一种纺织废水高效萃取挥发性酚的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于纺织废水处理技术领域，具体涉及一种纺织废水高效萃取挥发性酚的方法。
【背景技术】
[0002]纺织废水的特点是有机物浓度高、成分复杂、色度深且多变，pH变化大，水量水质变化大，属难处理工业废水。随着化学纤织物的发展，仿真丝的兴起和印染后整理要求的提高，使PVA浆料、人造丝碱解物、新型染料、助剂等难降解有机物大量进入纺织印染废水，对传统的废水处理工艺构成严重挑战，COD浓度也从原来的数百毫克每升上升到3000?5000mg/lο
[0003]传统的纺织废水处理方法主要有混疑法、臭氧氧化法、电解、光氧化法等。混疑法对疏水性染料脱色效率很高，缺点是运行费用较高、泥渣量多且脱水困难、对亲水性染料处理效果差。臭氧氧化法脱色效果好，但耗电多，大规模推广应用有一定困难。光氧化法处理印染废水脱色效率较高，但设备投资和电耗还有待进一步降低。电解对处理含酸性染料的印染废水有较好的处理效果，脱色率为50%?70%，但对颜色深、CODcr高的废水处理效果较差。同时，现在常用的有机萃取剂大多存在挥发损失、环境污染严重等弊端。
[0004]萃取剂大多为非质子溶剂，可以大大地减少溶剂化现象的发生，能保持化合物具有较高的反应活性。此外，萃取剂几乎无蒸汽压，具有较好的热稳定性和化学稳定性，一般可回收重复使用。萃取剂在纺织废水处理方面也显现出其独特的优势，将有望解决复杂挥发性酚脱除难的问题。目前发展的萃取剂萃取脱酚技术由于萃取剂昂贵的造价、复杂的合成步骤及其循环利用率低等缺点，而只能局限在基础理论研宄阶段，实现工业化还有待新型廉价萃取剂的开发研宄。
【发明内容】
[0005]针对现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种纺织废水高效萃取挥发性酚的方法，
本发明的技术方案是这样实现的:
一种纺织废水高效萃取挥发性酚的方法，其特征在于，具体包括如下步骤:
(O制萃取剂中间体:按照重量比1:4-6取十八胺和无水乙醇混合，加入高压反应釜中，搅拌均匀，放置到温度为_3~-5°C的冷藏室中24h，然后加入无水乙醇4倍体积的环氧乙烷，密封，用6-7MPa的惰性气体置换釜中空气3~5次，室温下搅拌1.5-1.8 h后于82_86°C保温反应5-6 h，减压蒸馏脱除无水乙醇至恒重；
(2)制萃取剂:按照物质的量取中间体I和苄基甲醇，封釜后用惰性气体置换釜中空气3~5次，鼓入惰性气体至6-7MPa，于93_95°C反应6_8h，用无水乙醇对反应釜进行洗涤，减压蒸除无水乙醇至恒重；
(3)萃取分相:将纺织废水的PH调节为7-8，将萃取剂与纺织废水按体积比1:2-1:15混合均匀，并置于恒温水浴锅中在温度为26-28?下震荡30-40min，常温下静置分相，得到溶剂相和萃取液水相；
(4)反萃取:采用含有体积比20%磷酸三丁酯的甲苯溶液作为反萃取剂，对步骤
(3)中得到的含酚溶剂相进行反萃取再生，将混合液置于53-55°C的恒温水浴锅中震荡25-30min，减压浓缩得到甲苯相，循环利用。
[0006]进一步的，所述步骤(I)或步骤(2)中惰性气体为氮气或氩气。
[0007]进一步的，所述步骤(4)中的甲苯溶液可以为二氯乙烷、苯或乙酸乙酯的任意一种。
