专利名称：用于从气体物流过滤颗粒材料的过滤介质的制作方法
背景技术：
本发明涉及在高效空气过滤器中所使用的过滤介质，用于从气体物流中过滤颗粒材料。
高效颗粒空气(HEPA)水平性能对于很多其中运用HEPA过滤的方法是非常重要的，例如半导体生产和生物洁净间。在这些应用中，产品缺陷或洁净间中容纳物质的损失有时候归咎于空气中的颗粒材料。在这些应用中HEPA过滤器性能的不稳定性是不可接受的。
在HEPA过滤中，非织造过滤元件可用作承载介质的表面。介质通常构造成气流可渗透，且具有足够精细的孔径和合适的孔隙率来阻止大于所选尺寸的颗粒通过其中。当颗粒材料通过过滤器时，过滤器的上流侧通过扩散和拦截操作从气体物流中捕获和保留所选尺寸颗粒。颗粒被收集从而在过滤器的上游侧和过滤器内部形成“尘饼”。
目前，商业HEPA过滤介质分为微型玻璃(microglass)纤维和微型玻璃混合物以及层压成褶状基底的静电处理的(又称“electret”)高单位重量的熔喷纤网这样几类。上述过滤介质的每一种都有其局限。
使用微型玻璃纤维和含微型玻璃纤维混合物的HEPA介质典型包含以织造或非织造形式排列的细径玻璃纤维，其基本上具有抗化学腐蚀的作用和相对小的孔隙率。这种玻璃纤维介质在下列美国专利中被公开Smith等，美国专利2,797,163；Waggoner，美国专利3,228,825；Raczek，美国专利3,240,663；Young等，美国专利3,249,491；Bodendorfet等，美国专利3,253,978；Adams，美国专利3,375,155；以及Pews等，美国专利3,882,135。微型玻璃纤维和含微型玻璃纤维的混合物具有这样的局限性在将其打褶时，它们典型的相对易碎，在要求HEPA过滤器100％检查时造成不期望的产率损失。现场维修是繁琐的人工过程。
静电处理的熔喷纤网，如美国专利4,874,659和4,178,157中陈述的，起初性能还好，可是当介质开始捕获微粒并且静电电荷变得绝缘时，其性能下降。美国专利4,874,659和4,178,157都公开了以5-10mmH2O(水柱)范围内较低压降为特征的HEPA空气过滤器介质。这些过滤器由非织造纤网(美国专利4,874,659)或聚烯烃例如聚乙烯或聚丙烯构成的平切薄膜(美国专利4,178,157)，通过加热至约100℃部分熔解，然后被置于对聚合物充电的电场中而制成。所充电荷为过滤器提供高效颗粒空气质量。这种过滤器受到一些局限。首先，基于充电而实现颗粒的有效捕获，这种过滤器的性能被空气湿度严重影响，产生电荷损耗。其次，由于其作用模式且比较薄，这种过滤器的特征是低的约为0.8的粉尘负荷(单位过滤器面积的粉尘重量使压降增加两倍)/单位面积过滤器重量的比值，其中这种过滤器典型的粉尘负荷约为50-80g/m2且其单位面积的重量约为80-130g/m2。
美国专利6,604,925公开了一种适用于HEPA的过滤介质以及制作该介质的装置和方法通过喷嘴静电纺丝细纤维以在移动的沉积电极上形成纤维状结构，然后以气溶胶颗粒填充该纤维状结构的孔。
美国专利申请公开US 2004/0038014 A1公开了包括纳米纤维层在内的用于各种应用的过滤介质，该应用包括含颗粒污染物的气体和液体的过滤，以及制作该介质的方法。PCT国际公开WO 02/20132 A2和WO 02/20133 A2公开了包括低单位重量纳米纤维层在内的用于各种应用的过滤介质，该应用包括对含颗粒污染物的气体的过滤，以及制作该介质的方法。这些出版物没有公开高效颗粒空气过滤器介质或实现高效空气过滤的方法。
提供一种方法以达到HEPA水平空气过滤而避免已知的过滤介质的上述局限是将被期望的。
