一种超声波辅助浮选加压酸浸综合回收铝电解废旧阴极炭块的方法
【专利摘要】本发明涉及一种超声波辅助浮选加压酸浸综合回收铝电解废旧阴极炭块的方法，属于铝电解固废资源综合利用技术领域。本发明将铝电解废旧阴极炭块破碎粉磨后进行超声波预处理，预处理粉料通过浮选得到电解质渣和炭渣，浮选废水回用；电解质渣经微波加热除去炭杂质得到纯度高的电解质粉，炭渣通过加压酸浸除去可溶物得到纯度高的炭粉；酸浸产生的气体通过碱液吸收处理，滤液蒸发结晶析出钠盐、铝盐沉淀，蒸馏水回用。本发明通过超声波预处理、浮选、微波加热和加压酸浸的协同辅助作用，实现了铝电解废旧阴极高效综合回收利用。本发明工艺设计合理，有价物质回收率高、处理能力强、生产周期短、所得产物纯度高、不产生二次污染，适于工业化大规模应用。
【专利说明】
一种超声波辅助浮选加压酸浸综合回收铝电解废旧阴极炭块的方法
技术领域
[0001]本发明涉及一种超声波辅助浮选加压酸浸综合回收铝电解废旧阴极炭块的方法，属于铝电解固废资源综合利用技术领域。
技术背景
[0002]铝电解槽废旧阴极炭块是一种富含炭和电解质的可用资源。堆存或填埋，不仅不能从根本上消除铝电解废旧阴极材料的毒性和腐蚀性危害，而且造成了资源浪费。随着矿物资源的不断减少以及环保要求的不断提高，铝电解槽废旧阴极炭块的综合利用已成为必然趋势。
[0003]刘志东[I]釆用碱浸浮选法对废旧阴极进行处理，在加热搅拌条件下用NaOH溶液对废旧阴极进行浸出，浸出渣釆用浮选法处理得到纯度为95.21 %的炭和纯度为95%的电解质，浸出液与盐酸反应获得较纯冰晶石。浸出废液及多次循环后的浮选废水用漂白粉处理分解氰化物并回收CaF2，可以达标排放。
[0004]专利CN公开了105327933A—种基于化学沉淀和氧化还原反应的铝电解槽废槽衬处理方法，将废槽衬破碎、磨细至粒度1-1Omm后，加入氧化反应池中；按理论反应值的1.2-2.0倍加入次氯酸钠溶液，控制弱碱性的pH值7.0-8.5，危险元素氰化物与次氯酸钠溶液发生氧化还原反应而被除去，反应时间为0.5-1.0小时;通过防腐筛网过滤氧化反应后的残渣，置于沉淀反应池中；将浓度为饱和浓度值0.8-1.0倍的石灰水加入沉淀反应池中，浸泡残渣1.0-1.5小时，使之结合氟化物反应生成难溶的CaF2,沉淀反应后通过防腐筛网过滤，所得滤液可作为纯碱工业和氧化铝工业的原料;滤后的最终残渣，己经实现了无害化，可作为原料回用于修路、建筑、水泥、耐火等行业。
[0005]专利CN102978659A公开了一种电解槽大修槽渣的深度资源化综合利用方法，其特征在于，对电解槽大修槽渣进行分选，分别得到电解质块料、阴极棒、废阴极炭块、废耐火砖、废保温砖、废绝热板、废扎糊，以及剩余的混合渣料;对分选的块料分别进行水浸，选出块料后再次破碎、水浸，选出的块料进行回收，剩余的粉料磨粉、浮选，选出其中的碳粉、耐火材料粉料，其余的粉料制作冶金造渣剂。
[0006]专利CN101480658A公开了一种综合利用铝电解废旧阴极炭块的方法，包括以下步骤:(I)将废旧阴极炭块破碎、磨矿处理；(2)磨矿后，调节矿浆的浓度和pH值;然后采用浮选设备进行浮选处理，分离废旧阴极炭块中的电解质和炭；(3)采用铝盐溶液浸出浮选所得碳产品中的电解质，进一步提高碳产品的品位；(4)将磨矿废水、浮选废水和浸出液混合，加入CaO和CaCl 2沉淀回收混合液中的铝和氟。
[0007]专利CN105062460A公开了一种利用废电解槽的绝缘侧壁制备石油支撑剂的方法，涉及电解铝废电解槽的再利用制备石油支撑剂的方法，所述方法包括以下过程:将废电解槽的绝缘侧壁从电解槽中拆分后，经拣选、分离、用次氯酸钠的水溶性处理后，消除废侧壁中的F——和Cf，然后进行粗破碎，经过酸洗，回收其中的AIF3，然后进行细破碎，整形、筛分水洗和烘干处理，制备出石油支撑剂。
