性。

附图说明

图1为示出本发明的多晶硅包装体中使用的袋的代表性形态(平袋)的侧面(图1的(A))及A-A’截面(图1的(B))的概略图。

图2为在袋内填充有Si粉碎物的本发明的多晶硅包装体的概略图，其中，图2的(A)为概略侧面图，图2的(B)为图2的(A)的B-B’截面的概略图。

图3为示出用于获得本发明的多晶硅包装体的多晶硅粉碎物向袋内的填充方法的概略图。

具体实施方式

参照示出本发明的多晶硅包装体中使用的袋的图1，对于由1表示整体的的袋，通过对聚乙烯系树脂的薄膜进行热封，从而在下端部具有热封接合部2，在其上端形成用于将Si粉碎物填充至袋1内的填充用开口3。

图1所示的袋1具有所谓平袋的形态，例如通过对由挤出成形而形成的管状的薄膜的一侧端部(下端部)进行热封来制作。

当然，所述袋1可以具有形成有拼接、并在该拼接的部分形成有折入的角撑袋那样的形态，进而，也可以通过不仅在上述的下端部(2)、还在两侧端部形成了热封接合部的这种三边密封形成。

但是，从填充大量的Si粉碎物的方面来看，适当的是袋1具有平袋或角撑袋的形态。

如图1的(B)所示，该袋1的空洞部的内周长用L₁表示。需要说明的是，图1的(B)中，虽然在图的制作上以L₁为外周长的方式进行了记载，但该L₁表示内周长。

在本发明中，形成袋1的聚乙烯系树脂薄膜的厚度必须为300μm以下，优选为250μm以下。即，该薄膜的厚度过厚时，通过热封封闭上述袋1的填充用开口2时，有热熔接变得不充分、袋1的密封性降低的担心。另外，还会产生如下问题：将填充Si粉碎物至袋1中、对上述开口2热封而得到的包装体装入瓦楞纸等运输用盒时，体积会大，会损害该包装体的捆包性。

另外，若这样的聚乙烯系树脂薄膜的厚度过薄，则会产生难以将后述的伸长率调整至规定的范围、或者袋1的强度大幅降低等问题，因此，通常为100μm以上，特别理想的是120μm。

在本发明中，作为形成上述薄膜的聚乙烯系树脂，只要能够成形为如上所述的厚度的薄膜，就没有特别限制，例如可以为密度小于0.930g/cm³的低密度聚乙烯(LDPE)、密度为0.930g/cm³以上的高密度聚乙烯(HDPE)、密度处于0.910～0.925g/cm³的范围的直链低密度聚乙烯(LLDPE)等，它们也可以适当混合来使用。另外，这些聚乙烯通常使用具有挤出级别的MFR、例如5g/10分钟(190℃)以下的MFR的聚乙烯。

进而，对于上述聚乙烯系树脂的薄膜，在前述厚度的范围内，优选的是根据JIS-Z1707测定的刺穿强度为5N以上、特别是在7N以上的范围，由此，能够确保优异的耐针孔性。

另外，从以如上所述的薄的厚度获得刺穿强度显示出上述那样高的值的薄膜的方面出发，最适的是所述薄膜由直链低密度聚乙烯(LLDPE)、特别是通过使用茂金属系催化剂的聚合而得到的茂金属直链低密度聚乙烯(茂金属LLDPE)来制作。

即，低密度聚乙烯(LDPE)是以自由基引发剂为催化剂、在高压(1000～4000个气压左右)、高温(100～350℃左右)的环境下将乙烯聚合而得到的，也被称为高压法聚乙烯。对于通过这样的方法得到的LDPE，乙烯链含有长链的支链，通过这样的结构，会带来密度的降低、柔软性。与此相对，LLDPE是使重复单元的乙烯与若干量的多种α-烯烃(例如1-丁烯、1-己烯、4-甲基-1-戊烯、1-辛烯等)共聚而得到的，随机导入了短的支链，由此带有密度的降低，但与LDPE相比，具有支链短、分子的直线性高的性质。这样的LLDPE的耐冲击性、耐针孔性及密封性优异，特别是使用茂金属催化剂而得到的LLDPE的分子量分布窄，显示出更优异的耐冲击性、耐针孔性、密封性，对具有高的刺穿强度的薄膜的制作、为了通过热封形成袋而使用的薄膜的制作也是有利的。