发明概述在第一个实施方案中，本发明涉及包括至少一个连续聚合物纤维的纳米纤维层的过滤介质，该纳米纤维层夹在两层纱布(scrim)层之间，其中纳米纤维层的连续聚合物纤维具有小于约1000纳米的直径，且其中纳米纤维层具有介于约25g/m2和约60g/m2的单位重量、介于约0.10和约0.30之间的固体体积分数和大于100μm的厚度。
本发明的第二个实施方案涉及从空气物流中过滤颗粒物质的方法，其包括使空气物流通过基本上电中性的过滤器介质，该过滤器介质包括至少一个连续聚合物纤维的纳米纤维层，该纳米纤维层夹在两纱布层之间，其中纳米纤维层的连续聚合物纤维具有小于约1000纳米的直径，且其中纳米纤维层具有约25g/m2-约60g/m2的单位重量，且其中纳米纤维层具有大于约100μm且不大于约265μm的厚度。
定义术语“高效颗粒空气”和“HEPA”可交换使用，用来描述能够在以表面速度5.33cm/s流动的空气中过滤掉99.97％的0.3μm颗粒的过滤介质。
术语“纳米纤维”是指直径小于1000纳米的纤维。
术语“过滤器介质”或“介质”是指带颗粒的流体经过的材料或材料的集合(collection)，其中颗粒材料的伴随物和至少暂时的沉积物在该介质内或上。
附图简述附图，被引入本说明书且构成本说明书的一部分，阐述了本发明当前预期的实施方案，并和以下描述一起用作解释本发明的原理。
图1是适用于本发明的形成纳米纤维的现有技术设备的阐述。
发明详述现在将详细给出本发明当前优选实施方案，其例子于附图中阐明。所有的图中同样的符号用来指定同样的元件。
本发明涉及包括至少一个夹在两纱布层之间的纳米纤维层的过滤器介质。该纳米纤维层包括在过滤介质层中基本上连续的有机聚合物纳米纤维的集合，该纳米纤维具有小于约1μm或1000nm的直径，有利的在约100nm和700nm之间，或者甚至在约300nm和650nm之间。这种过滤器介质可用于高效空气过滤应用以去除流体物流中的颗粒材料，特别的，从气体物流如空气中去除颗粒材料。
能实现HEPA水平性能的过滤介质可通过将一个或多个纳米纤维层夹在两纱布层之间制得，该纳米纤维层具有介于约25g/m2和约60g/m2的单位重量，有利的在约27g/m2和约60g/m2之间或者甚至在约30g/m2和约49g/m2之间。
该纳米纤维层具有介于约0.10和约0.30的固体体积分数，有利的在约0.25和约0.28之间。增加固体体积分数使得层厚度降低而基本上没有减弱效率或其他过滤性质。增加固体体积分数，保持层厚度恒定，减小孔径且增加颗粒存贮量。纳米纤维层的厚度可根据纳米纤维聚合物的密度变化。在本发明的介质中，纳米纤维层具有大于约100μm的厚度，有利的大于约100μm且不大于约265μm，更有利的大于约100μm且不大于约150μm，比如在约104μm和147μm之间。
本发明中的纳米纤维层可根据PCT专利WO 04/027140A中公开的阻隔纤网来制作，在此该专利被引作参考。
过滤器介质的层与载体层(本文中称为“纱布”)有利的通过粘合层压相连接。
纳米纤维层由基本上连续的聚合物纤维组成，所述聚合物纤维具有小于1000nm的直径，有利的在约100nm和约700纳米之间，或者甚至在约300和650nm之间。纳米纤维层的连续聚合物纤维可由能制得直径在上述范围内的连续纤维的任何方法形成，包括静电纺丝或电吹。一个通过电吹形成纳米纤维的方法在PCT专利WO 03/080905A中被公开，在此被引入作为参考。WO 03/080905A公开了用于制备纳米纤维网的设备和方法，该设备在图1中给出。该方法包括从储存罐100将包括聚合物和溶剂的聚合物溶液物流进料到纺丝头102内的纺丝喷嘴104(还称为“模头(die)”)中，该纺丝头被施加高电压，聚合物溶液从该纺丝头释放。同时，在空气加热器108中被任选加热的压缩空气从置于纺丝喷嘴104旁边或外围的空气喷嘴106放出。通常向下引导空气作为喷吹气体物流，其包被和推进新释放的聚合物溶液并协助形成纤网，该纤网在真空室114上的接地的多孔收集带110上被收集，真空室114的真空从空气鼓风机112的入口处施加。