[0008]进一步的，所述步骤(4)中减压浓缩的控制温度63_65°C。
[0009]本发明的有益效果为:
本发明制得的萃取剂成本低廉、稳定性好、在油品中几乎无残留、重复利用率高，利用聚醚链的极性可调控范围广的特点，将聚醚链引入到萃取剂的阳离子结构中，从而对萃取剂的极性进行调控，可实现纺织废水的深度脱酚。
[0010]本发明选择磷酸三丁酯作为络合剂，甲苯、二氯乙烷、苯或乙酸乙酯作为稀释剂不溶解于水的挥发性酚从废水中萃取出来，从而提高挥发性酚收率，避免了废水直接作为废水处理，解决了浪费资源又污染环境的问题。
【具体实施方式】
[0011]下面结合实施例对本发明的方法做进一步说明，但并不是对本发明的限定。
[0012]实施例1
一种纺织废水高效萃取挥发性酚的方法，其特征在于，具体包括如下步骤:
(O制萃取剂中间体:按照重量比1:4取十八胺和无水乙醇混合，加入高压反应釜中，搅拌均匀，放置到温度为_3°C的冷藏室中24h，然后加入无水乙醇4倍体积的环氧乙烷，密封，用6MPa的氮气置换釜中空气3次，室温下搅拌1.5 h后于82°C保温反应6 h，减压蒸馏脱除无水乙醇至恒重；
(2)制萃取剂:按照物质的量取中间体I和苄基甲醇，封釜后用氮气置换釜中空气3次，鼓入氮气至6MPa，于93°C反应8h，用无水乙醇对反应釜进行洗涤，减压蒸除无水乙醇至恒重；
(3)萃取分相:将纺织废水的PH调节为7-8，将萃取剂与纺织废水按体积比I'2混合均匀，并置于恒温水浴锅中在温度为26°C下震荡40min，常温下静置分相，得到溶剂相和萃取液水相；
(4)反萃取:采用含有体积比20%磷酸三丁酯的甲苯溶液作为反萃取剂，对步骤(3)中得到的含酚溶剂相进行反萃取再生，将混合液置于53°C的恒温水浴锅中震荡30min，控制温度63°C减压浓缩得到甲苯相，循环利用。
[0013]实施例2
一种纺织废水高效萃取挥发性酚的方法，其特征在于，具体包括如下步骤:
(O制萃取剂中间体:按照重量比1:5取十八胺和无水乙醇混合，加入高压反应釜中，搅拌均匀，放置到温度为_4°C的冷藏室中24h，然后加入无水乙醇4倍体积的环氧乙烷，密封，用7MPa的氩气置换釜中空气4次，室温下搅拌1.6h后于85°C保温反应5 h，减压蒸馏脱除无水乙醇至恒重；
(2)制萃取剂:按照物质的量取中间体I和苄基甲醇，封釜后用氩气置换釜中空气4次，鼓入氩气至7MPa，于94°C反应7h，用无水乙醇对反应釜进行洗涤，减压蒸除无水乙醇至恒重；
(3)萃取分相:将纺织废水的PH调节为7-8，将萃取剂与纺织废水按体积比1:8混合均匀，并置于恒温水浴锅中在温度为27°C下震荡35min，常温下静置分相，得到溶剂相和萃取液水相；
(4)反萃取:采用含有体积比20%磷酸三丁酯的甲苯、二氯乙烷、苯或乙酸乙酯溶液作为反萃取剂，对步骤(3)中得到的含酚溶剂相进行反萃取再生，将混合液置于54°C的恒温水浴锅中震荡28min，控制温度64°C减压浓缩得到甲苯相，循环利用。
[0014] 实施例3
一种纺织废水高效萃取挥发性酚的方法，其特征在于，具体包括如下步骤:
(1)制萃取剂中间体:按照重量比1:6取十八胺和无水乙醇混合，加入高压反应釜中，搅拌均匀，放置到温度为_5°C的冷藏室中24h，然后加入无水乙醇4倍体积的环氧乙烷，密封，用7MPa的氮气置换釜中空气5次，室温下搅拌1.8 h后于86°C保温反应5 h，减压蒸馏脱除无水乙醇至恒重；