然而，如上所述的LLDPE制的薄膜、特别是茂金属LLDPE制的薄膜虽然如上所述的特性优异，但具有非常容易伸长的性质，因此，存在如下问题：由该薄膜制作袋1、填充Si粉碎物时的伸长大、因伸长而导致的薄壁化引起上述耐冲击性、耐针孔性降低，但在本发明中，填充Si粉碎物时的伸长被抑制，因此能够充分发挥这样的LLDPE薄膜的特性、有效地避免由Si粉碎物的填充导致的袋的破损。

另外，在本发明中，对于形成上述薄膜的聚乙烯系树脂，从防止填充至袋1内的Si粉碎物的污染的观点出发，理想的是减少除树脂成分以外的添加剂例如各种填充剂、抗氧化剂等添加剂、特别是金属化合物的配混量，特别适当的是，最好不配混这样的添加剂而仅由树脂成分形成薄膜。

Si粉碎物通过填充用开口3而被填充到由上述聚乙烯系树脂的薄膜形成的图1的袋1中。

Si粉碎物被填充至袋1内后，根据需要通过热封封闭填充用开口3，由此得到具有图2的(A)及图2的(B)所示那样的形态的本发明的多晶硅包装体。在图2的(A)及(B)中，通过利用热封封闭填充用开口3而形成的热封接合部用3a表示、Si粉碎物用4表示、以及形成热封接合部3a时存在的顶部空间(head space)(上方的空洞部)用5表示。

如上所述，推荐通过热封封闭填充用开口3，但例如在袋的未填充部分非常长时，也可以通过将该部分弯折来进行密封。

参照图2，对于本发明的多晶硅包装体，将填充有Si粉碎物4的袋1保持为正立状态时，即以热封接合部2为底部、且热封接合部3a为上端部的方式保持时，以袋1的最大伸长率为5％以下、特别是3％以下的方式填充多晶硅粉碎物4。

该最大伸长率通过下式来算出。

最大伸长率(％)＝((L₂-L₁)/L₁)×100

式中，L₁表示在袋1中未填充Si粉碎物4的状态下的袋1的空洞部的内周长(参照图1的(B))，

L₂表示，在填充有Si粉碎物4、通过热封封闭填充用开口3而形成有热封接合部3a的状态下的、在表示最大伸长的部分(图2的(B)的B-B’截面)的袋1的内周长。

即，在本发明中，最大伸长率在上述范围是指，由Si粉碎物4的填充导致的袋1的局部伸长被大幅限制，其结果，有效地避免由该袋1(聚乙烯系树脂薄膜)的伸长导致的刺穿强度等特性降低、有效地防止由这样的伸长导致的袋的破损。

另外，在本发明中，对填充至袋1内的Si粉碎物4的大小没有特别限制，通常，在填充平均最大片长5～150mm、特别是30～110mm大小的Si粉碎物4时，本发明最有效。

即，若将上述那样大小的Si粉碎物4填充至袋1内，则随着Si粉碎物4的堆叠，会对袋1的外侧附加应力，若进一步填充Si粉碎物4，则之后填充的Si粉碎物4被压入之前填充的Si粉碎物4，被压入之前填充并堆叠的Si粉碎物4之间，由此，袋1向外方向扩张而伸长。这样的伸长带来刺穿强度、耐针孔性的降低等，由于填充时或者运输时的振动等，容易发生被Si粉碎物4的尖角刺穿，容易带来袋1的破损。然而，在本发明中，由于有效地抑制了这样的填充时的伸长，因此能够有效地避免由袋1的伸长导致的特性降低，能够有效地避免由所述伸长导致的破损。

与此相对，Si粉碎物4是对将通过西门子法制造的多晶硅棒进行机械粉碎而得到的，虽然也存在比上述范围大的物质，但是这样的大尺寸的Si粉碎物4往往分别被单独包装，在这样的情况下，由于可以无视由袋1(聚乙烯树脂系薄膜)的伸长导致的破损的问题，因此没有应用本发明的意义。

