一种高截留率复合中空纤维纳滤膜的生产工艺的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种高截留率复合中空纤维纳滤膜的生产工艺，选取截留分子量为2万的聚醚砜材质的中空纤维超滤膜作为基膜，进行预处理，再放入哌嗪和间苯二胺混合溶液中进行第一次水相聚合，然后放入均苯三甲酰氯正己烷溶液中进行有机相聚合，接着进行亲水性处理，最后干燥处理。本发明所揭示的一种高截留率复合中空纤维纳滤膜的生产工艺，利用界面聚合反应，在基膜表面形成不对称多孔支撑层和超薄功能层，制得具有高截留性能，低压高通量特性的中空纤维复合纳滤膜。
【专利说明】一种高截留率复合中空纤维纳滤膜的生产工艺【技术领域】
[0001]本发明涉及一种复合膜的生产工艺，尤其涉及一种高截留率复合中空纤维纳滤膜的生产工艺。
【背景技术】[0002]20世纪70年代末，J.E.Cadotte利用界面聚合制备了复合膜，成为低压高通量脱盐膜发展的里程碑，复合膜一般由不对称多孔支撑层和超薄功能层组成，超薄功能层的厚度仅几十纳米，其化学组成直接影响着复合膜的性能，而聚酰胺材料是目前最常见功能层材料，按照膜分离的特性，现有最常见的复合膜包括超滤膜，纳滤膜及反渗透膜，其中纳滤膜是一种介于超滤膜和反渗透膜之间的新型的膜分离技术，由于其操作压力低，对一价、二价离子具有不同的选择性，对小分子有机物的截留率较高的特点，成为近年来研究的执占。
[0003]目前，国内外纳滤膜产品仍局限于平板膜，而中空纤维复合纳滤膜的产品较少，中空纤维分离膜具有单位体积装填密度大、无需任何支撑体、设备小型化等优势。
【发明内容】
[0004]发明目的:本发明主要提供一种高截留率复合中空纤维纳滤膜的生产工艺，利用界面聚合反应，在基膜表面形成不对称多孔支撑层和超薄功能层，制得具有高截留性能，低压高通量特性的中空纤维复合纳滤膜。
[0005]技术方案:一种高截留率复合中空纤维纳滤膜的生产工艺，具体步骤如下:
a、基膜的预处理:选取截留分子量为2万的聚醚砜材质的中空纤维超滤膜作为基膜，清洗干净后放入纯水中浸泡，每一小时换水一次，浸泡5-6h ；
b、第一次水相聚合:将步骤a中预处理好的基膜放入浓度为2%-5%的哌嗪和浓度为1%-3%的间苯二胺混合溶液中，使得基膜纤维表面充分浸润5-10min，反应温度控制在30-45 0C ；
C、有机相聚合:将步骤b中第一次水相聚合后的纤维放入浓度为1%_3%的均苯三甲酰氯正己烷溶液中，使得纤维表面充分浸润10-20min，反应温度控制在30_45°C ；
d、亲水性处理:将步骤c中有机相聚合后的纤维浸入浓度为3%-5%间苯二胺溶液中，使得纤维表面充分浸润5-10min，温度控制在40_60°C ；
e、干燥处理:将步骤d中亲水性处理后的纤维取出，放置于20-30°C，湿度小于40%的恒温室内，进行干燥处理后制得成品中空纤维复合纳滤膜。
[0006]所述步骤b中所述哌嗪与所述间苯二胺的混合比例为1: 10-15。
[0007]有益效果:本发明所揭示的一种高截留率复合中空纤维纳滤膜的生产工艺，较多次阴阳离子聚集法，工序减少许多，方法简单易操作，膜表面的多官能胺基使其具备离子截留性能，超薄功能层厚度仅几十纳米，因而性能更稳定，运行压力低，截留率高、水通量大、性能优异。【具体实施方式】
[0008]下面结合具体实施例对本发明进行详细阐述。
[0009]本发明所揭示的一种高截留率复合中空纤维纳滤膜的生产工艺，利用界面聚合反应，在基膜表面形成不对称多孔支撑层和超薄功能层，从而制得中空纤维复合纳滤膜，具体步骤如下:
a、基膜的预处理:选取截留分子量为2万的聚醚砜材质的中空纤维超滤膜作为基膜，清洗干净后放入纯水中浸泡，每一小时换水一次，浸泡5-6h ；
b、第一次水相聚合:将步骤a中预处理好的基膜放入浓度为2%-5%的哌嗪和浓度为1%-3%的间苯二胺混合溶液中，其中哌嗪与间苯二胺的混合比例为1:10-15，使得基膜纤维表面充分浸润5-10min，反应温度控制在30_45°C ；
C、有机相聚合:将步骤b中第一次水相聚合后的纤维放入浓度为1%_3%的均苯三甲酰氯正己烷溶液中，使得纤维表面充分浸润10-20min，反应温度控制在30_45°C ；
d、亲水性处理(第二次水相聚合):将步骤c中有机相聚合后的纤维浸入浓度为3%-5%间苯二胺溶液中，使得纤维表面充分浸润5-10min，温度控制在40-60°C ；
e、干燥处理:将步骤d中亲水性处理后的纤维取出，放置于20-30°C，湿度小于40%的恒温室内，进行干燥处理后制得成品中空纤维复合纳滤膜。
[0010]第一实施例
