热处理装置的制作方法

本发明涉及一种热处理装置。

背景技术：

碳材料、尤其是石墨具有高导电性、高导热性、耐化学品性、自润滑性等特异的性质，因此作为冶金用、电气·电子制品用、机械用等的材料被广泛应用于各种用途。最近，在高温下进行热处理使石墨结晶生长而提高了其导热性的材料用作散热片、散热基板，此外，还用作锂离子二次电池的负电极材料等。

石墨能够通过对酚醛、呋喃等树脂、焦炭、中间相炭等石墨原料在例如2000℃～3200℃的温度下进行热处理而得到。

在日本特开2002—69757号公报中公开了碳纤维和其制造方法以及其装置。在日本特许第2744617号中公开了气相生长碳纤维的连续石墨化处理方法和装置。

日本特许第3787241号公开了这样一种石墨制造装置：连接多根圆筒状的石墨管而形成加热管，在该加热管的一端部安装石墨原料的导入部，并且在该加热管的另一端侧安装制品石墨的导出部。在该石墨制造装置中，用于构成加热管的各石墨管配置有越靠导入部侧电阻越大的石墨管。记载有，通过在易于变为低温的导入部侧配置电阻较大的石墨管，能够使加热管内的温度分布均匀。

技术实现要素：

在上述的石墨制造装置的结构中，有时难以再现性良好地控制温度分布。

本发明的目的在于提供一种能够再现性良好地控制温度分布的热处理装置。

此处公开的热处理装置具有筒状的加热器、由连接于加热器的两端的石墨管形成的槽以及形成于槽的电极。加热器包括：第1石墨管；第2石墨管，其配置为一个端面与第1石墨管的一个端面接触，并具有比第1石墨管的电阻高的电阻；以及第3石墨管，其配置为一个端面与第2石墨管的另一个端面接触，并具有比第2石墨管的电阻低的电阻。

根据上述结构，加热器配置为包括串联地连接的三根石墨管(第1～第3石墨管)、正中的石墨管(第2石墨管)的电阻成为最高。电力从电连接于加热器的两端的电极向加热器供给。这时，由于第1～第3石墨管串联地连接，因此，同样的大小的电流在第1～第3石墨管中流通。因此，电阻最高的第2石墨管最大程度地发热。由此，热处理装置形成向上侧凸的温度分布。

热处理装置的温度分布因设定温度、零件的损耗、被处理材料的热容量等原因而发生变动。根据上述结构，通过积极地设为凸形状的温度分布，能够每次将最高温度位置设为大致相同的位置。因此，温度控制变得容易，此外，能够形成再现性较高的温度分布。

附图说明

图1是表示热处理装置的概略结构的俯视图。

图2是沿图1的ii—ii线的剖视图。

图3是表示加热器的概略结构的分解立体图。

图4是沿图3的iv—iv线的剖视图。

图5是表示热处理装置的功能性结构的框图。

图6是热处理装置内的温度分布的一例。

图7是假想的比较例的热处理装置的温度分布的一例。

图8是表示热处理装置内的非活性气体的流动的图。

具体实施方式

[实施方式]

以下，参照附图详细地说明本发明的实施方式。对图中相同或者相当的部分标注相同的附图标记而不再重复其说明。另外，为了使说明容易理解，在以下参照的附图中，简略地或者示意地表示结构，并省略一部分的结构构件。此外，各图所示的结构构件间的尺寸比未必表示实际的尺寸比。

[整体的结构]

图1是表示本发明的一实施方式的热处理装置1的概略结构的俯视图。图2是沿图1的ii—ii线的剖视图。热处理装置1具有加热器20、槽30、40、炉壁50以及腔室60、70。

热处理装置1使坩埚10在圆筒状的加热器20的内部沿轴向移动，从而连续地进行热处理。加热器20兼具热处理装置1的炉芯管的作用。

坩埚10具有有底筒状的容器11和用于覆盖容器11的开口的盖12。在坩埚10内收纳有成为热处理的对象的被处理材料。被处理材料例如是酚醛、呋喃等树脂、焦炭、中间相炭等的粉末。

