静态多功能分子蒸馏器的制作方法

文档序号:4971660阅读:334来源:国知局
专利名称:静态多功能分子蒸馏器的制作方法
技术领域
本实用新型涉及物质分离技术领域,具体涉及一种将液体中不同种类的分 子进行有效分离的分子蒸馏设备,主要应用于生物、化工及制药等三大领域。
技术背景
分子蒸馏技术的发展至今己数十年,分子蒸馏的分离作用是利用液体分子 受热会从液面逸出,而不同种类分子逸出后平均自由程不同的性质来实现的。 分子蒸馏的核心技术是分子蒸馏装置,早期阶段为第一代静止式分子蒸馏器, 中期阶段为第二代离心式分子蒸馏器以及近期阶段较广泛使用的是第三代刮膜 式分子蒸馏器。刮膜式分子蒸馏器可以图4所示为代表,其包括一个被抽真空 的容器,其外套有加热套,其内中间置有螺旋冷凝管,靠近容器内壁还设有刮 膜器。工作时,物料被送入一随马达旋转的进料器,通过进料器上的排孔将物 料旋入容器内壁面,物料受热后轻质组分分子逸出,行至冷凝管附近被冷凝而 沿冷凝管外壁流下至馏出物出口,而物料中未蒸出的组分沿容器内壁下流至残 馏液出口;在这个过程中,刮膜器也随马达旋转,其作用是用以维持蒸发面上 液膜的均匀性,同时使液膜表面不断更新。
然而遗憾的是,这种目前最先进的刮膜式分子蒸馏器使用中存在蒸馏周期 长、对一批物料需多次蒸馏、以及分离效率仍较低的问题,这与其结构设计有 直接关联,因此需要对其进行改进。 发明内容
本实用新型的目的在于提供一种设计简单合理,同时能进行单次蒸馏并縮 短蒸馏周期、提高分离效率的静态多功能分子蒸馏器。
本实用新型一种静态多功能分子蒸馏器,包括一抽真空的容器,该容器设 夹层,夹层中填充循环导热油,容器内中间位置设冷凝组件,容器上部装设由 电机带动旋转的进料盘;所述冷凝组件为双层直管套管结构,中间为一根连通 冷媒装置的内管,内管外套设外管,内管出口端设一向上縮口的喷头,喷头縮 口端面上分布出液孔,外管顶端封闭,下端通过螺纹密封固定在容器底端面的 固定座上。
上述静态多功能分子蒸馏器,容器底端面的固定座设有同心的不同大小的螺纹密封槽,所述外管与螺纹密封槽尺寸匹配并密切配合,在每级密封槽外的 容器底部设有馏出液排出通道。
所述进料盘为盘状圆槽,槽壁与槽底面呈锐角,且槽壁上设一个出液孔。 上述静态多功能分子蒸馏器,容器夹层设双进油管和出油管形成上下左右 交叉循环加热路线,其中夹层一侧底部设进油管,夹层另一侧顶部设出油管, 夹层一侧顶部设另一进油管,夹层另一侧底部设另一出油管。
采用以上设计,本实用新型首先去除第三代刮膜式分子蒸馏器中的刮膜器, 保证了被分离了的组分不会被再次回旋;用直管柱形冷凝管代替螺旋冷凝管, 縮短了轻质组分的行程,并确保被分离物料的原性不受破坏;进料器仅设一个 出液孔,不仅简化了加工工艺,还使容器内的分离过程单一化;夹层循环导热 油以双进油管和出油管形成上下左右交叉循环加热路线,保证了对容器内环境 加热的均匀性;以上技术手段综合应用,不仅达到了优异的分离效果,还大大 提高了分离效率,分离速度是刮膜式分子蒸馏器的三倍左右,可一次性完成脱 除低分子物质、脱臭、脱出重分子物质、脱色、及脱出混合物中杂质的过程, 具高收率、髙效率分离的特点。


图1为本实用新型静态多功能分子蒸馏器结构示意图2为本实用新型静态多功能分子蒸馏器工作时组分分离状态示意图3为本实用新型静态多功能分子蒸馏器剖面结构示意图4为第三代刮膜式分子蒸馏器结构以及工作时组分分离状态示意图。
具体实施方式
本实用新型是在第三代刮膜式分子蒸馏器结构基础上进行的改进。参见图4 所示,刮膜式分子蒸馏器其最主要的特点一是使用刮膜器100, 二是使用螺旋状 冷凝管200。