选取截留分子量为2万的聚醚砜材质的中空纤维超滤膜作为基膜，清洗干净后放入纯水中浸泡5h,且每一小时换水一次；
将预处理好的基膜放入浓度为2%的哌嗪和浓度为1%的间苯二胺混合溶液中第一次水相聚合，其中哌嗪与间苯二胺的混合比例为1:10，使得基膜纤维表面充分浸润5min，反应温度控制在30°C ；
将第一次水相聚合后的纤维放入浓度为1%的均苯三甲酰氯正己烷溶液中进行有机相聚合，使得纤维表面充分浸润lOmin，反应温度控制在30°C ；
将有机相聚合后的纤维浸入浓度为3%间苯二胺溶液中进行亲水性处理(第二次水相聚合)，使得纤维表面充分浸润5min，温度控制在40°C ；
将亲水性处理后的纤维取出，放置于20°C，湿度小于40%的恒温室内，进行干燥处理后制得成品中空纤维复合纳滤膜。
[0011]第二实施例
选取截留分子量为2万的聚醚砜材质的中空纤维超滤膜作为基膜，清洗干净后放入纯水中浸泡5.5h,且每一小时换水一次；
将预处理好的基膜放入浓度为3.5%的哌嗪和浓度为2%的间苯二胺混合溶液中第一次水相聚合，其中哌嗪与间苯二胺的混合比例为1:12，使得基膜纤维表面充分浸润7.5min,反应温度控制在40°C ；
将第一次水相聚合后的纤维放入浓度为2%的均苯三甲酰氯正己烷溶液中进行有机相聚合，使得纤维表面充分浸润15min，反应温度控制在40°C ；
将有机相聚合后的纤维浸入浓度为4%间苯二胺溶液中进行亲水性处理(第二次水相聚合)，使得纤维表面充分浸润7.5min，温度控制在50°C ； 将亲水性处理后的纤维取出，放置于25°C，湿度小于40%的恒温室内，进行干燥处理后制得成品中空纤维复合纳滤膜。
[0012]第三实施例
选取截留分子量为2万的聚醚砜材质的中空纤维超滤膜作为基膜，清洗干净后放入纯水中浸泡6h,且每一小时换水一次；
将预处理好的基膜放入浓度为5%的哌嗪和浓度为3%的间苯二胺混合溶液中第一次水相聚合，其中哌嗪与间苯二胺的混合比例为1:15，使得基膜纤维表面充分浸润lOmin，反应温度控制在45 °C ；
将第一次水相聚合后的纤维放入浓度为3%的均苯三甲酰氯正己烷溶液中进行有机相聚合，使得纤维表面充分浸润20min，反应温度控制在45°C ；
将有机相聚合后的纤维浸入浓度为5%的间苯二胺溶液中进行亲水性处理(第二次水相聚合)，使得纤维表面充分浸润lOmin，温度控制在60°C ；
将亲水性处理后的纤维取出，放置于30°C，湿度小于40%的恒温室内，进行干燥处理后制得成品中空纤维复合纳滤膜。
[0013]由上述三个实施例得出的中空纤维纳滤膜的各项技术参数值如下表:
7页目I实施例1 I实施例2 I实施例3_
NaCl 截留率90% 一 85% ~ 75% '
MgS04 截留率95% 一 95% ~ 90% '
水通量(0.1KG 压力)I45OLZm2H I49OLZm2H |405L/m2H '
本发明的技术内容及技术特征已揭示如上，然而熟悉本领域的技术人员仍可能基于本
发明的启示及揭示而作种种不背离本发明精神的替换及修饰，因此，本发明保护范围应不
限于实施例所揭示的内容，而应包括各种不背离本发明的替换及修饰，并为本专利申请权
利要求所涵盖。
【权利要求】
1.一种高截留率复合中空纤维纳滤膜的生产工艺，其特征在于具体步骤如下: a、基膜的预处理:选取截留分子量为2万的聚醚砜材质的中空纤维超滤膜作为基膜，清洗干净后放入纯水中浸泡，每一小时换水一次，浸泡5-6h ； b、第一次水相聚合:将步骤a中预处理好的基膜放入浓度为2%-5%的哌嗪和浓度为1%-3%的间苯二胺混合溶液中，使得基膜纤维表面充分浸润5-10min，反应温度控制在30-45 0C ； C、有机相聚合:将步骤b中第一次水相聚合后的纤维放入浓度为1%_3%的均苯三甲酰氯正己烷溶液中，使得纤维表面充分浸润10-20min，反应温度控制在30_45°C ； d、亲水性处理:将步骤c中有机相聚合后的纤维浸入浓度为3%-5%间苯二胺溶液中，使得纤维表面充分浸润5-10min，温度控制在40-60°C ； e、干燥处理:将步骤d中亲水性处理后的纤维取出，放置于20-30°C，湿度小于40%的恒温室内，进行干燥处理后制得成品中空纤维复合纳滤膜。
2.根据权利要求1所述的一种高截留率复合中空纤维纳滤膜的生产工艺，其特征在于:所述步骤b中所述哌嗪与所述间苯二胺的混合比例为1:10-15。
【文档编号】B01D71/68GK103831026SQ201410096618
【公开日】2014年6月4日 申请日期:2014年3月17日 优先权日:2014年3月17日
【发明者】顾涌, 叶长青, 张旭光 申请人:美泰克斯膜技术江苏有限公司