加热器20包括六根石墨管21a、21b、…、21f。石墨管21a、21b、…、21f使各自的端面对接并同轴地配置。在石墨管21a、21b、…、21f的连接部分嵌有石墨制的连接环22，其径向的位置被限制。

加热器20的两端分别与槽30、40连接。槽30、40与加热器20同样地由石墨等导电性耐热构件形成。槽30、40具有圆筒状的形状，该圆筒状具有与加热器20相同的内径。

加热器20的整体和槽30、40的一部分被由耐火块等构成的炉壁50包围。在被炉壁50包围的空间里填充有绝热材料51。绝热材料51例如有石墨粉等。

在槽30、40的从炉壁50暴露的部分分别形成有电极31、41。从后述的电源装置85(图5)向电极31、41供给电力。电极31、41经由槽30、40而与加热器20电连接。热处理装置1通过向加热器20通电流而对加热器20进行加热。

在炉壁50的内侧以与加热器20的周面接触的方式配置有多个测温筒52。加热器20的温度利用多个辐射温度计53(图2)测量。

在槽30、40上分别形成有气体导入口30a、40a。在炉壁50的内侧配置有与槽30的内侧连通地形成的气体排气筒54。从气体导入口30a、40a向加热器20的内部导入有氮、氩等非活性气体。被导入的非活性气体与通过热处理挥发的杂质一同被从气体排气筒54排出。

槽30、40分别与腔室60、70连接。如图1所示，腔室60具有闸门61。腔室70具有闸门71。热处理装置1还具有传送机62、72、压入装置63以及方向反转装置64。此外，在腔室60、70上分别形成有气体导入口60a、70a。非活性气体也从气体导入口60a、70a导入。

多个坩埚10以互相接触的状态装入到加热器20的内部。在热处理装置1中，利用压入装置63将位于腔室60侧的坩埚10向内部压入。由此，加热器20内的多个坩埚10向腔室70移动。

热处理装置1驱动闸门61和传送机62，将热处理前的坩埚10向腔室60搬入。热处理装置1驱动闸门71和传送机72，将热处理了的坩埚10从腔室70搬出。热处理装置1通过重复这些动作能够连续地对坩埚10进行热处理。

方向反转装置64设置于传送机62的输送路径上。方向反转装置64例如是机械臂，从传送机62的上方抓住坩埚10并使其旋转。方向反转装置64以盖12处于腔室70侧的方式使坩埚10旋转。通过使盖12处于腔室70侧，能够防止盖12在压入装置63的按压下破损。

[加热器20的结构]

图3是表示加热器20的概略结构的分解立体图。图4是沿图3的iv—iv线的剖视图。在图3和图4中，不分别对石墨管21a、21b、…、21f进行区别，只是表示为石墨管21。

如已述的那样，石墨管21a、21b、…、21f使各自的端面对接并同轴地配置。更具体而言，石墨管21a配置为一个端面与石墨管21b的一个端面接触，石墨管21b配置为另一个端面与石墨管21c的一个端面接触，…，石墨管21e配置为另一个端面与石墨管21f的一个端面接触。

即，石墨管21a和石墨管21b、石墨管21b和石墨管21c、…、石墨管21e和石墨管21f分别以彼此的端面相接触。因此，石墨管21a、21b、…、21f以串联的方式电连接。

在本实施方式中，石墨管21a、21b、…、21f的电阻设为ρa、ρb、…、ρf，满足以下关系。

ρc>ρb>ρa

ρc>ρd>ρe>ρf

即，在本实施方式中，越靠加热器20的轴向的中心侧配置的石墨管，其电阻越高。换言之，配置在距电极31和电极32的距离越远的位置的石墨管，其电阻越高。在本实施方式中，石墨管21c的电阻最高。

