一种微粒载体的成型浸渍设备的制作方法
【专利摘要】本实用新型公开了一种微粒载体的成型浸渍设备，其特征在于，该设备包括载体浆料进料系统、浸渍液进料系统、热空气进料系统和喷雾干燥器，其中，所述载体浆料进料系统、浸渍液进料系统和热空气进料系统分别与所述喷雾干燥器连通，所述喷雾干燥器与所述浸渍液进料系统连通的位置位于所述喷雾干燥器与所述载体浆料进料系统和热空气进料系统连通的位置的下方。本实用新型设备利用喷雾干燥塔的温度梯度，顺次完成载体微粒的成型、浸渍过程，且可以利用余热对浸渍微粒进行预干燥。实现了载体微粒成型及干燥的一体化，简化了工艺流程；保证了活性组分均匀分布问题基础上，还保证浸渍过程的快速化，使浸渍后微粒具有较好的强度和耐磨性能。
【专利说明】一种微粒载体的成型浸渍设备
【技术领域】
[0001]本实用新型涉及一种成型和浸溃一体化的设备，具体地，涉及一种微粒载体的成型浸溃设备。
【背景技术】
[0002]在许多催化剂制备过程中，浸溃是项十分重要的工艺步骤。具有多孔结构的载体在含有活性组分的溶液中浸溃时，溶液在毛细管力的作用下，由载体表面吸入到载体细孔中，作为溶质的活性组分随溶液向内渗透、扩散，进而被载体表面的活性点吸附，或沉积或离子交换，甚至发生反应，最后使活性组分负载在载体上。
[0003]常规的浸溃方法主要有过饱和浸溃、饱和浸溃。过饱和浸溃包括间歇式浸溃和连续浸溃，其中连续浸溃装置包括吊篮浸溃、网带浸溃和滚筒浸溃等，但这几种浸溃技术，制备出的催化剂往往强度不高，活性组分分布不均匀，且容易剥落。饱和浸溃法原理是根据载体量和吸水率控制好浸溃液体积，使液固相充分混合，在一定的液固比下使载体完全被浸溃液润湿又保证催化剂中活性组分的含量，使浸溃液全部负载在载体上。工业中常用的饱和浸溃操作设备有转鼓机、混料机、滚球机等，这些设备不能使浸溃工艺连续化。
[0004]CN201200962Y公开了一种用于制备层状复合物的连续喷涂装置，该装置包括浆料喷射装置、空气喷射装置和滚筒，其中浆料喷射装置和空气喷射装置采用脉冲方式工作，从而实现连续喷涂干燥。但是该方法更适用于较大颗粒的浸溃，且使用滚筒，微粒载体耐磨性损失较大。
[0005]CN102806109A公开了一种催化剂连续浸溃设备和方法。其中，如图1所不，浸溃设备包括载体连续给料系统101、浸溃液输送系统102、浸溃室103、输送部件104、干燥器8和动力系统，所述载体连续给料系统101和浸溃液输送系统102开口于浸溃室103,浸溃室103底部开口于输送部件104的初始端,输送部件104位于浸溃室103与干燥器8之间,输送部件104末端出口与干燥器8连通，所述动力系统为输送部件104提供动力。使用该设备时，浸溃液连续稳定的加入浸溃室并雾化成小液滴，浸溃液液滴与同样均匀加入的催化剂载体在浸溃室中充分接触完成浸溃，浸溃后的载体通过输送部件连续输送到干燥器中干燥。此设备和方法实现了连续浸溃，但是制得的催化剂的磨损强度还有待提高。
[0006]CN102019208A公开了一种微粒载体的连续浸溃方法及其设备。其中，如图2所示，浸溃设备包括载体给料机201、空气管线227、浸溃液管线226、雾化器202、浸溃混料器203和闪蒸干燥器204。该方法包括:浸溃液通过空气雾化成液滴并喷射入雾化器内，利用负压使载体微粒引入雾化器内，浸溃液液滴与载体微粒在雾化器中混合后，其混合物进入浸溃混料器中进行充分接触，再进入闪蒸干燥器中进行干燥。此设备和方法也实现了连续浸溃，但是制得的催化剂的磨损强度还有待提高。