刮膜器100 —般是在盘状进料器400下面固设二或三根柱体,每根柱体上套 串多个旋转滚轮101,在圆槽状进料器400旋转时,如车轮在地面转动一样滚轮 101也在容器300的内壁转动。
发明人在研究中发现,刮膜器100在转动刮薄液面的同时,也干扰了液流 的正常行进,滚轮101在旋转惯性下,将容器内壁面上的残馏液组分(重质组 分)也旋入了容器中间空间,而同时也将已从混合物料液面中逸出的轻质组分 (馏出液组分)再次旋回容器内壁面,影响了轻质组分分子飞行自由程,导致了
4分离效果差、收率低,并进而需要物料反复上机多次分离。
另一方面,螺旋状冷凝管200被广泛使用在第三代刮膜式分子蒸馏器中以 达到较好的冷凝效果。然而发明人却发现,螺旋状冷凝管200也加长了馏出液 组分的行程,在冷凝管外冷凝后的组分,要走太长的路程才从出口排出,蒸馏
周期太长(就一般试验室用小型分子蒸馏器而言,其螺旋状冷凝管需要15 25 层,其直径6 8公分,设想将其拉成直线,不难看出被分离开的轻组份馏出液 所走路程太远),而分离领域所期望的是分离后的组分能够迅速排出,可见传 统分子蒸馏器分离的工作效率较差,这不是人们需要的结果。
基于对现有第三代刮膜式分子蒸馏器存在问题的深入研究,发明人意欲对 其结构进行改进,为此,发明人设计了以下静态多功能分子蒸馏器。
参见图1所示,分子蒸馏器主体为一个被抽真空的容器1,该容器1设夹层, 夹层中填充循环导热油2,容器l内中间位置设冷凝组件3,容器l上部装设由 电机带动旋转的进料盘4。分子蒸馏器主体结构以及配套的电机轴71、冷媒输 送管72、抽真空管74等管路固定装设在一个支架70上。从结构设计可以看出, 本实用新型一个突出的特点是,去除第三代刮膜式分子蒸馏器中的刮膜器。
本实用新型第一实施例是改进其中的冷凝组件
冷凝组件3为双层直管套管结构,中间为一根内管31,内管31外套设外管 32;内管31从容器1底部伸出以连通冷媒输送管72使冷冻液进入内管31中; 内管31出口端设一向上縮口的喷头33,喷头縮口端面上分布出液孔,外管32 为顶端封闭的直管,其下端通过螺纹密封固定在容器1底端面的固定座15上, 外管32将内管31和喷头33封闭在其内,内管31中的冷冻液经喷头33进入外 管32和内管31的空隙并填满。采用这种结构的冷凝组件3,工作时容器1中从 物料液面逸出的轻质组分分子行至中间,接触外管32时被冷凝成液滴,并依靠 重力作用沿外管32笔直的外壁迅速下滑,至轻质组分的馏出液出口 11被收集; 重质组分沿容器1内壁直接下滑至重质组分出口 12流出。由于冷凝组件3为直 管式,馏出液组分在容器内行程最短,利于将馏出液迅速排出,縮短了分离周 期;
在该实施例中,容器1底端面上的螺纹固定座15设有同心的不同大小的螺 纹密封槽,以螺接径向尺寸不同的外管32,在每级密封槽外均设有馏出液排出 通道。参见图3所示,T12为第一距离密封槽(第一槽),T18为第一馏出轻 液组份排出通道;T14为第二距离密封槽(第二槽),T19为第二馏出轻液组份排出通道;T16为第三距离密封槽(第三槽),T20为第三馏出轻液组份排 出通道;……以此形成可调外管32与容器1内壁距离的分子蒸馏器。
外管32的大小会影响容器1内壁面与外管32之间的距离,也即馏出液组 分分子逸出液面后的移动自由程,对于不同组分的物料,可以选择适合的外管 32进行组装,如需分离自由程较短的组分,可选择大尺寸的外管32;而对于分 离自由程较长的组分,可选择尺寸较小的外管32。通过调整外管尺寸的方式, 可以实现组分移动距离可调以适应不同组分的分离。这是本实用新型另一特别 突出的优点。