[0008]参考文献
[0009][1]刘志东.铝电解槽废旧阴极综合利用研究[D].昆明，昆明理工大学，2012 [〇〇1〇]当前适用于工业化应用的关于铝电解废旧阴极炭块的回收处理工艺并不多，而且存在的弊端也制约了工艺的进一步推广，这些弊端主要包括工艺复杂、设备腐蚀严重、有价物质不能有效回收、处理成本高、环保压力大、能耗高等。
【发明内容】
[0011]针对现有技术的不足，本发明提供一种超声波辅助浮选加压酸浸综合回收铝电解废旧阴极炭块的方法。
[0012]本发明一种超声波辅助浮选加压酸浸综合回收铝电解废旧阴极炭块的方法，包括下述步骤:
[0013]步骤一[〇〇14]将铝电解槽废旧阴极炭块破碎，得到备用颗粒；
[0015]步骤二[〇〇16]将步骤一所得备用颗粒与水配成浆体通过超声波预处理，预处理后物料进行浮选;浮选得到炭渣、电解质渣和废水，废水返回浮选过程循环使用；[〇〇17] 步骤三
[0018]将步骤二所得电解质渣微波加热，得到电解质粉；
[0019]步骤四
[0020]将步骤二所得炭渣进行加压酸液浸出，浸出后过滤，得到炭粉和滤液；
[0021]步骤五
[0022]将步骤四所得滤液蒸发结晶，产生沉淀，过滤分离得到钠盐、铝盐混合物和蒸馏水，蒸馏水回用。
[0023]本发明一种超声波辅助浮选加压酸浸综合回收铝电解废旧阴极炭块的方法，步骤一中，所述备用料中，粒径小于200目的颗粒占备用料总质量的50 % -100 %。
[0024]本发明一种超声波辅助浮选加压酸浸综合回收铝电解废旧阴极炭块的方法，步骤二中，所述备用颗粒与水配成浆体，液固比为1-3:1。
[0025]本发明一种超声波辅助浮选加压酸浸综合回收铝电解废旧阴极炭块的方法，步骤二中，所述超声波频率选择25-40KHZ、优选40KHz，超声波功率50-600W、优选150-300W，超声波处理时间5-60min、优选15-30min。
[0026]本发明一种超声波辅助浮选加压酸浸综合回收铝电解废旧阴极炭块的方法，步骤二中，所述浮选过程为一次粗选。
[0027]本发明一种超声波辅助浮选加压酸浸综合回收铝电解废旧阴极炭块的方法，步骤二中，将超声波处理后的矿浆与水配成待选浆料进行浮选;所述待选浆料中，固体占待选浆料总质量的10%-50%，优选20%-30%。
[0028]本发明一种超声波辅助浮选加压酸浸综合回收铝电解废旧阴极炭块的方法，所述浮选过程所用药剂包括捕收剂、起泡剂、抑制剂;所述捕收剂为煤油、轻柴油、汽油中的至少一种;所述起泡剂为2号油;所述抑制剂为水玻璃。
[0029]本发明一种超声波辅助浮选加压酸浸综合回收铝电解废旧阴极炭块的方法，所述捕收剂按每吨废旧阴极炭块加入200_600g的比例加入;所述起泡剂按每吨废旧阴极炭块加入20-100g的比例加入;所述抑制剂按每吨废旧阴极炭块加入200-500g的比例加入。
[0030]本发明一种超声波辅助浮选加压酸浸综合回收铝电解废旧阴极炭块的方法，步骤三中，将步骤二所得电解质渣微波辐射加热，功率200-1000W、优先400-700W，时间5-60min、 优选15-30min，得到电解质粉。
[0031]本发明一种超声波辅助浮选加压酸浸综合回收铝电解废旧阴极炭块的方法，步骤四中，将炭渣进行加压酸液浸出时，控制浸出温度为100-300°C、优选150-200°C ;控制浸出时间为30_180min、优先30-60min;控制液固质量比为5-10:1;控制搅拌速率200-800r/min、 优先 500-800r/min。