在本实施方式中，ρa、ρb、…、ρf还满足以下的关系。

ρc>ρd>ρb>ρe>ρf>ρa

如已述的那样，在石墨管21a、21b、…、21f的连接部分嵌有连接环22。由此，石墨管21a、21b、…、21f构成为不会在径向(与x方向垂直的方向)上偏离。

在石墨管21a、21b、…、21f的各自的两端形成有槽部21a，该槽部21a具有比加热器20的外径r1小的外径r2。如图4所示，连接环22嵌合于由两个石墨管的槽部21a形成的凹部。由此，连接环22的、沿加热器20的轴向(x方向)的移动被限制。因此，能够防止连接环22在轴向上偏离，进而能够防止两个石墨管的中心轴偏离。

石墨管21a、21b、…、21f和连接环22优选由相同的材料形成。其原因在于，由于石墨管21a、21b、…、21f的热膨胀率和连接环22的热膨胀率变得相同，因此能够抑制在连接部分产生应力。

在本实施方式中，加热器20的外径r1和连接环22的外径相等。换言之，槽部21a的深度和连接环22的厚度相等。若连接环22从加热器20突出，则由于表面积增加而散热量增多。通过不使连接环22从加热器20突出，能够抑制散热。另外，加热器20的外径r1和连接环22的外径不必严格地相等，只要实际上相等即可。

[热处理装置1的温度控制方法]

说明热处理装置1的温度控制方法的一例。但是，热处理装置1的温度控制方法并不限定于此。

图5是表示热处理装置1的功能性结构的框图。热处理装置1还具有温度控制装置80和电源装置85。

温度控制装置80具有多个模拟/数字转换器(adc)81、计算装置82、存储装置83、数字/模拟转换器(dac)84。

计算装置82包括：比较部821，其用于从被供给的多个值中选择最大的值；以及输出确定部822，其用于确定电源装置85的输出。比较部821和输出确定部822既可以是专用电路等硬件，也可以是通过以存储于存储装置83的信息为基础来执行程序而实现的软件。

从多个辐射温度计53分别经由adc81向温度控制装置80供给温度的测量值。比较部821选择多个辐射温度计53所测量的温度的测量值中最大的值来作为测量温度，并将该测量温度向输出确定部822供给。

在存储装置83中存储有由未图示的输入装置输入的设定温度。输出确定部822每隔预定时间计算存储于存储装置83的设定温度和从比较部821供给的测量温度的偏差，并将该偏差存储于存储装置83。输出确定部822基于偏差、偏差的时间积分以及偏差的时间微分来确定电源装置85的输出。

另外，在对被处理材料进行热处理的情况下的设定温度例如是2000℃～3200℃，优选的是2200℃～3000℃。

由输出确定部822确定的输出经由dac84向电源装置85供给。电源装置85将与输出成正比的电力向加热器20供给。

像以上那样，在本实施方式中，将加热器20的最高温度设为测量温度，调整电源装置85的输出以使测量温度和设定温度一致。

[热处理装置1的效果]

图6是热处理装置1内的温度分布的一例。图6的横轴表示沿加热器20的轴向的位置，a、b、…、f分别表示配置有石墨管21a、21b、…、21f的位置。

电力从加热器20的两端经由电极31、41向加热器20供给。由于石墨管21a、21b、…、21f以串联的方式电连接，因此，同样大小的电流在所有的石墨管21a、21b、…、21f中流通。因而，电阻越大的石墨管，其发热量越大。

在本实施方式中，越靠加热器20的轴向的中心侧，石墨管的电阻越高。因此，越靠加热器20的轴向的中心侧，发热量越大。因此，如图6所示，热处理装置1的温度分布成为在加热器20的中心附近具有峰值的、向上侧凸的形状。

根据本实施方式，容易对热处理装置1进行温度控制。参照假想的比较例说明该结构的效果。图7是假想的比较例的热处理装置的温度分布的一例。该热处理装置设计为装置内的温度分布变得平坦。

在实际的热处理中，因设定温度、被处理材料的热容量以及加热器20、绝热材料51的损耗等原因而导致装置内的温度分布的形状在每次热处理中发生变动。因此，在像图7那样的温度分布的情况下，有可能最高温度位置在每次热处理中发生变动。

