专利名称：高比表面积TiO<sub>2</sub>光催化材料制备方法
技术领域：
本发明涉及一种用于金属材料技术领域的光催化材料制备方法，特别是一种 高比表面积Ti02光催化材料制备方法。
技术背景Ti02是重要的半导体材料，由于其具有独特的光电转换特性，广泛应用于污 水处理、空气净化及光电太阳能电池的开发。根据纳米Ti02粉体在应用上存在反 应后回收困难等缺点，已研制出不同的固体负载化技术，但现有固体负载化技术 仍然存在一些缺陷，如Ti02比表面积的减少，Ti02光电转换效率的降低等等，因 此有必要发展具有高比表面积的Ti02固体负载化技术。经对现有技术的文献检索发现田玉明等在《催化学报》Vo1. 27， No. 8: P703 707，2006年发表的文章"糖葫卢状二氧化钛纳米线阵列的制备及其光催化性能"， 该文章介绍了通过溶胶一电泳沉积法，在多孔阳极氧化铝模板的孔中合成了糖葫 卢状Ti02纳米线阵列。虽然通过该方法可以制备出具有优良光催化性能Ti02纳 米线，但是还存在着一些不足之处，由于Ti02纳米线相互依靠，光照射时存在 大量阴影，导致光催化速率偏低。发明内容本发明针对现有技术中的上述不足，提供一种高比表面积Ti02光催化材料制 备方法，使得Ti02光催化材料比表面积为20-60 m7g，以进一步提高Ti02的光 催化效率。本发明是通过以下技术方案实现的，本发明将经过表面处理的钛合金直接阳极氧化，包括以下步骤第一步，将盛有阳极氧化溶液的容器放入水浴锅中，开始搅拌； 所述阳极氧化溶液，其组成重量百分比含量为HF0.05 2%， H3P04 0 . 01 6%， LiF 0. 01 6%， ZnS04 0 1%， Zn(N03) 2 0. 01 6%， NiS04 0. 01 6%， AgN03 0. 01 6%，其余为水；所述水浴锅，其温度在5°C 60°C范围内。 所述搅拌，其方式为电磁搅拌、超声搅拌。第二步，将经表面处理后的钛合金放入阳极氧化溶液，接阳极后通电，电压 升至所需电压后，保持电压一段时间后断电取出钛合金； 所述表面处理，其方法为喷砂法，或机械抛光法。 所述电压为5V 180V，升压时间为5秒 20分钟。 所述保持电压时间为5分钟 60分钟。第三步，将钛合金热处理后冷却，即获得表面积为20-60 m7g的Ti02光催 化材料。所述热处理温度为300°C 600°C，热处理时间为30分钟 120分钟。 所述冷却，其方式为空气冷却。与其它工艺相比，本发明将经过表面处理的钛合金直接阳极氧化，采用表面 处理工艺可大大增加钛合金的表面积，提高光电转换效率；利用电磁搅拌、超声 搅拌可提高搅拌效率，使溶液的成分有效均匀地分散，制备出具有高比表面积的 Ti02光催化材料，其比表面积为20-60 m7g。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明本实施例在以本发明技术方案为前提下 进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限 于下述的实施例。实施例1制备基体为纯钛的高比表面积Ti02光催化材料，制备过程如下 将盛有HFO. 05%， H3P04 6%， LiF6%， ZnS04 0. 5%， Zn(N03) 2 6%， NiS04 0. 01%， AgN03 0. 01%的阳极氧化溶液的烧杯放入溶液温度为6(TC的水浴锅内，开始电磁 搅拌；将经过喷砂处理后的纯钛板放入接阳极逐步增加电压，20分钟后将电压 升至180V，保持电压60分钟后取出纯钛板，将干燥后的纯钛板进行热处理，热 处理温度为600°C，时间为30分钟，空气冷却后即得高比表面积Ti02光催化材 料。将所制备的光催化材料进行比表面积测试，比表面积为20m7g。 实施例2制备基体为ZTA5的高比表面积Ti02光催化材料，制备过程如下 将盛有HF 2%， H3P04 0.01%， LiF 0.01%， Zn(N03)2 0.01%， NiS04 6%， AgN03 3%的阳极氧化溶液的烧杯放入温度为51:的水浴锅内，开始超声搅拌；将经过机 械抛光处理后的ZTA5板放入接阳极逐步增加电压，5秒后将电压升至5V，保持 电压5分钟后取出ZTA5板，将干燥后的ZTA5板进行热处理，热处理温度为300 °C，时间为120分钟，空气冷却后即得高比表面积Ti02光催化材料。