[0032]本发明一种超声波辅助浮选加压酸浸综合回收铝电解废旧阴极炭块的方法，所述酸液溶质选自HC1、H2S〇4、HN03、H3P〇4中的至少一种，优先选择H2S〇4;所述酸液中H+的浓度为 1-1〇111〇1凡，优选3-71]1〇1/匕
[0033]本发明一种超声波辅助浮选加压酸浸综合回收铝电解废旧阴极炭块的方法，步骤五中，所述酸浸过程产生的气体通过碱液吸收处理。
[0034]本发明一种超声波辅助浮选加压酸浸综合回收铝电解废旧阴极炭块的方法，所得炭粉的纯度大于等于97.63%，碳的回收率大于等于94.67%。[〇〇35]本发明一种超声波辅助浮选加压酸浸综合回收铝电解废旧阴极炭块的方法，整个工艺的周期为65min (不包括破碎备料、蒸发结晶和干燥时间)[〇〇36]本发明具有以下有益效果:
[0037] 1.超声波预处理增大了粉料中炭和电解质的分离，有利于浮选过程炭和电解质的分层，有效提高了浮选效果。
[0038] 2.浮选处理将炭和电解质初步分离，减少了酸浸过程酸的消耗量，缩短了酸浸时间。
[0039] 3.微波加热和加压浸出技术的应用，加速了工序反应速度，该工艺不仅有缩短反应时间的效果，同时意外发现显著提高了产物炭粉的纯度。
[0040]总之，本发明在各个工艺的协同作用下，尤其是超声波预处理、微波辐射加热和加压浸出的应用，实现了铝电解废旧阴极炭块中有价物质的高效综合回收。【附图说明】
[0041]图1为本发明工艺流程图。【具体实施方式】
[0042]下面结合具体实施例作进一步说明，但本发明并不因此而受到任何限制。[〇〇43] 实施例1[〇〇44]取国内某厂铝电解槽废旧阴极炭块100g，测得主要元素含量为(wt%):C 54.38、 A1 13.41、0 7.54、F 9.62、Na 9.56〇
[0045]步骤一
[0046]将铝电解槽废旧阴极炭块破碎，得到备用颗粒，备用颗粒中粒径小于200目的颗粒占备用颗粒总质量的90% ;
[0047]步骤二[〇〇48]将步骤一所得备用颗粒与水按液固比2:1配成浆体，浆体在超声波环境中处理 15min，超声波频率40KHz，功率200W;[〇〇49]将超声波处理后矿浆与水配成备选浆料进行浮选，备选浆料中废旧阴极炭块粉料占总质量的25%;浮选试剂捕收剂选择煤油、抑制剂选择水玻璃、起泡剂选择2号油，浮选过程为一次粗选;捕收剂按每吨废旧阴极炭块加入400g的比例加入，起泡剂按每吨废旧阴极炭块加入40g的比例加入，所述抑制剂按每吨废旧阴极炭块加入320g的比例加入。浮选得到电解质渣和炭渣。
[0050] 步骤三[〇〇511将电解质渣进行微波辐射加热；微波辐射功率600W，加热时间15min，得到40.56g 电解质粉。
[0052] 步骤四[〇〇53]按液固比8:1将炭渣加入H2S〇4浓度2.5mol/L的酸液中，酸浸过程在高压釜中加压条件下进行，恒温180 °C，搅拌速度600rpm，反应时间30min，过滤得到炭粉和滤液，干燥后得到52 ? 73g纯度97 ? 63%的炭粉。[〇〇54] 步骤五
[0055]将步骤四所得滤液进行蒸发结晶，得到混合粉体，蒸馏水循环利用。[〇〇56]整个处理过程炭回收率大于等于94.67 %，，炭粉纯度97.63 %，工艺周期为65min(不包括破碎备料、蒸发结晶和干燥时间)。
[0057] 对比例1[〇〇58]取国内某厂铝电解槽废旧阴极炭块100g，测得主要元素含量为(wt%):C 54.38、 A1 13.41、0 7.54、F 9.62、Na 9.56〇
[0059]步骤一