实用新型内容
[0007]本发明的目的是提供一种浸溃设备，该设备能够对催化剂载体进行连续浸溃，并且提高制得的催化剂的磨损强度。
[0008]本实用新型的发明人对现有的浸溃设备和方法进行了研究，发现现有技术制得的催化剂的磨损强度不理想的主要原因在于催化剂干燥之前浸溃的时间较长，对于保持催化剂的磨损强度不利。
[0009]为了实现上述目的，本实用新型提供一种微粒载体的成型浸溃设备，其特征在于，该设备包括载体浆料进料系统、浸溃液进料系统、热空气进料系统和喷雾干燥器，其中，所述载体浆料进料系统、浸溃液进料系统和热空气进料系统分别与所述喷雾干燥器连通，所述喷雾干燥器与所述浸溃液进料系统连通的位置位于所述喷雾干燥器与所述载体浆料进料系统和热空气进料系统连通的位置的下方。
[0010]优选地，所述喷雾干燥器与所述浸溃液进料系统连通的位置位于从所述喷雾干燥器的顶部到底部的高度的1/2至4/5，所述喷雾干燥器与所述载体浆料进料系统和热空气进料系统连通的位置位于从所述喷雾干燥器的顶部到底部的高度的O至1/2。
[0011]优选地，所述喷雾干燥器与所述浸溃液进料系统连通的位置位于从所述喷雾干燥器的顶部到底部的高度的2/3至4/5，所述喷雾干燥器与所述载体浆料进料系统和热空气进料系统连通的位置位于从所述喷雾干燥器的顶部到底部的高度的O至1/3。
[0012]优选地，所述载体浆料进样系统包括高压泵和进料管，所述高压泵通过进料管将载体浆料喷入所述喷雾干燥器。
[0013]优选地，热空气进样系统包括空气鼓风机、空气加热装置及进风管路，所述空气鼓风机通过进风管路将空气送入所述喷雾干燥器，所述空气加热装置用于在空气进入所述喷雾干燥器对空气进行加热。
[0014]优选地，所述浸溃液进料系统包括浸溃液喷嘴。
[0015]优选地，所述浸溃液喷嘴喷射的液线与水平线所成的角度为0-60°。
[0016]优选地，所述喷雾干燥器为压力式喷雾干燥塔。
[0017]本实用新型设备的特点在于利用喷雾干燥器的温度梯度，顺次完成载体微粒的成型、浸溃过程，且可以利用余热对浸溃微粒进行预干燥。一方面实现了载体微粒成型及干燥的一体化，简化了工艺流程；另一方面保证了活性组分均匀分布问题基础上，还保证浸溃过程的快速化，使浸溃后微粒具有较好的强度和耐磨性能。
[0018]本实用新型的其他特征和优点将在随后的【具体实施方式】部分予以详细说明。
【专利附图】
【附图说明】
[0019]附图是用来提供对本实用新型的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与下面的【具体实施方式】一起用于解释本实用新型，但并不构成对本实用新型的限制。在附图中:
[0020]图1和图2是现有技术的浸溃设备的示意图。
[0021]图3是本实用新型提供的成型浸溃设备的示意图。
[0022]图4至图6是利用本实用新型提供的浸溃设备进行催化剂载体浸溃的示意图。
[0023]附图标记说明
[0024]载体连续给料系统101浸溃液输送系统102
[0025]浸溃室103输送部件104载体给料机201
[0026]空气管线227浸溃液管线226雾化器202[0027]浸溃混料器203闪蒸干燥器204
[0028]搅拌器I高压泵2空气鼓风机3
[0029]空气加热装置4恒量流量计5喷雾干燥器6
[0030]分离器7进料管8进风管路9