这时，若测量加热器20的一个位置的温度而控制电源装置85的输出，则有可能装置内的最高温度变得高于设定温度。可以考虑到，与处理中的平均温度相比，热处理材料(物)的物理性质更强烈地受到最高温度的影响。因此，装置内的最高温度高于设定温度是不理想的。

此外，在像图7那样的温度分布的情况下，在某一热处理中最高温度位置成为石墨管21b的位置、在其他热处理中最高温度位置成为石墨管21e的位置等，最高温度位置发生变化，从而有可能坩埚10的升温速度在每次热处理中发生变化。

在本实施方式中，通过积极地设为凸形状的温度分布，能够每次将最高温度位置设为大致相同的位置。因此，只要管理好其附近的温度即可，因此温度控制变得比较容易。此外，通过最高温度位置成为大致相同的位置，能够使施加于被处理材料的热历程恒定。因此，能够进行再现性较高的热处理。

此外，根据本实施方式，能够抑制从加热器20的两端散热。因此，与图7的温度分布相比较，能够高效地进行加热。

另外，在本实施方式中，在构成加热器20的石墨管中电阻最大的石墨管是石墨管21c，但在图6的例子中，石墨管21d的位置成为最高温度位置。其原因在于，由于温度较低的坩埚10从腔室60侧被输送，因此腔室60侧的温度变低。这样，配置有电阻最大的石墨管的位置和最高温度位置也可以不一致。

在本实施方式中，ρa、ρb、…、ρf满足ρc>ρd>ρb>ρe>ρf>ρa的关系。即，比加热器20的轴向的中心靠腔室60侧的石墨管(21b、21c)的电阻设置得高于腔室70侧(21d、21e)。像上述那样，在加热器20中，由于温度较低的坩埚10从腔室60侧输送，因此，腔室60侧的温度变低。通过相对地提高腔室60侧的石墨管的电阻，增大了腔室60侧的石墨管的发热量。由此，能够得到相对于加热器20的中心更对称的温度分布。但是，石墨管21a的电阻ρa设置得低于石墨管21f的电阻ρf。由此，使石墨管21a的位置的发热量变得比较少，使被处理材料的加热开始时的温度变化缓和。

热处理装置1具有多个辐射温度计53。此外，温度控制装置80(图5)包括比较部821，该比较部821用于从多个温度的测量值中选择最大的值。根据该结构，即使最高温度位置发生变动，也能够防止装置内的最高温度变得高于设定温度。

像以下说明的那样，根据本实施方式的结构还能够促进被处理材料的纯化。

熔点比被处理材料低的杂质通过热处理挥发，从被处理材料排出。这时，温度越高，杂质的平衡蒸气压变得越高，更多的杂质挥发。但是，若杂质的分压达到平衡蒸气压，则杂质不再挥发。

根据本实施方式，热处理装置1内的温度分布成为在加热器20的中心附近具有峰值的、向上侧凸的形状。挥发的杂质的浓度分布也同样地成为向上侧凸的形状。挥发的杂质从浓度较高的位置朝向浓度较低的位置扩散。由此，峰值位置的杂质的浓度下降。在峰值位置的杂质的分压变得低于平衡蒸气压，杂质进一步挥发。通过重复该过程，杂质从被处理材料连续地排出。

在如图7所示的平坦的温度分布的情况下，挥发的杂质的浓度分布也变得平坦，不产生扩散。因此，若杂质的分压达到平衡蒸气压，则杂质不再挥发。与此相对，根据本实施方式，能够利用装置内的温度分布形成杂质的浓度梯度，利用扩散促进被处理材料的纯化。

图8是表示热处理装置1内的非活性气体的流动的图。在图8中，用空心箭头示意性地表示非活性气体的流动。在本实施方式中，在槽40上形成有气体导入口40a，该槽40配置在比加热器20靠腔室70侧的位置。此外，以与配置在比加热器20靠腔室60侧的位置的槽30连通的方式形成有气体排气筒54。根据该结构，在加热器20内，非活性气体从腔室70侧朝向腔室60侧流动。