本实用新型第二实施例,是在上述实施例的基础上,对进料器进行改良。 现有进料器400为一平底圆槽,槽壁与槽底面呈90度角,槽壁上设有多个^孔 401。这种结构的进料器400在旋转时,存在物料易于从槽口溅出的缺陷,并且, 排孔401过多,在旋转时物料从孔中纷纷旋出进入容器l,当前一排孔401中物 料尚未在容器1中有效分离完成时,后一排孔401中的物料又进入容器1,不仅 给料太厚造成物料堆积,还容易干扰前一排孔中已分离组分的移动。为此,本 实用新型的进料器4,参见图l所示,首先,其槽壁与槽底面呈锐角(小于90 度),使槽壁向内倾斜,这样,从外界进料口 73流入进料器4的物料,在进料 器4随电机71旋转时不会溅出;另一方面,槽壁上仅设一个出液孔41,进料器 4在每个旋转周期仅进一次料,可保证每次加入的物料可在容器1内完全分离后 才有下一物料进入,消除了物料加入对分离效果的影响。
本实用新型第三实施例,是在第一或第二实施例基础上,对容器1夹层中 循环导热油2循环方式的改良。导热油通常的循环方式为从夹层一侧底部进油 管13进油,从夹层另一侧顶部出油管14出油,通过导热油2由下向上加热容 器l。然而这种循环方式,往往使容器l的壁面被加热不均。为此,本实用新型 另外增设一条循环路线,即在夹层一侧顶部另设一进油管13',而在夹层另一 侧底部增设一出油管14'。通过双进油管和出油管,使夹层中的导热油2按两 条循环路线流动,上下左右交叉循环,达到对容器避免均匀加热的目的。
以上为本实用新型静态分子蒸馏器的结构构成。本实用新型之所以被冠为静 态蒸馏,最主要的原因在于该分子蒸馏器中去除了原有的刮膜器。无刮膜器的 分离,才能真正实现分离器空间始终保持无乱气(液)流的静态,使分离的组 分分子移动时无阻碍,以达到顺利移动迅速冷凝的效果。 通过实验证明,本实用新型具有以下特点1、 采用本实用新型, 一般物料的分离(热敏性物质)在使用一级蒸发(挥 发水份及溶剂)再进一级蒸馏,即可一次性完成混合液轻重组份的彻底分开, 而不需采用多级蒸馏。而现有第一、二、三代分子蒸馏器的分离,进入分子蒸 馏器的物料中所含的水份和溶剂必须《0. 1%,因此需配有专用去除水份和溶剂 的薄膜蒸发器,并且后续需二级、三级、或者四级蒸馏(简称多级蒸馏);并 且,目前广泛使用的第三代刮膜式分子蒸馏器多级蒸馏也难以做到所需轻组份 的一次完成分离,难免蒸馏完毕又再次上机重复蒸馏,这就带来了耗时耗能的
现象出现。比如分离1000 kg的物料(其中已知含有90%的轻质组分,重900 kg), 使用三至四级第三代刮膜式分子蒸馏器需8小时完成蒸馏,馏出液轻质组分理 论值应是900 kg,残馏液100kg,但8小时实际完成蒸馏出轻质组分600 kg
700 kg,说明不能将轻质组分完全分离;而使用本实用新型的静态分子蒸馏器, 仅用2 3小时的时间,进行一次操作,得到馏出液轻质组分是890 kg 900 kg, 残留液100kg ll()kg,说明一次蒸馏就可将轻质组分分离出来,轻质组分收率
可达98. 9% 100%。
2、 分离效率的提高可有效降低耗能。
3、 可根椐不同物料中物质分子运动平均自由程的差别调节分离设备以适应 不同需求。根据物料特性调整设备是目前分子蒸馏领域面临的难以攻克的课题。 以往解决的方案是使用不同规格的分子蒸馏器,无疑要有非常大的资金投入。 本实用新型在一台装置中组合多种尺寸的外管即能调节热壁与冷凝管之间的距 离(间距)从而适应不同物料的分离需求。
4、本实用新型静态多功能分子蒸馏器分离速度是刮膜式分子蒸馏器的三倍左右。
5、 真正实现静态分离,保证逸出组分分子在运动过程中始终不受异常气流 或液流的干扰,迅速完成分离。