[0060]将铝电解槽废旧阴极炭块破碎，得到备用颗粒，备用颗粒中粒径小于200目的颗粒占备用颗粒总质量的90% ;[0061 ]步骤二
[0062]将步骤一所得备用颗粒与水配成备选浆料进行浮选，备选浆料中废旧阴极炭块粉料占总质量的25 % ;浮选试剂捕收剂选择煤油、抑制剂选择水玻璃、起泡剂选择2号油，浮选过程为一次粗选;捕收剂按每吨废旧阴极炭块加入400g的比例加入，起泡剂按每吨废旧阴极炭块加入40g的比例加入，所述抑制剂按每吨废旧阴极炭块加入320g的比例加入。浮选得到电解质渣和炭渣。
[0063]步骤三[〇〇64]将电解质渣进行微波辐射加热;微波辐射功率600W，辐射时间lOmin，得到3.77g电解质粉。
[0065] 步骤四[〇〇66]按液固比8:1将炭渣加入H2S〇4浓度2.5mol/L的酸液中，酸浸过程在高压釜中加压条件下进行，恒温180 °C，搅拌速度600rpm，反应时间90min，过滤得到炭粉和滤液，干燥后得至1」4.898纯度96.45%的炭粉。
[0067]步骤五
[0068]将步骤四所得滤液进行蒸发结晶，得到混合粉体，蒸馏水循环利用。
[0069]对比例2
[0070]取国内某厂铝电解槽废旧阴极炭块l〇〇g，测得主要元素含量为(wt%):C 54.38、 A1 13.41、0 7.54、F 9.62、Na 9.56〇
[0071]步骤一[〇〇72]将铝电解槽废旧阴极炭块破碎，得到备用颗粒，备用颗粒中粒径小于200目的颗粒占备用颗粒总质量的90% ;
[0073]步骤二
[0074]将步骤一所得备用颗粒与水按液固比2:1配成浆体，浆体在超声波环境中处理 15min，超声波频率40KHz，功率200W;[〇〇75]将超声波处理后矿浆与水配成备选浆料进行浮选，备选浆料中废旧阴极炭块粉料占总质量的25%;浮选试剂捕收剂选择煤油、抑制剂选择水玻璃、起泡剂选择2号油，浮选过程为一次粗选;捕收剂按每吨废旧阴极炭块加入400g的比例加入，起泡剂按每吨废旧阴极炭块加入40g的比例加入，所述抑制剂按每吨废旧阴极炭块加入320g的比例加入。浮选得到电解质渣和炭渣。
[0076] 步骤三[〇〇77]将电解质渣进行微波辐射加热;微波辐射功率600W，辐射时间lOmin，得到3.72g电解质粉。
[0078] 步骤四[〇〇79]按液固比8:1将炭渣加入H2S〇4浓度2.5mol/L的酸液中，酸浸过程在水浴锅中进行，恒温90 °C，搅拌速度600rpm，反应时间90min，过滤得到炭粉和滤液，干燥后得到5.23g纯度 95.89%的炭粉。
[0080]步骤五
[0081]将步骤四所得滤液进行蒸发结晶，得到混合粉体，蒸馏水循环利用。[〇〇82]实施例2[〇〇83]取国内某厂铝电解槽废旧阴极炭块200g，测得主要元素含量为(wt % ): C 54.38、 A1 13.41、0 7.54、F 9.62、Na 9.56〇
[0084]步骤一
[0085]将铝电解槽废旧阴极炭块破碎，得到备用颗粒，备用颗粒中粒径小于200目的颗粒占备用颗粒总质量的100% ;
[0086]步骤二
[0087]将步骤一所得备用颗粒与水按液固比2:1配成浆体，浆体在超声波环境中处理 20min，超声波频率40KHz，功率150W;[〇〇88]将超声波处理后矿浆与水配成备选浆料进行浮选，备选浆料中废旧阴极炭块粉料占总质量的10%;浮选试剂捕收剂选择煤油、抑制剂选择水玻璃、起泡剂选择2号油，浮选过程为一次粗选;捕收剂按每吨废旧阴极炭块加入400g的比例加入，起泡剂按每吨废旧阴极炭块加入20g的比例加入，所述抑制剂按每吨废旧阴极炭块加入320g的比例加入。浮选得到电解质渣和炭渣。
[0089]步骤三