另一方面，坩埚10利用压入装置63从腔室60侧朝向腔室70侧移动。即，在本实施方式中，非活性气体沿与坩埚10的移动方向相反的方向流动。

根据该结构，从收纳在某一坩埚10内的被处理材料排出的杂质利用非活性气体向与坩埚10的移动方向相反的方向移动。因此，杂质不会再次附着于该坩埚10。位于比该坩埚10靠气体流通方向的下游侧的位置的坩埚10上有可能附着杂质，但能够期待的是，位于下游侧的坩埚10在经过最高温度位置时，附着的杂质再次挥发而被去除。因此，能够提高热处理材料(物)的纯度。

在本实施方式中，气体排气筒54配置在被绝热材料51覆盖的部分。即，气体排气筒54配置在高温区域。根据该结构，挥发的杂质在再次凝固之前被从气体排气筒54排出。因此，能够防止杂质在装置内析出，进而能够提高热处理材料(物)的纯度。

另外，在本实施方式中，气体导入口40a形成于槽40，气体排气筒54形成为与槽30连通。但是，气体导入口和气体排气筒的位置并不限定于此。气体导入口和气体排气筒只要位于使加热器20内的非活性气体的流通方向与坩埚10的移动方向成为相反的方向的位置即可。例如，也可以替代气体导入口40a而形成与加热器21f连通的气体导入筒。此外，也可以替代气体排气筒54而形成与加热器21a连通的气体排气筒。

气体导入口优选位于比加热器20的最高温度位置靠坩埚10的移动方向的下游侧、即腔室70侧的位置。气体排气筒优选位于比加热器20的最高温度位置靠坩埚10的移动方向的上流侧、即腔室60侧的位置。此外，气体排气筒优选形成于加热器20内的温度高于被处理材料的杂质的熔点的位置。

[其他的实施方式]

以上说明了本发明的实施方式，但本发明并不仅限定于上述实施方式，能够在发明的范围内进行多种变更。

在上述实施方式中，说明了加热器20是圆筒状的情况。但是，加热器20只要是筒状即可，加热器20和石墨管21a、21b、…、21f的截面形状是任意的。

在上述实施方式中，多个石墨管图示为相同的长度，但多个石墨管的长度也可以彼此相异。

在上述实施方式中，说明了ρa、ρb、…、ρf满足以下的关系的情况。

ρc>ρb>ρa

ρc>ρd>ρe>ρf

但是，ρa、ρb、…、ρf也可以是以下关系。

ρc＝ρd

ρc>ρb>ρa

ρd>ρe>ρf

其原因在于，即使是上述的关系，也能够得到向上部凸的温度分布。在该情况下，能够将石墨管21c和石墨管21d实际上看作一个石墨管。

在上述实施方式中，说明了加热器20包括六根石墨管的情况。但是，用于构成加热器的石墨管的数量只要是三根以上则可以是任意数量。

即，加热器只要配置为包括串联地连接的三根石墨管、正中的石墨管的电阻成为最高即可。换言之，加热器只要包括第1石墨管、第2石墨管以及第3石墨管即可，其中，该第2石墨管配置为一个端面与第1石墨管的一个端面接触，并具有比第1石墨管的电阻高的电阻，该第3石墨管配置为一个端面与第2石墨管的另一个端面接触，并具有比第2石墨管的电阻低的电阻。

在上述实施方式中，说明了加热器20兼具炉芯管的作用的情况。但是，热处理装置1也可以与加热器20独立地具有炉芯管。

在上述实施方式中，说明了热处理装置1具有腔室60、70的情况。但是，热处理装置1也可以设为这样的结构：不具有腔室60、70中的任一者或者两者都不具有，而在槽30的入口侧或者槽40的出口侧具有闸门。此外，也可以不具有传送机62、72。或者，也可以替代传送机62、72而形成斜面等。