本发明的介质可在电吹方法中这样制得以单通形式使纳米纤维形成一个相对厚的层，或以多通形式堆积介质的厚度。
本发明的聚合物过滤器介质由有机聚合物材料制得。
有利地，纱布层是纺粘的非织造层，也可由非织造纤维的梳理纤网等制得。纱布层需要足够的刚度以保持褶裥和死褶。
本发明的介质可被构造成任何期望的过滤器形式，例如筒、平盘、罐、板、包和袋。在上述结构的内部，该介质基本上可被打褶、卷曲或置于支撑结构上。本发明的过滤介质实质上可用于任何传统的结构，包括平板过滤器、椭圆形过滤器、筒状过滤器、螺旋盘绕状过滤器结构，且可用于褶状的Z型过滤器或其他包括该介质形成有用形状或轮廓的几何构造。有利的几何形态包括褶状的圆柱形式。通常优选这种圆柱形式是因为它们制作起来相对简单，使用传统过滤器制作技术，且相对容易维修。介质的褶裥增加了给定体积内介质的表面积。一般地，这种介质配置的主要参数是褶裥深度；褶裥密度，典型地以沿褶状介质的圆柱内径每英寸的褶裥数目度量；以及圆柱长度或褶裥长度。通常，对于选择介质的褶裥深度、褶裥长度和褶裥密度，特别是为了阻隔结构而选择，关键因素是任何指定应用或情形下所要求的总表面积。这些原则将通常适用于本发明的介质且优选地适用于类似的阻隔型结构。
本发明的过滤器介质可用于从流体物流中去除各种颗粒物质。颗粒物质可包括有机的和无机的污染物。有机污染物可包括大颗粒天然产物、有机化合物、聚合物颗粒、食物残渣和其他材料。无机残渣可包括粉尘、金属颗粒、灰烬、烟、雾和其他材料。
过滤器介质的最初压降(本文中还称为“压降”或“压力差”)有利地不超过约60mmH2O，更有利的在约30mmH2O和50mmH2O之间。在颗粒堵塞过滤器时，过滤器的压降在使用过程中随时间增加。假设其他变量保持恒定，过滤器的压降越高，过滤器的寿命越短。当达到选定的过滤器的极限压降时，过滤器典型地被确定为需要替换。极限压降随应用而变化。由于这种压力的积累是粉尘(或颗粒)负荷的结果，对于同等效率系统，较长寿命典型地直接与较高的负荷能力相关。效率是介质捕捉颗粒而非使颗粒通过的趋势。假设其他变量保持恒定，通常过滤器介质从气流物流去除颗粒越有效率，过滤器介质将越迅速地达到“寿命”压力差。另一方面，假设其他变量保持恒定，过滤器介质的空气渗透率越高，压降越低，从而过滤器寿命越长。有利的，本发明的过滤器介质Frazier(弗雪泽)空气渗透率在约0.3m3/分钟/m2和约3.0m3/分钟/m2之间，有利的在约0.77m3/分钟/m2和1.2m3/分钟/m2之间。
本发明的过滤器介质有利的是基本上电中性，因此受到空气湿度很小的影响，与上述美国专利4,874,659和4,178,157所公开的性能归功于与其相关的电荷的过滤器相比较而言。“基本上电中性”是指该介质不带可被检测到的电荷。
测试方法过滤效率由从TSI Incorporated(St.Paul，Minnesota)商业化可得的分级效率过滤器测试器3160型决定。输入任务(challenge)气溶胶颗粒的期望粒径到测试器的软件中，且设定期望的过滤器流速。使用32.4升/分钟的体积计量的气流速率和5.33cm/秒的表面速度。测试自动连续进行直到过滤器完成每个所选粒径的任务。然后打印含有每个粒径的过滤器效率和压降的报告。用从TSI Incorporated(St.Paul，Minnesota)商业化可得的分级效率过滤器测试器8130型测试实施例5的样品。所用测试条件参见实施例5。
压降由从TSI Incorporated(St.Paul，Minnesota)商业化可得的分级效率过滤器测试器3160型给出报告。测试条件在过滤效率测试方法中进行了描述。压降以毫米水柱报告，在本文中还称为mm H2O。