另外，在Si粉碎物4非常小的情况下，例如，在其平均最大片长比上述范围小的情况下，由于Si粉碎物4被密实地填充至袋1内并堆叠，因此通过之后的Si粉碎物4的填充，该Si粉碎物4被压入到之前填充的Si粉碎物4的堆叠物中的量极少，因此由之后的Si粉碎物的填充引起的伸长较小。另外，由于对袋1的内面均匀地施加压力，因此也不易引起局部的伸长。因此，也不怎么发生由Si粉碎物4的填充导致的袋1的破损。

这样，本发明的多晶硅包装体在填充有平均最大片长处于上述范围内的Si粉碎物4的情况下发挥最优异的效果。

进而，对于本发明的多晶硅包装体，理想的是，以填充至袋1内的Si粉碎物的堆叠高度h相对于填充Si粉碎物4前的袋1的内周长L₁的比(h/L₁)为0.1以上的方式进行设定。

即，通过将袋1的内周长L₁设定为较大、将袋1的高度设定为较小、例如以上述的比(H/L1)小的方式进行设定，也能够将袋1的最大伸长设定在前述范围。但是，对于这样将袋1的内周长L₁设定为较大，该包装体的设置空间会变得大到所需以上，将会发生需要所需以上的大的保管场所等不良情况。当然，通过将多个包装体叠放，能够避免这样的不良情况，但多个包装体的叠放会更容易发生袋1的破损。

因此，在本发明中，适当的是将比(h/L₁)设定在上述范围内。

需要说明的是，在本发明中，最适当的是，通过热封封闭上端的填充用开口3而形成热封接合部3a，在这样的情况下，在填充至袋1内的Si粉碎物4的上面与热封接合部3a之间通常存在顶部空间5。将比(h/L₁)设定在上述范围内时，这样的顶部空间变为到该袋1的热封接合部3a的总高度的20～90％的范围。

需要说明的是，对于本发明的多晶硅包装体，填充Si粉碎物4前的袋1的内周长L₁例如可以通过将上端部的热封接合部2附近的顶部空间5的部分切断，测定在该部分的内周长来容易地求出。是因为对于该部分，形成袋1的聚乙烯系树脂薄膜的伸长实质上是零。另外，根据同样的理由，可以通过切取该部分并测定刺穿强度来求出该包装体的形成中使用的聚乙烯系树脂薄膜的刺穿强度。

另外，在本发明中，为了将在填充有Si粉碎物4的状态下的袋1的最大伸长设定在前述范围，采用如下手段：以前述的比(h/L₁)为规定范围内的方式将Si粉碎物4的填充量、袋1的大小设定在适宜的范围，并且以限制袋1的伸长的方式填充Si粉碎物4。

具体而言，如图3所示，只要将填充Si粉碎物4前的空的袋1容纳在具有大于该袋的外周长、且小于外周长的5％的内周长的框体7的内部，边保持为正立的状态，边进行Si粉碎物4的填充即可。即，由Si粉碎物4的填充导致的过度的变形被框体7抑制，因此有效地避免之后填充的Si粉碎物4被压入之前填充的Si粉碎物4的堆叠物之间，由此，能够抑制袋1的局部伸长，能将最大伸长设定在前述范围内。

在图3中，框体7具有上部开口的容器形状的形态，当然，也可以具有筒状形状，并载置在适当的基座上。

另外，从防止由Si粉碎物4的填充导致的变形的观点出发，上述框体7的内径应该具有接近空的袋1的外周长的大小，例如，优选为与袋1的外周长相同、或者外周长的1.05倍以下、特别是1.03倍以下的大小。

进而，框体7只要具有能够抑制由Si粉碎物4的填充导致的变形程度的刚性即可，进而，从防止与Si粉碎物4的偶然接触导致的Si粉碎物的金属污染的观点出发，适当的是为合成树脂制。

例如由聚乙烯系树脂、聚丙烯系树脂等聚烯烃树脂、聚氨酯树脂、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯树脂、聚氯乙烯树脂、聚碳酸酯树脂、TEFLON(商品名)等形成框体7，为了确保适度的刚性，理想的是其厚度为1mm以上、优选为1.5mm以上、更优选为2mm以上。