将所制备的 光催化材料进行比表面积测试，比表面积为40m7g。 实施例3制备基体为ZTC4的高比表面积Ti02光催化材料，制备过程如下 将盛有HF 1%， H3P04 3%， LiF 3%， ZnS04 1%， Zn(N03) 2 3%， NiS04 3%， AgN03 6%的阳极氧化溶液的烧杯放入温度为35'C的水浴锅内，开始电磁搅拌；将经过 机械抛光处理后的ZTC4板放入接阳极逐步增加电压，10分钟后将电压升至90V， 保持电压30分钟后取出ZTC4板，将干燥后的ZTC4板进行热处理，热处理温度 为45(TC，时间为75分钟，空气冷却后即得高比表面积Ti02光催化材料。将所 制备的光催化材料进行比表面积测试，比表面积为60m7g。
权利要求
1、一种高比表面积TiO2光催化材料制备方法，其特征在于，包括以下步骤第一步，将盛有阳极氧化溶液的容器放入水浴锅中，开始搅拌；所述阳极氧化溶液，其组成重量百分比含量为HF0.05～2％，H3PO40.01～6％，LiF0.01～6％，ZnSO40～1％，Zn(NO3)20.01～6％，NiSO40.01～6％，AgNO30.01～6％，其余为水；第二步，将经表面处理后的钛合金放入阳极氧化溶液，接阳极后通电，电压升压，保持电压后断电取出钛合金；第三步，将钛合金热处理后冷却，即获得表面积为20-60m2/g的TiO2光催化材料。
2、 根据权利要求1所述的高比表面积Ti02光催化材料制备方法，其特征是， 第一步中，所述水浴锅，其温度在5。C 6(TC范围内。
3、 根据权利要求l或2所述的高比表面积Ti02光催化材料制备方法，其特 征是，第一步中，所述搅拌，其方式为电磁搅拌或超声搅拌。
4、 根据权利要求1所述的高比表面积Ti02光催化材料制备方法，其特征是， 第二步中，所述表面处理，其方法为喷砂法或机械抛光法。
5、 根据权利要求l或4所述的高比表面积Ti02光催化材料制备方法，其特 征是，第二步中，所述电压为5V 180V。
6、 根据权利要求l或4所述的高比表面积Ti02光催化材料制备方法，其特 征是，第二步中，升压时间为5秒 20分钟。
7、 根据权利要求1或4所述的高比表面积Ti02光催化材料制备方法，其特 征是，第二步中，所述保持电压时间为5分钟 60分钟。
8、 根据权利要求1所述的高比表面积Ti02光催化材料制备方法，其特征是， 第三步中，所述热处理温度为300°C 600°C。
9、 根据权利要求1或8所述的高比表面积Ti02光催化材料制备方法，其特 征是，第三步中，所述热处理时间为30分钟 120分钟。
10、 根据权利要求1或8所述的高比表面积Ti02光催化材料制备方法，其特 征是，第三步中，所述冷却，其方式为空气冷却。
全文摘要
本发明涉及一种高比表面积TiO<sub>2</sub>光催化材料制备方法，将盛有阳极氧化溶液的容器放入水浴锅中，开始搅拌；放入钛合金并接阳极后通电，电压升压，保持电压后断电取出钛合金；钛合金经热处理后，即获得表面积为20-60m<sup>2</sup>/g的TiO<sub>2</sub>光催化材料。所述阳极氧化溶液组成为HF 0.05～2％，H<sub>3</sub>PO<sub>4</sub> 0.01～6％，LiF 0.01～6％，ZnSO<sub>4</sub> 0～1％，Zn(NO<sub>3</sub>)<sub>2</sub> 0.01～6％，NiSO<sub>4</sub> 0.01～6％，AgNO<sub>3</sub> 0.01～6％，其余为水。本发明采用表面处理工艺可大大增加钛合金的表面积，提高光电转换效率；利用电磁搅拌、超声搅拌可提高搅拌效率，使溶液的成分有效均匀地分散，制备出具有高比表面积的TiO<sub>2</sub>光催化材料。
文档编号B01J21/00GK101234343SQ200810033008
公开日2008年8月6日 申请日期2008年1月24日 优先权日2008年1月24日
发明者华小社, 张亦杰, 李险峰, 王浩伟 申请人:上海交通大学