单位重量(basis weight)由ASTM D-3776确定，其在此被引作参考且以g/m2报告。
厚度由ASTM D177-64确定，其在此被引作参考且以微米报告。
纳米纤维层样品的固体体积分数是通过样品的以g/m2表示的单位重量除以以g/m3表示的纳米纤维聚合物的密度和以微米表示的层厚度来计算的，即固体体积分数＝单位重量/(密度×厚度)。
纤维直径按下列方式决定。每个纳米纤维层样品取十个扫描电子显微镜(SEM)5000倍放大的图像。测量和记录这些照片中11个清晰可辨的纳米纤维的直径。不包括缺陷(即，纳米纤维的隆起，聚合物滴、纳米纤维的交叉)。计算每个样品的平均纤维直径。
实施例1-4纳米纤维层由密度为1.14g/cc(由E.I.du Pont de Nemours andCompany，Wilmington，Delaware可得)、重量百分数为24的杜邦尼龙66-FE 3218聚合物溶于纯度为99％的甲酸(由Kemira Oyj，Helsinki，Finland可得)的溶液电吹制得。进料聚合物和溶剂到溶液混合罐，溶液被转移到储存罐，且通过齿轮泵计量加入具有纺丝喷嘴的电吹纺丝包，如PCT专利WO 03/080905中所公开的。纺丝包0.75米宽，有76个纺丝喷嘴。该纺丝包处于室温，纺丝喷嘴内的溶液压力为10bar。纺丝头是电绝缘的且被施加75kV的电压。通过空气喷嘴以7.5m3/分钟的速率和660mm Hg的压力将温度为44℃的压缩空气注入到该纺丝包中。溶液处理量是2cc/孔/分钟。纤维在大气压下、以65-70％的相对湿度和29℃的温度从纺丝喷嘴出来进入到空气中。纤维平铺在纺丝包出口310mm以下的以5-12m/分钟运动的多孔带上。在多孔带下面有真空室，其产生100-170mm Hg的真空，辅助纤维的平铺。在没有纱布情况下，通过把纤维直接沉积于带上制得纳米纤维层样品。然后通过用凹版辊式涂布器施加粘合剂把该纳米纤维层样品层压到纱布层。用作纱布的是来自Ok Soo Company(S.Korea)的一种树脂粘合梳理的非织造的材料。
实施例1(对比)按照上述方法。多孔收集带以5.7m/分钟运动。真空室在多孔带下产生100mm Hg的真空。
通过制作每层具有10.0g/m2标称(目标)单位重量的两层连续纳米纤维得到110m长的样品，得到的总实测单位重量如表1所示。所形成的纤网中的纤维的平均直径约为420nm。以不同的粒径任务测试过滤效率，结果在表2中给出。压降(毫米水)也被测量并在表3中给出结果。
实施例2按照上述方法。多孔收集带以11.3m/分钟运动。真空室在多孔带下产生140mm Hg的真空。
通过制作每层具有10.0g/m2标称单位重量的两层连续纳米纤维、然后具有5.0g/m2标称单位重量的一层纳米纤维得到60m长的样品，得到的总实测单位重量如表1所示。所形成的纤网中的纤维的平均直径约为375nm。以不同的粒径任务测试过滤效率，结果在表2中给出。压降(毫米水)也被测量并在表3中给出结果。
实施例3按照上述方法。多孔收集带以11.3m/分钟运动。真空室在多孔带下产生160mm Hg的真空。
通过制作每层具有10.0g/m2标称单位重量的两层连续纳米纤维、然后每层具有5.0g/m2标称单位重量的两层纳米纤维得到60m长的样品，得到的总实测单位重量如表1所示。所形成的纤网中的纤维的平均直径约为368nm。以不同的粒径任务测试过滤效率，结果在表2中给出。压降(毫米水)也被测量并在表3中给出结果。
实施例4
按照上述方法。多孔收集带以5.7m/分钟运动。真空室在多孔带下产生170mm Hg的真空。
通过制作每层具有10.0g/m2标称单位重量的两层连续纳米纤维、然后每层具有5.0g/m2标称单位重量的三层纳米纤维得到60m长的样品，得到的总实测单位重量如表1所示。所形成的纤网中的纤维的平均直径约为432nm。以不同的粒径任务测试过滤效率，结果在表2中给出。压降(毫米水)也被测量并在表3中给出结果。