另外，从防止Si粉碎物4的金属污染的观点出发，适当的是上述合成树脂不配混树脂成分以外的添加剂。

需要说明的是，对于上述框体7，为了容易将填充Si粉碎物4后的袋1取出，适当的是通过铰链连结等预先使其侧面能开放。

如上所述那样在袋1内填充Si粉碎物后，将填充有Si粉碎物的袋1从该框体7中取出，将填充用开口3适宜热封，从而能够得到本发明的多晶硅包装体。

在这种情况下，将框体7的高度制成填充用开口3会露出那样的大小，也可以在袋1被容纳在框体7内的状态下进行热封。

如上所述那样得到的本发明的多晶硅包装体有效地抑制了在填充Si粉碎物4时的袋的伸长。另外，这样在以抑制伸长的方式填充了Si粉碎物4后，袋1内的Si粉碎物4的流动性低，因此难以发生由袋1内的Si粉碎物4的自重导致的袋1的伸长。因此，如上所述，通过预先抑制Si粉碎物4的填充时的最大伸长，在Si粉碎物4的填充时自不必说，在其后的包装体的保管或者运输时也能有效防止袋的破损、将Si粉碎物4保持为高纯度。

另外，本发明的多晶硅包装体也可以制成双重结构来使用。

即，也可以将上述本发明的多晶硅包装体作为内袋使用、将其容纳于外袋内而制成双重包装体来使用。

在这样的双重包装体中，作为外袋，可以由与内袋(本发明的多晶硅包装体)同样的聚乙烯树脂薄膜形成，特别适当的是，内袋的聚乙烯树脂系薄膜和外袋的聚乙烯系树脂薄膜相互容易滑动。

例如，通过以这些薄膜间的静摩擦系数(JIS-K7125)为0.5以下的方式选择聚乙烯系树脂的种类，即使内袋被Si粉碎物4的角刺破，其力也难以直接传到外袋上，能够有效地防止外袋的破损。

另外，从确保这样高的滑动性的观点出发，适当的是，使用茂金属LLDPE作为内袋(本发明的多晶硅包装体)、外袋的薄膜。

进而，对于前述双重包装体，前述外袋和内袋的平均厚度的总和为500μm以下时由于防止搬送时的包装体的体积大而优选。需要说明的是，在上述方式中，各个袋的平均厚度也优选超过100μm且为300μm以下。

[实施例]

以下，为了更具体地对本发明进行说明而示出实施例，但本发明不限定于所述实施例。

需要说明的是，在实施例中，包装体的破损率为通过以下的方法测定的值。

包装体的破损率(％)；

将通过以规定的方法将Si粉碎物填充至袋内并且将该袋的填充用开口热封而制作的多晶硅包装体40个每5个袋地装入到瓦楞纸箱中，在将缓冲材料插入到瓦楞纸箱内的空间部分的状态下，载置于轻型卡车的货箱中，在普通道路上行驶200km后，将在该包装体的填充用开口的热封接合部切断，取出Si粉碎物，从切断部向袋内注入水，将出现喷出水的程度的孔者作为破损袋，将破损袋在40个中所占的比率作为包装体的破损率(％)。

进行3次该实验，求出平均的破损率(％)。

<实施例1、2>

准备具有表1中示出的刺穿强度(JIS-Z1707)及平均厚度的茂金属LLDPE的薄膜，用该薄膜制作表1中示出的内周长L₁及长度(高度)的袋(平袋或角撑袋)。需要说明的是，薄膜的制作中使用的茂金属LLDPE的MFR(190℃)为2g/10分钟。

需要说明的是，袋的外周长在平袋及角撑袋中实质上与内周长L₁相同。

准备由厚度约5mm的聚乙烯制的板状体制成的框体(内面周长为956mm)，在该框体内准备上述袋，手动将具有表1中示出的平均最大片长的Si粉碎物10kg填充至该袋内后，对该袋的填充用开口进行热封。

对于所得的包装体测定平均的破损率并示出其结果。

另外，对于每个破损率的测定实验中使用的包装体，测定袋的最大外周长，将其作为最大内周长L₂，算出其最大伸长率并示于表1。

进而，表1中一起示出对各袋测定的平均顶部空间比率、内周长L₁与Si粉碎物的堆叠高度的比(h/L₁)的平均值。

<比较例1>

不使用框体进行Si粉碎物向袋内的填充，除此以外，与实施例1同样地操作来制作包装体、进行同样的测定并将其结果示于表1。

[表1]

附图标记说明

1：袋

2：下端的热封接合部

3：填充用开口

3a：填充用开口的热封接合部

4：多晶硅粉碎物

5：顶部空间

7：框体