6、 冷凝组件采用垂直圆柱型,当物料进入分离热环境,热敏性物质轻分子 能快速移动至冷凝柱,冷凝管并完全接收该组分分子,收率高达80 90% (而 刮膜式分子蒸馏器接收不完全,其重复上机分离时收率只达60 70%)。另一 方面,直管柱形冷凝管使分离组分沿冷凝管排出路径短、时间少,只相当于刮 膜式分子蒸馏器螺旋冷凝管的六分之一 五分之一,这样能确保被分离物料的 原性不受破坏。还有,所采用垂直圆柱型冷凝管无死角,实现了无刮膜旋转, 不会导致分离空间气流紊乱,其重组份残留不会混入到冷凝轻组份,轻、重组
7分各行其道而有序迅速排出。而刮膜式分子蒸馏器冷凝管存在不低于50%的死 角,易在轻组份其中混入重组份残留一并排出。
7、本实用新型可使用不锈钢制成。其中任何一个不锈钢接口的管壁都可实 行加厚处理,对接的所有接头处可开槽O. 3毫米置入防腐蚀密封垫,达到彻底 的密封,避免了现有分子蒸馏器接头太多,经常漏气漏液的现象发生。
8、 其它部分如,动力、真空泵、电机、冷冻机、冷凝器、导热循环加热器
等属本实用新型的附助设备,都可来自各厂家进行配套组装,市场适应性好。
9、 可一次性完成脱除低分子物质、脱臭、脱出重分子物质、脱色、及脱出
混合物中杂质的过程,具高收率、高效率分离的特点。
权利要求1、一种静态多功能分子蒸馏器,包括一抽真空的容器,该容器设夹层,夹层中填充循环导热油,容器内中间位置设冷凝组件,容器上部装设由电机带动旋转的进料盘;其特征在于,所述冷凝组件为双层直管套管结构,中间为一根连通冷媒装置的内管,内管外套设外管,内管出口端设一向上缩口的喷头,喷头缩口端面上分布出液孔,外管顶端封闭,下端通过螺纹密封固定在容器底端面的固定座上。
2、 根据权利要求1所述静态多功能分子蒸馏器,其特征在于,容器底端面 的固定座设有同心的不同大小的螺纹密封槽,所述外管与螺纹密封槽尺寸匹配 并密切配合,在每级密封槽外的容器底部设有馏出液排出通道。
3、 根据权利要求1或2所述静态多功能分子蒸馏器,其特征在于,所述进 料盘为盘状圆槽,槽壁与槽底面呈锐角,且槽壁上设一个出液孔。
4、 根据权利要求1或2所述静态多功能分子蒸馏器,其特征在于,容器夹 层设双进油管和出油管形成上下左右交叉循环加热路线,其中夹层一侧底部设 进油管,夹层另一侧顶部设出油管,夹层一侧顶部设另一进油管,夹层另一侧 底部设另一出油管。
5、 根据权利要求3所述静态多功能分子蒸馏器,其特征在于,容器夹层设双进油管和出油管形成上下左右交叉循环加热路线,其中夹层一侧底部设进油 管,夹层另一側顶部设出油管,夹层一侧顶部设另一进油管,夹层另一侧底部 设另一出油管。
专利摘要一种静态多功能分子蒸馏器,包括一抽真空的容器,容器夹层中填充循环导热油,容器内中间位置设冷凝组件,容器上部装设由电机带动旋转的进料盘;其中所述冷凝组件为双层直管套管结构,中间为一根连通冷媒装置的内管,内管外套设外管,内管出口端设一向上缩口的喷头,喷头缩口端面上分布出液孔,外管顶端封闭,下端通过螺纹密封固定在容器底端面的固定座上;进料器为盘状圆槽,槽壁与槽底面呈锐角,且槽壁上设一个出液孔;容器夹层设双进油管和出油管形成上下左右交叉循环加热路线。本实用新型设计简单合理,同时能进行单次蒸馏并缩短蒸馏周期、提高分离效率,用于生物、化工及制药等领域中轻、重组分的分离。
文档编号B01D3/12GK201286990SQ200820125929
公开日2009年8月12日 申请日期2008年7月18日 优先权日2008年7月18日
发明者君 周, 周培聪, 丽 孙, 徐亚辉, 杜苏鹏, 陈志成 申请人:杨昌燕;任书伟
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