专利名称：一种微反应体系装置的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及化学工业领域，尤其是一种能完成反应条件剧烈且不易控制的各种反应的工业化生产设备。
背景技术：
在传统化工工业中，制药、精细化单品和化工中间体的合成大多在间歇或半间歇釜式反应器内进行，具有操作灵活、易于适应不同操作条件，适于小批量、多品种、反应时间较长的产品尤其是精细化学品与生物化工产品的生产以及有固体存在的反应过程等优点。 但其存有明显缺陷如单一操作耗时、过程不连续，同时由于传统釜式反应器的热传递能力较弱，导致其产品质量稳定性差、对强放热反应的控制能力差。微化工技术是20世纪90年代初兴起的多学科交叉的科技前沿领域，它是集微机电系统设计思想和化学化工基本原理于一体并移植集成电路和微传感器制造技术的一种高新技术，涉及化学、材料、物理、化工、机械、电子、控制学等各种工程技术和学科; 多年来的实验结果表明，利用微反应器实现化学反应能显著提高产物的收率与选择性。这种反应器最初时作为实验室分析设备，应用于生物诊断，药物合成和组合材料科学的研究。 在一个密闭的内部尺寸从几微米到几百微米的微结构反应器内进行化学或生化反应，这种反应器的内部尺寸并不需要尽可能的小，而是根据化学反应本身的需要来确定。按照这种思路进行思考，是对化工工艺模式的一种转变。根据此理念，设计一套专门针对于硝化反应的工业化生产装置。一般来说，微反应器常用在连续流动体系。其优点集中体现在以下几个方面传质传热效率高，返混几率小以及能更好的控制反应温度和停留时间。由于能够改变化学反应的激烈程度，因此在高温，高压和难实现过程体系的应用过程中，微结构反应器要强于传统常规的批反应斧。如果一个化学过程能在单个微通道中实现，那么这个反应过程就能通过简单的微通道的数量放大，达到工业生产规模。依据动力学和热力学需要，内部腔体的大小，如通道的尺寸范围能从几微米大到几毫米。有时，一些自由的流动方式例如通过较窄直径范围的碰撞射流也可以应用于微反应过程。基于这个理念，微反应器不只是由成百上千的微通道组成的反应器，而是一种能通过形成特殊流体形态来促进流体传质传热的设备。因此，不管微反应器的大小像信用卡，鞋盒，还是更大，其内部的“微”才是最关键的。
发明内容本实用新型的目的是基于以上理念，设计一套专门针对于硝化反应的工业化生产装置即一种微反应体系装置。本实用新型的技术方案是这样实现的提供一种微反应体系装置，包括一保温罐，其特征在于所述保温罐内设置有若干个相互并联的微反应湍流管，若干个微反应湍流管并联后的进口连接一加料装置、并联后的出口连接一电磁阀；所述并联进口与并联出口处均与保温罐密封固接；所述保温罐内设置有一控温棒；所述保温罐上设置有一冷却液进液口和冷却液出液口。如上所述的微反应体系装置，其特征在于所述加料装置包括一微混合器，所述微混合器连接有多个反应液进液口和固体原料进料口，微混合器出料和出液口与若干个微反应湍流管并联后的进口连接。如上所述的微反应体系装置，其特征在于所述微混合器进液口设置有一计量泵 FLl用于控制进液口流量，所述进料口设置有一固体加料系统PTS用于控制加料口的输料速度。如上所述的微反应体系装置，其特征在于所述控温棒穿插于若干个湍流管间。以控制湍流管处的反应温度。本实用新型的工作过程是如图1所示取两种反应液为例将第一种反应液与第二种反应液通过反应液进液口 1、2，利用计量泵FLl反应液控制速度，通过固体加料系统3控制固体原料加料速度，在微混合器4中将第一种反应液和第二种反应液混合，整个流动型反应液流入若干个湍流管7中；整个反应过程由保温罐9内的冷却液8和控温棒6根据反应控制，以保证在单位时间内反应液的流速以及反应过程中的最佳温度控制，使反应达到最佳的反应状态。反应在湍流管7上完成后，生成液由若干的微反应管道，通过电磁阀J导出，并通入后续反应釜进行后续处理。本实用新型自动化程度高、加料加液精准、反应温度可控，尤其适用于化学工业中的硝化反应。
图1是本实用新型一种实施例的结构示意图。
具体实施方式
