专利名称：模压法微孔发泡工程塑料的制备方法
技术领域：
本发明属于微孔发泡技术，具体涉及加工熔体粘度低的工程塑料的微孔发泡技术。
背景技术：
微孔发泡材料是指泡孔直径在5～100μm之间，材料密度减少5～95％的热塑性高聚物，其基本概念是在20世纪80年代，由美国麻省理工学院的Suh教授提出。他的基本设想是根据小粒径的无机粒子能够增强、增韧塑料的事实，提出能否用小于聚合物材料的临界裂纹尺寸的气泡来增强、增韧聚合物材料，达到既降低材料的密度、减轻材料的重量而又提高材料性能的目的。经过20多年的研究表明，微孔发泡聚合物材料具有很好的物理机械性能，如缺口冲击强度高、韧性好、强度高、疲劳寿命长，绝缘性能好，介电常数低等优点。
目前，微孔发泡材料的加工正向工业化方向蓬勃发展，其中尤以美国麻省理工学院的Suh小组对微孔发泡材料的研制和开发最为成功。80年代他们用釜压法制备出微孔聚苯乙烯(PS)材料，90年代在挤出机上半连续生产PS微孔泡沫材料，随后又采用连续挤出生产微孔聚合物材料；1994年，将该技术转让到美国的Trexel公司，开始将实验室的研究成果转入工业化规模生产，并将生产微孔发泡材料的商标注册为Mucell。Trexel公司与全世界十几家有名的材料加工设备公司如Krass Maffei，Uniloy-Milacron，Engel，Husky，Arburg，Alusisse Composite等合作开发出用于微孔发泡材料加工的挤出、注射和吹塑等设备，并用于工业化生产聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、聚氯乙烯(PVC)、聚砜(PSU)、热塑性弹性体等多种微孔发泡高分子材料。而我国在微孔发泡加工领域刚刚起步，如近年来中国科学院化学研究所的何嘉松用釜压法制备出微孔发泡复合材料并申请了专利，华南理工大学也正在研制微孔发泡加工的连续挤出设备。
总的看来，微孔发泡加工的工艺过程可分为以下三个阶段(1)气体—景合物均相体系的形成；(2)降低压力或升高温度，体系变为过饱和态，气体均相成核；(3)泡核生长及冷却定型。对于釜压法，由于采用在常温下用高压气体扩散进入聚合物中形成气体—聚合物的均相体系，压力高达25MPa，因温度低，气体的扩散速度很慢，形成均相体系的时间长，一般在20小时以上，而不适合于工业化的生产；对于连续挤出、注射或吹塑等加工方法，它不适合用来加工熔体粘度低的高分子材料；且其工艺过程需要塑化、气体的注入、均相体系的形成、气体成核、气泡生长控制及定形等各阶段协调动作，需要复杂的加工设备和严格的工艺条件，微孔发泡材料制造成本高，操作复杂。目前仅有由拥有微孔聚合物专利权的Trexel公司授权的塑机生产商能够生产微孔加工的挤出、注射等设备。该专利的实施需要复杂的加工设备和严格的工艺条件，微孔发泡材料制造成本高，操作复杂。
发明内容
本发明的目的在于提供一种工艺简单，利用普通的热压机进行加工的模压法微孔发泡工程塑料的制备方法，以克服上述专利及技术的缺陷。
本发明的技术方案是它是将载体树脂与发泡剂在100～120℃进行混炼，制得发泡剂基材；将发泡剂基材和工程塑料共同放入模具腔中，模具置于130～230℃的热压机上，施加8～20MPa的压力，经过2～20分钟发泡；卸压，将发泡试样从模具中取出，冷却。
本发明与现有微孔发泡技术相比，具有如下优点本发明适用于不宜采用特殊的微孔发泡挤出和注射法加工的工程塑料。它使用的设备为普通的热压机和无特殊密封的模具作为加工的主要设备，设备费用低廉，微孔发泡材料制备成本低。它通过控制温度的方式来控制发泡剂的分解速度，维持体系较长的恒压状态，无须特殊的密封材料及密封方法。关键的是它通过提高加工温度，加速气体在聚合物中的扩散，减少加工时间，提高了加工的效率。本发明的工艺流程简单、易于操作、加工条件温和、适应性强，可用于玻璃化温度较高的聚合物的微孔发泡加工，宜推广使用。
具体实施例方式
发泡剂选用偶氮二甲酰胺、偶氮二甲酸二异丙酯、N，N-二亚硝基五次甲基四胺、3，3-二磺酰二苯砜、4，4-氧代双苯磺酰肼中的一种。
载体树脂选用聚乙烯、聚丙烯，乙丙橡胶，丁苯橡胶，丙烯腈-丁二烯-苯乙烯，天然橡胶中的一种。
工程塑料选聚对苯二甲酸丁二醇酯，聚碳酸酯，聚醚醚酮，聚酰亚胺中的一种。
实施例1将4份偶氮二甲酰胺(AC)、100份聚乙烯(PE)和0.1份过氧化二异丙苯(DCP)于100～120℃时在双辊开炼机上混炼均匀，制备发泡剂基材。
将发泡剂基材和聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)试样共同放入模腔、模具置于热压机上，热压机上板温度在185±5℃，下板温度在125±5℃，预热至载体树脂熔融，施加8～20MPa，恒压3～20Min发泡。
卸压，冷却PET试样，即制得微孔PET发泡材料。
实施例2将12份偶氮二甲酰胺(AC)、100份聚乙烯(PE)和1份过氧化二异丙苯(DCP)于100～120℃时在双辊开炼机上混炼均匀，制备发泡剂基材。