[0090]将电解质渣进行微波辐射加热；微波辐射功率800W，加热时间lOmin，得到81.58g 电解质粉。
[0091]步骤四[〇〇92] 按液固比10:1将炭渣加入H2S〇4浓度2mol/L的酸液中，酸浸过程在高压釜中加压条件下进行，恒温150°C，搅拌速度400rpm，反应时间60min，过滤得到炭粉和滤液，干燥后得到 105.22g纯度97.51 %的炭粉。[〇〇93] 步骤五
[0094]将步骤四所得滤液进行蒸发结晶，得到混合粉体，蒸馏水循环利用。[〇〇95] 整个处理过程炭回收率大于等于94.34%，，炭粉纯度97.51 %，工艺周期为lOOmin (不包括破碎备料、蒸发结晶和干燥时间)。
[0096] 实施例3[〇〇97]取国内某厂铝电解槽废旧阴极炭块300g，测得主要元素含量为(wt%):C 54.38、 A1 13.41、0 7.54、F 9.62、Na 9.56〇
[0098]步骤一
[0099]将铝电解槽废旧阴极炭块破碎，得到备用颗粒，备用颗粒中粒径小于200目的颗粒占备用颗粒总质量的80% ;
[0100]步骤二
[0101]将步骤一所得备用颗粒与水按液固比1:1配成浆体，浆体在超声波环境中处理 5min，超声波频率25KHz，功率400W;[〇1〇2]将超声波处理后矿浆与水配成备选浆料进行浮选，备选浆料中废旧阴极炭块粉料占总质量的30%;浮选试剂捕收剂选择煤油、抑制剂选择水玻璃、起泡剂选择2号油，浮选过程为一次粗选;捕收剂按每吨废旧阴极炭块加入600g的比例加入，起泡剂按每吨废旧阴极炭块加入40g的比例加入，所述抑制剂按每吨废旧阴极炭块加入400g的比例加入。浮选得到电解质渣和炭渣。
[0103]步骤三
[0104]将电解质渣进行微波辐射加热;微波辐射功率200W，辐射时间60min，得到121.64g 电解质粉。
[0105]步骤四[〇1〇6] 按液固比8:1将炭渣加入H2S〇4浓度0.5mol/L的酸液中，酸浸过程在高压釜中加压条件下进行，恒温180°C，搅拌速度200rpm，反应时间150min，过滤得到炭粉和滤液，干燥后得到158.25g纯度97.36 %的炭粉。
[0107]步骤五
[0108]将步骤四所得滤液进行蒸发结晶，得到混合粉体，蒸馏水循环利用。
[0109] 整个处理过程炭回收率大于等于94.44%，，炭粉纯度97.36%，工艺周期为175min (不包括破碎备料、蒸发结晶和干燥时间)。[〇11〇] 实施例4
[0111]取国内某厂铝电解槽废旧阴极炭块l〇〇g，测得主要元素含量为(wt%):C 63.85、 A1 8.89、0 3.68、F 8.26、Na 7.63〇[〇112]步骤一
[0113]将铝电解槽废旧阴极炭块破碎，得到备用颗粒，备用颗粒中粒径小于200目的颗粒占备用颗粒总质量的50% ;[〇m] 步骤二
[0115]将步骤一所得备用颗粒与水按液固比3:1配成浆体，浆体在超声波环境中处理 20min，超声波频率40KHz，功率600W;[〇116]将超声波处理后矿浆与水配成备选浆料进行浮选，备选浆料中废旧阴极炭块粉料占总质量的40%;浮选试剂捕收剂选择煤油、抑制剂选择水玻璃、起泡剂选择2号油，浮选过程为一次粗选;捕收剂按每吨废旧阴极炭块加入200g的比例加入，起泡剂按每吨废旧阴极炭块加入80g的比例加入，所述抑制剂按每吨废旧阴极炭块加入500g的比例加入。浮选得到电解质渣和炭渣。[〇117] 步骤三
[0118]将电解质渣进行微波辐射加热;微波辐射功率1000W，辐射时间5min，得到25.76g 电解质粉。
