专利名称：一种共掺杂ZnO纳米材料的制备方法
技术领域：
本发明涉及半导体纳米材料的制备方法，尤其是一种镧氮共掺杂ZnO的制备方法。
背景技术：
近年，室内所用的化工物品会向空气中释放挥发性有机物而造成室内空气污染。目前已从室内空气中检测出几百种有机物(例如甲醛等)。甲醛是胶黏剂的重要组成部分，所以凡是涉及到胶黏剂的，包括人造板、涂料、地毯、家具都会含有甲醛。甲醛对人体危害极大，大量吸入还可能导致死亡。调查结果表明，在室内空气中有些有机物的浓度高于室外，甚至高于工业区。为了提高人们的生活质量，研制高效去除室内的有机污染物的光催化材料具有重要的现实意义，因此在学术界和产业界都引起了广泛的研究兴趣和关注。ZnO由于具有价格低廉，无毒和良好的光降解有机污染物的性能而受到关注。然而，它的能带间隙宽度太大(3.2eV)，因此不能够响应可见光。为了能够有效的利用太阳能或室内照明光源，将ZnO的光响应范围拓展到可见光就具有非常重要的意义。氮掺杂技术是一种用来研发可见光响应型光催化材料的有效方法。但其N3-取代02_会引起缺陷，而缺陷常常作为符合中心进而会降低光催化活性。于此，本发明提供了一种共掺杂ZnO纳米材料的制备方法，将ZnO和N、La进行掺杂复合，利用界面耦合效应，拓宽光催化剂的光谱响应范围，提高对太阳能的利用率；同时也利用ZnO粒子的高导电性，抑制光生载流子的复合，更好地实现空穴和光生电子的分离，提高光催化剂的活性。
发明内容
本发明提供了镧氮共掺杂ZnO的制备方法。本发明通过如下技术方案得到实现:(I) 一定摩尔比例六水硝酸锌(Zn(NO3)2.6H20)和硝酸镧(La(NO3)3.6H20)加入蒸懼水配制浓度为0.5mol/L的溶液。(2)将其置于磁力加热搅拌器(40°C )上并持续搅拌，同时缓慢加入浓度为
0.5mol/L的碳酸钠(Na2CO3)溶液。在Na2CO3溶液完全加入后，再搅拌0.5h。(3)将所得的白色沉淀过滤，用蒸馏水和乙醇冲洗4-6次。之后将沉淀物放入烘箱中(IOO0C )干燥 5h。(4)将所得的前驱体在300°C下煅烧2h，从而获得镧掺杂的ZnO。(5)镧掺杂的ZnO粉末在通入氨气的管式炉中(500°C )退火lh。当炉温降至380°C时，用氮气来替代氨气，使样品自然降温。(6)得到的粉末在高温炉中(400°C )煅烧2h后使样品自然降温。然后在空气氛围中焙烧(300°C )样品Ih后使其自然降温，得到了镧氮共掺杂的ZnO材料。本发明镧氮共掺杂的ZnO采用两步法合成。首先采用的共沉淀后热处理法实现La3+掺杂ZnO，然后再采用在通入氨气的管式炉中退火的方法掺杂N3-离子。得到了镧氮共掺杂ZnO。本发明所述的方法制作较简单，产品质量优良，易于实现工业化。
图1为发明化合物的紫外可见吸收光谱。
具体实施例方式具体实施方式
一:11.934g Zn(NO3)2.6H20加入蒸懼水配置80mL浓度为0.5mol/L的溶液，常温下搅拌0.5h，再将其置于磁力加热搅拌器(40°C )上并持续搅拌。同时加入由3.326g Na2CO3配成的80mL浓度为0.5mol/L的溶液，加入8分钟再搅拌0.5h后，再加入由0.0346g La(NO3)3.6H20配成的溶液，搅拌20分钟。将所得的沉淀过滤，然后用蒸馏水冲洗两次，并用乙醇冲洗四次。之后将沉淀物放在烘箱(100°C)中干燥5h。将所得的前驱体在300°C下煅烧2h，从而获得镧掺杂的ZnO。镧掺杂的ZnO粉末在通入氨气的管式炉中(500°C)退火lh。当炉温降至380°C时，用氮气来替代氨气，使样品自然降温。得到的粉末在高温炉(400°C)中煅烧2h后使样品自然降温。然后在空气氛围中焙烧(300°C)样品Ih后使其自然降温，得到镧氮共掺杂的ZnO材料，标记为ZnO-N-0.2% La。