以下结合附图1说明本实用新型的实施例，但不限于本实施例一种微反应体系装置，包括一保温罐9，所述保温罐9内设置有四个相互并联的微反应湍流管7，4个微反应湍流管7并联后的进口连接一加料装置、并联后的出口连接一电磁阀J ；所述并联进口与并联出口处均与保温罐9密封固接；所述保温罐9内设置有一控温棒6 ；所述保温罐9上设置有一冷却液进液口 5和冷却液出液口(见图1所示)。所述加料装置包括一微混合器4，所述微混合器4连接有两个反应液进液口和一个固体原料进料口 3，微混合器4出料和出液口与若干个微反应湍流管7并联后的进口连接。所述微混合器4进液口 2、1设置有一计量泵FLl用于控制进液口流量，所述进料口 3设置有一固体加料系统用于控制加料口的输料速度。所述控温棒6穿插于若干个湍流管7间。以控制湍流管7处的反应温度。本实用新型在化学工业硝化反应中的应用以合成5-硝基水杨酸为例传统的5-硝基水杨酸的生产工艺是利用70%的浓硝酸和70%的浓硫酸硝化水杨
4酸得到的，该法不仅收率低，且投料过程中温度不易控制，在高温条件下对于反应釜的腐浊性强，该法的最后收率才34%。改进后的工艺一般是以醋酸或者醋酸水做为溶剂，硝酸为硝化剂硝化的，但是一般收率也仅在43%左右。另外也可以添加硝酸汞为催化剂，收率可以提高至50%左右。也有文献报道采用负载型稀土催化剂，以无水乙醇为溶剂，使用硝酸进行硝化，收率可达到83%，但是这种方法中催化剂制备过程复杂、成本高、工业化价值有限，目前达到最好的文献是以硝酸脲做为硝化剂，与水杨酸硝化得到的，根据文献，试验得到的收率达到了 76%。该方法反应温度比较温和，但是后处理出产品副产物还是较多，收率也没到达比较满意的结果，此方案不适合大批量的生产，根据这一反应，设计一套专门针对硝化的设备来进行反应。将硝酸脲通过进液口溶于硫酸中，通过计量泵FLl加入，流速控制在:3ml/s，将水杨酸由固体喷发器加入，以平均速度21mm/s喷入，整个反应温度控制在20-23度进行，利用控温棒6控制。接收反应液后处理，收率能达到93%且液相检测杂质很少，易于处理，按照同类反应体系时空收率比其他工艺要高的多。且整个反应装置可以连续性，整个反应器用串联方式连接2-3个，整个路线一直处于流动性。单位时间内得到的硝化物比以往的时空收率提高46%。上文已示出了本实用新型的详尽实施例，显而易见，本领域的技术人员在不违背本发明的前提下，可进行部分修改和变更；上文的描述和附图中提及的内容仅作为说明性的例证，并非是对本实用新型的限制；具有本文所述技术特征的一种微反应体系装置，均落入本专利保护范围。
权利要求1.一种微反应体系装置，包括一保温罐，其特征在于所述保温罐内设置有若干个相互并联的微反应湍流管，若干个微反应湍流管并联后的进口连接一加料装置、并联后的出口连接一电磁阀；所述并联进口与并联出口处均与保温罐密封固接；所述保温罐内设置有一控温棒；所述保温罐上设置有一冷却液进液口和冷却液出液口。
2.如权利要求1所述的微反应体系装置，其特征在于所述加料装置包括一微混合器，所述微混合器连接有多个反应液进液口和固体原料进料口，微混合器出料和出液口与若干个微反应湍流管并联后的进口连接。
3.如权利要求1所述的微反应体系装置，其特征在于所述微混合器进液口设置有一计量泵用于控制进液口流量，所述进料口设置有一固体加料系统用于控制加料口的输料速度。
4.如权利要求1所述的微反应体系装置，其特征在于所述控温棒穿插于若干个湍流管间。
专利摘要一种微反应体系装置，包括一保温罐，其特征在于:所述保温罐内设置有若干个相互并联的微反应湍流管，若干个微反应湍流管并联后的进口连接一加料装置、并联后的出口连接一电磁阀；所述并联进口与并联出口处均与保温罐密封固接；所述保温罐内设置有一控温棒；所述保温罐上设置有一冷却液进液口和冷却液出液口；本实用新型自动化程度高、加料加液精准、反应温度可控，尤其适用于化学工业中的硝化反应。
文档编号B01J19/00GK202315858SQ20112035581
公开日2012年7月11日 申请日期2011年9月22日 优先权日2011年9月22日
发明者刘 文, 宋伟, 李成, 雷明 申请人:中美华世通生物医药科技(武汉)有限公司