[0119]步骤四[〇12〇]按液固比5:1将炭渣加入H2S〇4浓度3.5mol/L的酸液中，酸浸过程在高压釜中加压条件下进行，恒温300°C，搅拌速度SOOrpm，反应时间90min，过滤得到炭粉和滤液，干燥后得到61 ? 85g纯度97 ? 57%的炭粉。
[0121]步骤五
[0122]将步骤四所得滤液进行蒸发结晶，得到混合粉体，蒸馏水循环利用。
[0123]整个处理过程炭回收率大于等于94.52%，，炭粉纯度97.57%，工艺周期为130min (不包括破碎备料、蒸发结晶和干燥时间)。
[0124]实施例5
[0125]取国内某厂铝电解槽废旧阴极炭块200g，测得主要元素含量为(wt%):C 63.85、 A1 8.89、0 3.68、F 8.26、Na 7.63〇
[0126]步骤一
[0127]将铝电解槽废旧阴极炭块破碎，得到备用颗粒，备用颗粒中粒径小于200目的颗粒占备用颗粒总质量的70% ;
[0128]步骤二
[0129]将步骤一所得备用颗粒与水按液固比2:1配成浆体，浆体在超声波环境中处理 20min，超声波频率40KHz，功率200W;[〇13〇]将超声波处理后矿浆与水配成备选浆料进行浮选，备选浆料中废旧阴极炭块粉料占总质量的50%;浮选试剂捕收剂选择煤油、抑制剂选择水玻璃、起泡剂选择2号油，浮选过程为一次粗选;捕收剂按每吨废旧阴极炭块加入200g的比例加入，起泡剂按每吨废旧阴极炭块加入l〇〇g的比例加入，所述抑制剂按每吨废旧阴极炭块加入200g的比例加入。浮选得到电解质渣和炭渣。
[0131]步骤三
[0132]将电解质渣进行微波辐射加热；微波辐射功率600W，辐射时间20min，得到52.25g 电解质粉。
[0133]步骤四
[0134]按液固比8:1将炭渣加入H2S〇4浓度5mol/L的酸液中，酸浸过程在高压釜中加压条件下进行，恒温200°C，搅拌速度200rpm，反应时间180min，过滤得到炭粉和滤液，干燥后得至IJ123.81 g纯度97.46 %的炭粉。
[0135]步骤五
[0136]将步骤四所得滤液进行蒸发结晶，得到混合粉体，蒸馏水循环利用。
[0137]整个处理过程炭回收率大于等于94.49%，，炭粉纯度97.46%，工艺周期为220min (不包括破碎备料、蒸发结晶和干燥时间)。
[0138]实施例6
[0139]取国内某厂铝电解槽废旧阴极炭块300g，测得主要元素含量为(wt%):C 63.85、 A1 8.89、0 3.68、F 8.26、Na 7.63〇
[0140]步骤一
[0141]将铝电解槽废旧阴极炭块破碎，得到备用颗粒，备用颗粒中粒径小于200目的颗粒占备用颗粒总质量的90% ;
[0142]步骤二
[0143]将步骤一所得备用颗粒与水按液固比2:1配成浆体，浆体在超声波环境中处理 15min，超声波频率40KHz，功率200W;
[0144]将超声波处理后矿浆与水配成备选浆料进行浮选，备选浆料中废旧阴极炭块粉料占总质量的25%;浮选试剂捕收剂选择煤油、抑制剂选择水玻璃、起泡剂选择2号油，浮选过程为一次粗选;捕收剂按每吨废旧阴极炭块加入400g的比例加入，起泡剂按每吨废旧阴极炭块加入40g的比例加入，所述抑制剂按每吨废旧阴极炭块加入320g的比例加入。浮选得到电解质渣和炭渣。
[0145]步骤三
[0146]将电解质渣进行微波辐射加热；微波辐射功率600W，辐射时间15min，得到77.42g 电解质粉。
[0147]步骤四
[0148]按液固比7:1将炭渣加入H2S〇4浓度2.5mol/L的酸液中，酸浸过程在高压釜中加压条件下进行，恒温150 °C，搅拌速度600rpm，反应时间90min，过滤得到炭粉和滤液，干燥后得至IJ185 ? 54g纯度97 ? 47 %的炭粉。