具体实施方式
二:与具体实施方式
一制备方法相似，其中不同的是Zn(NO3)2.6H20的质量为11.890g, La(NO3)3.6H20的质量为0.077g。最终得到了镧氮共掺杂的ZnO材料，标记为 ZnO-N-0.5% La。
具体实施方式
三:与具体实施方式
一制备方法相似，其中不同的是Zn(NO3)2.6H20的质量为11.862g，La (NO3) 3.6Η20的质量为0.1384g。最终得到了镧氮共掺杂的ZnO材料，标记为 ZnO-N-0.8% La。
具体实施方式
四:与具体实施方式
一制备方法相似，其中不同的是Zn(NO3)2.6H20的质量为IL 412g，La(NO3)3.6H20的质量为0.865g。最终得到了镧氮共掺杂的ZnO材料，标记为 Zn0-N-5% La。·
权利要求
1.一种镧氮共掺杂ZnO纳米材料的制备方法。其特征在于制备包括以下步骤(I)六水硝酸锌(Zn(NO3)2 · 6H20)和六水硝酸镧(La(NO3)3 · 6H20)按照一定的摩尔比例加入蒸馏水配制80mL浓度为O. 5mol/L的溶液。(2)将其置于磁力加热搅拌器(40°C )上并持续搅拌，同时缓慢加入80mL浓度为O. 5mol/L的碳酸钠(Na2CO3)溶液。在Na2CO3溶液完全加入后，再搅拌O. 5h。(3)将所得的白色沉淀过滤，用蒸馏水和乙醇冲洗4-6次。之后将沉淀物放入烘箱中(100°C )干燥5h。(4)将所得的前驱体在300°C下煅烧2h，从而获得镧掺杂的ZnO0 (5)镧掺杂的ZnO粉末在通入氨气的管式炉中(500°C )退火lh。当炉温降至380°C时，用氮气来替代氨气，使样品自然降温。(6)得到的粉末在高温炉中(400°C )煅烧2h后使样品自然降温。然后在空气氛围中焙烧(300°C )样品Ih后使其自然降温，得到了镧氮共掺杂的ZnO材料。
2.如权利要求I所述的方法，其特征在于所用的的反应物为Na2C03、Zn(NO3) 2 · 6H20和La (NO3) 3 · 6H20。
3.如权利要求I所述的方法，其特征在于共沉淀的温度为40°C。搅拌0.5 2h。
4.如权利要求I所述的方法，其特征在于所得的沉淀物在300°C下煅烧2h，从而获得镧掺杂的ZnO。
5.如权利要求I所述的方法，其特征在于氮掺杂采用在通入氨气的管式炉中退火的方法。温度500°C，退火lh。
6.如权利要求I所述的方法，其特征在于对氮化处理后的样品在空气中热处理lh，粉末温度为300°C。
全文摘要
本发明涉及半导体纳米光催化材料制备，尤其是一种镧氮共掺杂ZnO纳米材料的制备方法。首先使用一定的摩尔比例六水硝酸锌(Zn(NO3)2·6H2O)、六水硝酸镧(La(NO3)3·6H2O)和碳酸钠(Na2CO3)溶液共沉淀法得到沉淀物，然后加热处理的方法制备镧掺杂的ZnO，再通过在通入氨气的管式炉中退火的方法制备镧氮共掺杂ZnO纳米材料。本发明所述的制备方法工艺较为简单，流程较短，产品质量稳定，易于实现生产及应用。
文档编号B01J27/24GK103252251SQ20131020958
公开日2013年8月21日 申请日期2013年5月22日 优先权日2013年5月22日
发明者史海峰, 杨莉, 蓝奔月, 王颖超 申请人:江南大学