[0031]浸溃液进料管10干燥器出料管11移料管12
[0032]分离器出料管13浸溃液喷嘴16
【具体实施方式】
[0033]以下结合附图对本实用新型的【具体实施方式】进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的【具体实施方式】仅用于说明和解释本实用新型，并不用于限制本实用新型。
[0034]如图3至图6所示，本实用新型提供的浸溃设备包括载体浆料进料系统、浸溃液进料系统、热空气进料系统和喷雾干燥器6，其中，所述载体浆料进料系统、浸溃液进料系统和热空气进料系统分别与所述喷雾干燥器连通，所述喷雾干燥器与所述浸溃液进料系统连通的位置位于所述喷雾干燥器与所述载体浆料进料系统和热空气进料系统连通的位置的下方。
[0035]优选地，所述喷雾干燥器与所述浸溃液进料系统连通的位置位于从所述喷雾干燥器的顶部到底部的高度的1/2至4/5，所述喷雾干燥器与所述载体浆料进料系统和热空气进料系统连通的位置位于从所述喷雾干燥器的顶部到底部的高度的O至1/2。所述喷雾干燥器与所述浸溃液进料系统连通的位置位于从所述喷雾干燥器的顶部到底部的高度的2/3至4/5，所述喷雾干燥器与所述载体浆料进料系统和热空气进料系统连通的位置位于从所述喷雾干燥器的顶部到底部的高度的O至1/3。所述喷雾干燥器可以在顶部同一位置与所述载体浆料进料系统和热空气进料系统连通。根据该优选实施方式，载体浆料进入喷雾干燥器进行喷雾干燥，成型为载体微粒；载体微粒在下降过程中与浸溃液接触进行浸溃，然后干燥。
[0036]所述载体浆料进样系统可以包括高压泵2和进料管8，所述高压泵2通过进料管8与所述喷雾干燥器6连通，从而将载体浆料喷入所述喷雾干燥器6。高压泵2可以使载体浆料压力达到50?250大气压，并且成为20?250 μ m的浆料微粒。所述载体浆料进样系统还可以包括搅拌器I，用于对载体浆料进行混合搅拌，并输送给高压泵2。
[0037]所述热空气进样系统可以包括空气鼓风机3、空气加热装置4及进风管路9，所述空气鼓风机3通过进风管路9将空气送入所述喷雾干燥器6，所述空气加热装置4用于在空气进入所述喷雾干燥器6对空气进行加热。空气经空气加热装置4后温度可以为150-300°C，优选为180-260°C ;热空气在喷雾干燥器中的汽速可以为2_20m/s，优选为6-18m/s，且风向为从上到下。所述载体浆料与热空气接触，成型为10-200 μ m的载体微粒。
[0038]浸溃液进料系统可以包括浸溃液喷嘴16。为了定量地输送浸溃液，浸溃液进料系统还可以包括恒量流量计5及浸溃液进料管10。恒量流量计5、浸溃液进料管10和浸溃液喷嘴16依次连通，浸溃液喷嘴16用于将浸溃液喷入喷雾干燥器中。
[0039]所述的浸溃液喷嘴用于将浸溃液雾化为小液滴，可以采用并不限于压力雾化、或压缩风气体介质雾化等设备，但能保证雾化液滴能保证所需粒径分布及分散度要求即可。优选的所述喷嘴是气体辅助雾化喷嘴，其中气体辅助雾化喷嘴的工作介质为空气或惰性气体，所述的惰性气体是指对浸溃液和/或载体都没有化学作用的气体，选自n2、co、co2中的一种或几种。工作介质压力的表压为0.1?2.0MPaG ;所述气体辅助雾化喷嘴中浸溃液工作压力的表压为0.1?1.0MPaG，其中工作介质与浸溃液体积比可以为0.30?1.00。