实施例5通过在两个纺粘层之间手工铺设16个独立的尼龙6，6纳米纤维层制得过滤介质。纳米纤维层的总实测单位重量为49g/m2。纳米纤维的平均直径约为651nm。
用分级效率过滤器测试器8130型(从TSI Incorporated商业化可得)测试过滤效率，使用的颗粒任务为0.236μm、体积计量的空气流速为32.4升/分钟和表面速度为5.33cm/秒。报告出99.998％的过滤效率和56.4mm H2O的压降。
表1介质性质
表2效率百分比
表3压降(mm H2O)
权利要求
1.一种过滤介质，其包括至少一个夹在两纱布层之间的连续聚合物纤维的纳米纤维层，其中纳米纤维层的连续聚合物纤维具有小于约1000纳米的直径，且其中纳米纤维层具有介于约25g/m2和约60g/m2的单位重量、介于约0.10和约0.30之间的固体体积分数和大于100μm的厚度。
2.权利要求1的过滤介质，其中过滤介质是电中性的。
3.权利要求1的过滤介质，其中该过滤介质能够在以表面速度5.33cm/秒流动的空气中过滤掉至少99.97％的0.3μm的颗粒。
4.权利要求1的过滤介质，其中纳米纤维层具有介于约30g/m2和约49g/m2之间的单位重量。
5.权利要求1的过滤介质，其中纳米纤维层具有不大于约265μm的厚度。
6.权利要求1的过滤介质，其中纳米纤维层具有不大于约150μm的厚度。
7.权利要求1的过滤介质，其中纳米纤维层的厚度在约104μm和约147μm之间。
8.权利要求1的过滤介质，其中纳米纤维层的连续聚合物纤维具有介于约100纳米和700纳米之间的直径。
9.权利要求1的过滤介质，其中纳米纤维层的连续聚合物纤维具有介于约300纳米和650纳米之间的直径。
10.权利要求1的过滤介质，其中纱布层是纺粘非织造纤网或梳理非织造纤网。
11.权利要求1的过滤介质，其中压降不大于约60mm H2O。
12.权利要求1的过滤介质，其中压降在约30mm H2O和约50mmH2O之间。
13.权利要求1的过滤介质，其中纳米纤维层具有介于约0.25和约0.28之间的固体体积分数。
14.权利要求1的过滤介质，其中介质具有介于约0.3m3/分钟/m2和约3.0m3/分钟/m2之间的Frazier空气渗透率。
15.权利要求1的过滤介质，其中介质具有介于约0.77m3/分钟/m2和约1.2m3/分钟/m2之间的Frazier空气渗透率。
16.一种从空气物流中过滤颗粒物质的方法，其包括使空气物流通过基本上电中性的过滤器介质，该过滤器介质包括至少一个连续聚合物纤维的纳米纤维层，该纳米纤维层夹在两纱布层之间，其中纳米纤维层的连续聚合物纤维具有小于约1000纳米的直径，且其中纳米纤维层具有约25g/m2-约60g/m2的单位重量，且其中纳米纤维层具有大于约100μm且不大于约265μm的厚度。
17.权利要求16的方法，其中至少99.97％的0.3μm和更大的颗粒从空气物流中被过滤掉，其中空气物流以5.33cm/秒的表面速度流动。
18.权利要求16的方法，其中过滤器介质的压降不大于约60mmH2O。
19.权利要求16的方法，其中过滤器介质的压降在约30mm H2O和约50mm H2O之间。
全文摘要
公开了用于过滤空气中的颗粒材料的高效空气过滤器的过滤介质。该介质利用至少一层夹在两纱布层之间、直径小于1000纳米的纤维以在相对低压降下获得高效颗粒空气(HEPA)过滤性能。
文档编号B01D39/16GK101052454SQ200580037861
公开日2007年10月10日 申请日期2005年11月8日 优先权日2004年11月8日
发明者M·A·布赖纳, J·B·霍文克, D·C·琼斯, H·S·林, B·L·怀斯曼 申请人:纳幕尔杜邦公司