[0149]步骤五
[0150]将步骤四所得滤液进行蒸发结晶，得到混合粉体，蒸馏水循环利用。
[0151]整个处理过程炭回收率大于等于94.41%，，炭粉纯度97.47%，工艺周期为125min (不包括破碎备料、蒸发结晶和干燥时间)。
【主权项】
1.一种超声波辅助浮选加压酸浸综合回收铝电解废旧阴极炭块的方法，其特征在于，包括下述步骤: 步骤一 将铝电解槽废I日阴极炭块破碎，得到备用颗粒； 步骤二 将步骤一所得备用颗粒与水配成浆体通过超声波预处理，预处理后物料进行浮选，浮选得到炭渣、电解质渣和废水，废水返回浮选过程循环使用； 步骤三 将步骤二所得电解质渣微波加热，得到电解质粉； 步骤四 将步骤二所得炭渣进行加压酸液浸出，浸出后过滤，得到炭粉和滤液； 步骤五 将步骤四所得滤液蒸发结晶，产生沉淀，过滤分离得到钠盐、铝盐混合物，蒸馏水回用。2.根据权利要求1所述的一种超声波辅助浮选加压酸浸综合回收铝电解废旧阴极炭块的方法，其特征在于，步骤一中，所述备用料中，粒径小于200目的颗粒占备用料总质量的50%-100%。3.根据权利要求1所述的一种超声波辅助浮选加压酸浸综合回收铝电解废旧阴极炭块的方法，其特征在于，步骤二中，所述备用颗粒与水配成浆体，液固比为1-3:1;所述超声波频率选择25-40KHZ，超声波功率50-600W，超声波处理时间5-60min。4.根据权利要求1所述的一种超声波辅助浮选加压酸浸综合回收铝电解废旧阴极炭块的方法，其特征在于，步骤二中，将超声波处理后的矿浆与水配成待选浆料进行浮选;所述待选楽料中，固体占待选楽料总质量的10%-50% ;所述浮选过程为一次粗选。5.根据权利要求1所述的一种超声波辅助浮选加压酸浸综合回收铝电解废旧阴极炭块的方法，其特征在于，所述浮选过程所用药剂包括捕收剂、起泡剂、抑制剂;所述捕收剂为煤油、轻柴油、汽油中的至少一种;所述起泡剂为2号油;所述抑制剂为水玻璃。6.根据权利要求5所述的一种超声波辅助浮选加压酸浸综合回收铝电解废旧阴极炭块的方法，其特征在于，所述捕收剂按每吨废旧阴极炭块加入200-600g的比例加入;所述起泡剂按每吨废旧阴极炭块加入20-100g的比例加入;所述抑制剂按每吨废旧阴极炭块加入200-500g的比例加入。7.根据权利要求1所述的一种超声波辅助浮选回收铝电解槽废旧阴极炭块中炭和电解质的方法，其特征在于，步骤三中，将步骤二所得电解质渣微波辐射加热，功率200-1000W，时间5-60min，得到电解质粉。8.根据权利要求1所述的一种超声波辅助浮选加压酸浸综合回收铝电解废旧阴极炭块的方法，其特征在于，步骤四中，将炭渣进行加压酸液浸出时，控制浸出温度为100-300°C;控制浸出时间为30-180min;控制液固质量比为5-10:1;控制搅拌速率200-80(^/1^11。9.根据权利要求1所述的一种超声波辅助浮选加压酸浸综合回收铝电解废旧阴极炭块的方法，其特征在于，步骤四中，所述酸液溶质选自HCl、H2S04、HN03、H3P04中的至少一种;所述酸液中H+的浓度为Ι-lOmol/L;所述酸浸过程产生的气体通过碱液吸收处理。10.根据权利要求1所述的一种超声波辅助浮选加压酸浸综合回收铝电解废旧阴极炭 块的方法，其特征在于，所得炭粉的纯度大于等于97.63%，碳的回收率大于等于94.67%。
【文档编号】B09B3/00GK106077037SQ201610498576
【公开日】2016年11月9日
【申请日】2016年6月30日
【发明人】田忠良, 袁杰, 肖劲, 杨凯, 郭伟昌, 赖延清, 李劼
【申请人】中南大学