[0040]所述的浸溃液为需要浸溃到载体上的化合物的水溶液，浸溃液的浓度可由需要浸溃到载体上的化合物上量和催载体稳定的吸附量计算得到，先将浸溃液配比到合适的浓度，然后由浸溃液输送系统连续输送到喷嘴处，同时经喷嘴雾化为小液滴。
[0041]对所述浸溃液喷嘴的喷嘴喷型没有特别限定，优选为文丘里式喷嘴。喷嘴喷射速度可以为1-20米/秒；喷雾液滴可以为3-150微米，优选为10-100微米；浸溃液体积总流量与载体质量流量比可以为0.05-0.5cm3/g,优选0.1-0.3cmVgo浸溃液喷嘴的设置方式可以使所述浸溃液的喷雾方式有三种:与载体微粒逆行接触(如图4所示)，顺行接触(如图6所示)，侧面喷射浸溃(如图5所示)。优选侧面喷射浸溃，以更好地改善微粒载体的耐磨性。侧秒喷射浸溃时，所有喷射液线与水平线所成的角度均为0-60°。
[0042]所述喷雾干燥器可以为喷雾干燥塔，可以为压力式喷雾干燥塔、气流式喷雾干燥法或离心喷雾干燥法，优选为压力式喷雾干燥塔。
[0043]浸溃干燥后的载体通过干燥器出料管11排出备用。
[0044]所述成型浸溃设备还可以包括分离器7 (优选旋风分离器)，通过移料管12与喷雾干燥器6连通，用于从喷雾干燥器6排出的物料中分离出浸溃后的载体。分离的载体可以通过分离器出料管13排出备用。
[0045]下面结合实施例对本实用新型作进一步说明，但并不因此而限制本实用新型。
[0046]实施例1-3
[0047]实施例所用的微粒载体浸溃设备如图4所示，载体浆料经搅拌器I混合均匀后进入压力式喷雾干燥塔，利用高压泵2，以70?200大气压的压力将20?200 μ m的雾状微粒与200°C热空气直接接触，进行热交换，完成干燥形成10-200 μ m的载体微粒，塔内温度由于热交换也骤降。载体微粒随气流下行过程中，与浸溃液喷嘴16输送来的浸溃液的喷雾进行充分接触浸溃，并利用塔内余热进行预干燥。最后，具有合乎粒径大小的微粒从干燥器出料管11出料，粒径较小质量较轻的物料从移料管12进入分离器7 (旋风分离器)进一步分离。
[0048]实施例中所采用的载体浆液由ZrO2料浆(固含量15%)和SiO2料浆(固含量12%)混合打浆而成，其中混合料浆的干基组成为43% ZrO2及57%Si02。采用的浸溃液是硫酸锌溶液。
[0049]实施例1:采用如图4所示的逆流接触方式，采用的浸溃液是浓度为55%左右的硫酸锌溶液。浸溃液输送量为385升/小时，载体料浆输送量为2918千克/小时(584.77g)，出料口 11得到半成品712千克。物料在喷雾干燥塔中的停留总时间(即从载体浆液进入喷雾干燥塔至浸溃载体从喷雾干燥塔中排出之间的时间)为4.0秒。
[0050]实施例2:采用如图5所示的侧面喷射接触方式，采用的浸溃液是浓度为67%左右的硫酸锌溶液。浸溃液输送量为316升/小时，载体料浆输送量为2918千克/小时，出料口 11得到半成品663千克。物料在喷雾干燥塔中的停留总时间(即从载体浆液进入喷雾干燥塔至浸溃载体从喷雾干燥塔中排出之间的时间)为3.5秒。
[0051]实施例3:采用如图6所示的顺流接触方式，采用的浸溃液是浓度为60%左右的硫酸锌溶液。浸溃液输送量为352升/小时，载体料浆输送量为2918千克/小时，出料口 11得到半成品685千克。物料在喷雾干燥塔中的停留总时间(即从载体浆液进入喷雾干燥塔至浸溃载体从喷雾干燥塔中排出之间的时间)为3.0秒。
[0052]对比例I
