专利名称：三氟氯乙烯生产中废料的利用方法
技术领域：
本发明涉及一种化工废料综合利用方法，特别涉及三氟氯乙烯生产中废料的综合利用。
迄今为止，在三氟氯乙烯的生产中所产生的大量废料，仍无有效的处理方法，既浪费资源又污染环境。
本发明的目的是提供一种使三氟氯乙烯生产中所产生的废料转化为产品原料的方法，通过本方法可以充分利用资源，大大降低三氟氯乙烯的生产成本，减少或避免环境污染。
本发明主要包括过滤、蒸馏、中和、水洗、烘干、粉碎和筛选六大步骤，其特点是各步骤之间依次连接为先后关系；步骤a)过滤密闭式，将Zn粉与ZnCL2、CH3OH溶液分开；b)蒸馏将CH3OH从溶液中蒸出；c)中和制得中间产品Zn(OH)2；d)水洗洗去Zn(OH)2中NaCI；e)烘干使Zn(OH)2失去水分子，生成ZnO；f)粉碎和筛选制得合格的ZnO。
其中所述的步骤b)蒸馏为用蒸汽对蒸馏釜进行加热，控制蒸馏釜内温度为65±5℃，甲醇被蒸出。步骤c)中和为将氢氧化钠缓缓加入中和釜，对蒸馏残液进行中和，接近中性时改为滴加，最后控制PH为中性。步骤d)水洗为洗去Zn(OH)2中所含NaCI，最后将浓度约5％的盐水排出。步骤e)烘干为将Zn(OH)2送入烘干炉加热，控制温度为250～300℃，使其分解；在烘干炉设有抽风装置，使水汽尽快散发，缩短加热时间，降低能源成本。
在三氟氯乙烯的生产中所产生的废料主要含有Zn粉、ZnCL2、CH3OH等物质。使用本发明所提供的方法对其进行处理，约可得到8％的Zn粉、30.6％的CH3OH、30.6％的ZnO，废料综合利用率高达69.33％，且剩余物基本无污染。本发明所具有的工艺步骤和具体工序较简单，容易实现，对设备、管路的要求不高，一次性投入少，产品回报率高，原料易得。
下面结合附图对本发明的实施例进行说明。
图1是本发明实施例工艺流程图。
图1描述了本发明实施例的工艺生产过程，主要包括过滤、蒸馏、中和、水洗、烘干、粉碎和筛选六大步骤，其特点是各步骤之间依次连接为先后关系；步骤a)过滤密闭式，将Zn粉与ZnCL2、CH3OH溶液分开；b)蒸馏将CH3OH从溶液中蒸出；c)中和制得中间产品Zn(OH)2；d)水洗洗去Zn(OH)2中NaCI；e)烘干使Zn(OH)2失去水分子，生成ZnO；f)粉碎和筛选制得合格的ZnO。
其中所述的步骤b)蒸馏为用蒸汽对蒸馏釜进行加热，控制蒸馏釜内温度为65±5℃，甲醇被蒸出。步骤c)中和为将氢氧化钠缓缓加入中和釜，对蒸馏残液进行中和，接近中性时改为滴加，最后控制PH为中性。步骤d)水洗为洗去Zn(OH)2中所含NaCI，最后将浓度约5％的盐水排出。步骤e)烘干为将Zn(OH)2送入烘干炉加热，控制温度为250～300℃，使其分解；在烘干炉设有抽风装置，使水汽尽快散发，缩短加热时间，降低能源成本。
在图1所示的流程中，三氟氯乙烯废料被过滤后通过离心式过滤机过滤，将滤饼进行水洗后送入烘干炉进行烘干，即得Zn粉；将滤液打入蒸馏釜内，用蒸汽进行加热，控制分流柱塔顶温度在65±5℃之间，使CH3OH被蒸出；当视境内CH3OH流量减少，分流柱顶温度显著升高时，关闭蒸汽，用自来水进行冷却，釜内温度降至40～50℃时，把蒸馏残液放入中和釜，用30％的NaOH溶液中和ZnCL2，控制PH在中性左右，得到中间产品Zn(OH)2。将Zn(OH)2水洗两遍，然后送入烘干炉内进行烘干，在250～300℃下恒温3～6h，使Zn(OH)2转化为ZnO。将ZnO通过粉碎筛选，使细度达到要求后，进行包装入库。
本发明实施例中，生产能力为每批处理750kg三氟氯乙烯废料，每处理一批就能得到60 kg Zn粉、230 kg CH3OH、230 kg ZnO，综合经济价值约2800元左右，每吨三氟氯乙烯可降低生产成本3700元左右。
权利要求
1．三氟氯乙烯生产中废料的利用方法，该方法主要包括过滤、蒸馏、中和、水洗、烘干、粉碎和筛选六大步骤，其特征在于各步骤之间依次连接为先后关系；步骤a)过滤密闭式，将Zn粉与ZnCL2、CH3OH溶液分开；b)蒸馏将CH3OH从溶液中蒸出；c)中和制得中间产品Zn(OH)2；d)水洗洗去Zn(OH)2中NaCI；e)烘干使Zn(OH)2失去水分子，生成ZnO；f)粉碎和筛选制得合格的ZnO。
2．根据权利要求1所述的三氟氯乙烯生产中废料的利用方法，其特征在于步骤b)蒸馏为用蒸汽对蒸馏釜进行加热，控制蒸馏釜内温度为65±5℃，甲醇被蒸出。
3．根据权利要求1所述的三氟氯乙烯生产中废料的利用方法，其特征在于步骤c)中和为将氢氧化钠缓缓加入中和釜，对蒸馏残液进行中和，接近中性时改为滴加，最后控制PH为中性。
4．根据权利要求1所述的三氟氯乙烯生产中废料的利用方法，其特征在于步骤d)水洗为洗去Zn(OH)2中所含NaCI，最后将浓度约5％的盐水排出。
5．根据权利要求1所述的三氟氯乙烯生产中废料的利用方法，其特征在于步骤e)烘干为将Zn(OH)2送入烘干炉加热，控制温度为250～300℃，使其分解；在烘干炉设有抽风装置，使水汽尽快散发，缩短加热时间，降低能源成本。
全文摘要
一种三氟氯乙烯生产中废料的利用方法,主要包括过滤、蒸馏、中和、水洗、烘干、粉碎和筛选六大步骤。使用该方法对三氟氯乙烯废料进行综合处理,约可得到8%的Zn粉、30.6%的CH
文档编号B09B3/00GK1299711SQ0012936
公开日2001年6月20日 申请日期2000年11月29日 优先权日2000年11月29日
发明者徐平先, 陆青田, 郝宪径, 董建伟 申请人:青岛宏丰集团建材有限公司