(2)制萃取剂:按照物质的量取中间体I和苄基甲醇，封釜后用氮气置换釜中空气5次，鼓入氮气至7MPa，于95°C反应6h，用无水乙醇对反应釜进行洗涤，减压蒸除无水乙醇至恒重；
(3)萃取分相:将纺织废水的PH调节为7-8，将萃取剂与纺织废水按体积比1:15混合均匀，并置于恒温水浴锅中在温度为28°C下震荡30min，常温下静置分相，得到溶剂相和萃取液水相；
(4)反萃取:采用含有体积比20%磷酸三丁酯的甲苯、二氯乙烷、苯或乙酸乙酯溶液作为反萃取剂，对步骤(3)中得到的含酚溶剂相进行反萃取再生，将混合液置于55°C的恒温水浴锅中震荡30min，控制温度65°C减压浓缩得到甲苯相，循环利用。
【主权项】
1.一种纺织废水高效萃取挥发性酚的方法，其特征在于，具体包括如下步骤: (O制萃取剂中间体:按照重量比1:4-6取十八胺和无水乙醇混合，加入高压反应釜中，搅拌均匀，放置到温度为_3~-5°C的冷藏室中24h，然后加入无水乙醇4倍体积的环氧乙烷，密封，用6-7MPa的惰性气体置换釜中空气3~5次，室温下搅拌1.5-1.8 h后于82_86°C保温反应5-6 h，减压蒸馏脱除无水乙醇至恒重； (2)制萃取剂:按照物质的量取中间体I和苄基甲醇，封釜后用惰性气体置换釜中空气3~5次，鼓入惰性气体至6-7MPa，于93_95°C反应6_8h，用无水乙醇对反应釜进行洗涤，减压蒸除无水乙醇至恒重； (3)萃取分相:将纺织废水的PH调节为7-8，将萃取剂与纺织废水按体积比1:2-1:15混合均匀，并置于恒温水浴锅中在温度为26-28?下震荡30-40min，常温下静置分相，得到溶剂相和萃取液水相； (4)反萃取:采用含有体积比20%磷酸三丁酯的甲苯溶液作为反萃取剂，对步骤(3)中得到的含酚溶剂相进行反萃取再生，将混合液置于53-55°C的恒温水浴锅中震荡25-30min，减压浓缩得到甲苯相，循环利用。
2.根据权利要求1所述一种纺织废水高效萃取挥发性酚的方法，其特征在于，所述步骤(I)或步骤(2)中惰性气体为氮气或氩气。
3.根据权利要求1所述一种纺织废水高效萃取挥发性酚的方法，其特征在于，所述步骤(4)中的甲苯溶液可以为二氯乙烷、苯或乙酸乙酯的任意一种。
4.根据权利要求1所述一种纺织废水高效萃取挥发性酚的方法，其特征在于，所述步骤(4)中减压浓缩的控制温度63-65°C。
【专利摘要】本发明公开了一种纺织废水高效萃取挥发性酚的方法，其特征在于，具体包括如下步骤：（1）制萃取剂中间体；（2）制萃取剂；（3）萃取分相；（4）反萃取：采用含磷酸三丁酯的甲苯溶液作为反萃取剂，对含酚溶剂相进行反萃取再生，减压浓缩得到甲苯相，循环利用。本发明制得的萃取剂成本低廉、稳定性好、在油品中几乎无残留、重复利用率高，利用聚醚链的极性可调控范围广的特点，可实现纺织废水的深度脱酚。本发明选择磷酸三丁酯作为络合剂，甲苯、二氯乙烷、苯或乙酸乙酯作为稀释剂不溶解于水的挥发性酚从废水中萃取出来，从而提高挥发性酚收率，避免了废水直接作为废水处理，解决了浪费资源又污染环境的问题。
【IPC分类】C02F101-34, C02F103-30, C02F1-26
【公开号】CN104803434
【申请号】CN201410847556
【发明人】吕鹏飞
【申请人】吕鹏飞
【公开日】2015年7月29日
【申请日】2014年12月29日