[0053]采用的设备及方法如CN102019208A的实施例，所给配料与本实用新型实施例1配料完全相同:硫酸锌浸溃液经过喷嘴高速喷射入雾化器中，浸溃液液滴的平均粒径是35微米。含40重量％ Zr02的及57%Si02的吸附剂载体微粒在负压情况下吸入雾化器中，液滴微粒与载体颗粒在雾化器中充分接触后，进入浸溃混料器，在浸溃混料器中进一步深化浸溃过程，然后由螺杆搅拌送去闪蒸干燥。载体微粒其平均粒径为65微米。浸溃液输送量为270升/小时，载体输送量为486千克/小时，得到半成品663千克/小时。载体微粒在雾化器和浸溃混料器中的停留时间为40秒。
[0054]性能测试
[0055]平均粒径(APS)和粒度分布:采用马尔文(Malvern)激光粒度仪分析，采用ASTMD4464标准方法进行测量。
[0056]Al磨损指数:采用直管磨损法进行评价，其评价方法参考科学出版社1990年出版的《石油化工分析方法(RIPP)实验方法》中RIPP29-90的方法，数值越小，表明耐磨损强度越闻。
[0057]对比表征结果见表1，结果表明利用本实用新型设备所得浸溃的吸附剂体系耐磨性值比现有技术要好，并且得到半成品的粒度分布更均匀。
[0058]
【权利要求】
1.一种微粒载体的成型浸溃设备，其特征在于，该设备包括载体浆料进料系统、浸溃液进料系统、热空气进料系统和喷雾干燥器(6)，其中， 所述载体浆料进料系统、浸溃液进料系统和热空气进料系统分别与所述喷雾干燥器连通，所述喷雾干燥器与所述浸溃液进料系统连通的位置位于所述喷雾干燥器与所述载体浆料进料系统和热空气进料系统连通的位置的下方。
2.根据权利要求1所述的设备，其特征在于，所述喷雾干燥器与所述浸溃液进料系统连通的位置位于从所述喷雾干燥器的顶部到底部的高度的1/2至4/5，所述喷雾干燥器与所述载体浆料进料系统和热空气进料系统连通的位置位于从所述喷雾干燥器的顶部到底部的高度的O至1/2。
3.根据权利要求1或2所述的设备，其特征在于，所述喷雾干燥器与所述浸溃液进料系统连通的位置位于从所述喷雾干燥器的顶部到底部的高度的2/3至4/5，所述喷雾干燥器与所述载体浆料进料系统和热空气进料系统连通的位置位于从所述喷雾干燥器的顶部到底部的高度的O至1/3。
4.根据权利要求1或2所述的设备，其特征在于，所述载体浆料进样系统包括高压泵(2 )和进料管(8 )，所述高压泵(2 )通过进料管(8 )将载体浆料喷入所述喷雾干燥器(6 )。
5.根据权利要求1或2所述的设备，其特征在于，热空气进样系统包括空气鼓风机(3 )、空气加热装置(4)及进风管路(9 )，所述空气鼓风机(3 )通过进风管路(9 )将空气送入所述喷雾干燥器(6 )，所述空气加热装置(4 )用于在空气进入所述喷雾干燥器(6 )对空气进行加热。
6.根据权利要求1或2所述的设备，其特征在于，所述浸溃液进料系统包括浸溃液喷嘴(16)。
7.根据权利要求6所述的设备，其特征在于，所述浸溃液喷嘴喷射的液线与水平线所成的角度为0-60°。
8.根据权利要求1或2所述的设备，其特征在于，所述喷雾干燥器为压力式喷雾干燥+R ο
【文档编号】B01J20/32GK203565095SQ201320641922
【公开日】2014年4月30日 申请日期:2013年10月17日 优先权日:2013年10月17日
【发明者】林伟, 田辉平, 王振波, 张万虹, 王磊 申请人:中国石油化工股份有限公司, 中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院