将发泡剂基材和聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)试样共同放入模腔、模具置于热压机上，热压机上板温度在200±5℃，下板温度在155±5℃，预热至载体树脂熔融，施加8～20MPa，恒压3～20Min发泡。
卸压，冷却PET试样，即制得微孔PET发泡材料。
实施例3将30份偶氮二甲酰胺(AC)、100份聚乙烯(PE)和10份过氧化二异丙苯(DCP)于100～120℃时在双辊开炼机上混炼均匀，制备发泡剂基材。
将发泡剂基材和聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)试样共同放入模腔、模具置于热压机上，热压机上板温度在225±5℃，下板温度在165±5℃，预热至载体树脂熔融，施加8～20MPa，恒压3～20Min发泡。
卸压，冷却PET试样，即制得微孔PET发泡材料。
实施例4将12份偶氮二甲酰胺(AC)、100份聚乙烯(PE)和1的过氧化二异丙苯(DCP)于100～120℃时在双辊开炼机上混炼均匀，制备发泡剂基材。
将发泡剂基材和聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)试样共同放入模腔、模具置于热压机上，热压机上板温度在195±5℃，下板温度在195±5℃，预热至载体树脂熔融，施加8～20MPa，恒压2Min发泡。
卸压，冷却PET试样，即制得微孔PET发泡材料。
实施例5将12份偶氮二甲酰胺(AC)、100份聚乙烯(PE)和微量的过氧化二异丙苯(DCP)于100～120℃时在双辊开炼机上混炼均匀，制备发泡剂基材。
将发泡剂基材和聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)试样共同放入模腔、模具置于热压机上，热压机上板温度在195±5℃，下板温度在195±5℃，预热至载体树脂熔融，施加8～20MPa，恒压20Mm发泡。
卸压，冷却PET试样，即制得微孔PET发泡材料。
做出的5实施例的结果见表1表1泡孔直径 相对密度 密度减小 强度 断裂伸长率(μm)(％) (MPa)(％)PET*1 164 96实施例一171 0.7921 172 128实施例二260 0.5842 183 136实施例三343 0.4357 177 145实施例四452 0.7525 185 138实施例五597 0.5644 155 95★为对照试样；1、2、3为温差法；4、5为等温法。
权利要求
1.一种模压法微孔发泡工程塑料的制备方法，其特征是它是将载体树脂与发泡剂在100～120℃进行混炼，制得发泡剂基材；将发泡剂基材和工程塑料共同放入模具腔中，模具置于130～230℃的热压机上，施加8～20MPa的压力，经过2～20分钟发泡；卸压，将发泡试样从模具中取出，冷却。
2.如权利要求1所述模压法微孔发泡工程塑料的制备方法，其特征是所述热压机内上板温度的温度与下板温度的温度之间相同或存在温差。
3.如权利要求1所述模压法微孔发泡工程塑料的制备方法，其特征是所述热压机内上板温度为180～230℃，下板温度为130～170℃。
4.如权利要求1所述模压法微孔发泡工程塑料的制备方法，其特征是所述发泡剂选用偶氮二甲酰胺、偶氮二甲酸二异丙酯、N，N-二亚硝基五次甲基四胺、3，3-二磺酰二苯砜、4，4-氧代双苯磺酰肼中的一种。。
5.如权利要求1所述模压法微孔发泡工程塑料的制备方法，其特征是所述载体树脂选用聚乙烯、聚丙烯，乙丙橡胶，丁苯橡胶，丙烯腈-丁二烯-苯乙烯，天然橡胶中的一种。
6.如权利要求1所述模压法微孔发泡工程塑料的制备方法，其特征是所述工程塑料选聚对苯二甲酸丁二醇酯，聚碳酸酯，聚醚醚酮，聚酰亚胺中的一种。
7.如权利要求6所述模压法微孔发泡工程塑料的制备方法，其特征是所述工程塑料是片状。
8.如权利要求1所述模压法微孔发泡工程塑料的制备方法，其特征是在进行混炼时还加入交联剂。
9.如权利要求1所述模压法微孔发泡工程塑料的制备方法，其特征是交联剂采用过氧化二异丙苯。
10.如权利要求1所述模压法微孔发泡工程塑料的制备方法，其特征是发泡剂、载体树脂、交联剂的重量分比为4～30∶100～0.1～10。
全文摘要
本发明公开了一种模压法微孔发泡工程塑料的制备方法。它是将载体树脂与发泡剂在100～120℃进行混炼，制得发泡剂基材；将发泡剂基材和工程塑料共同放入模具腔中，模具置于130～230℃的热压机止，施加小于20MPa的压力，经过恒压发泡；卸压，将发泡试样从模具中取出，冷却。本发明与现有微孔发泡技术相比，本发明适用于不宜采用特殊的微孔发泡挤出和注射法加工的工程塑料。它使用普通的热压机设备进行加工，微孔发泡材料制备成本低。它通过提高加工温度，加速气体在聚合物中的扩散，减少加工时间，提高了加工的效率。本发明的工艺流程简单、易于操作、加工条件温和、适应性强，可用于玻璃化温度较高的聚合物的微孔发泡加工，宜推广使用。
文档编号B29C44/10GK1438104SQ03118818
公开日2003年8月27日 申请日期2003年3月21日 优先权日2003年3月21日
发明者管蓉, 王必勤, 向明, 鲁德平, 方荃 申请人:湖北大学