可用于间歇式生产氟化稀土的振动流化床反应器的制造方法
【专利摘要】本实用新型公开了一种可用于间歇式生产氟化稀土的振动流化床反应器，包括进料装置、出料装置、流化床、振动器和加热装置，流化床包括筒状的流化床本体，流化床本体顶部开设有与进料装置相连通的进料口，流化床本体的侧壁开设有与出料装置相连通的出料口；流化床本体的底部还开设有进气口，流化床本体的腔体内设有供气体穿过并实现均匀布风的气体分布板，流化床本体的顶部还设有排气管；加热装置安装在流化床本体的外侧并包覆流化床本体；振动器安装在流化床本体的外壁上，流化床本体的底部通过弹性支撑件连接到支座上。本实用新型可改善流化质量、改善传质传热效果，产品质量均一稳定，产品氟化率高，工艺成本低。
【专利说明】可用于间歇式生产氟化稀土的振动流化床反应器
【技术领域】
[0001]本实用新型涉及一种流化床反应器，尤其涉及一种振动流化床反应器。
【背景技术】
[0002]氟化稀土是熔融电解法和金属钙热还原法生产稀土金属和合金的重要原料，此外还用作钢铁和有色合金的添加剂、稀土抛光粉添加剂、荧光粉等，用途十分广泛。生产氟化稀土的方法主要有湿法和干法两大类，由于湿法生产氟化稀土的流程长、污染大、产品含有结晶水及杂质含量高，因此国内、外都已逐步将其列入淘汰工艺。干法生产具有工艺简捷、污染小、产品不含结晶水、杂质含量低等优点，但目前干法生产氟化稀土均采用固定床法生产，即采用稀土氧化物和氟化氢或氟化氢铵为原料，在一种箱式加热炉中间歇式生产，炉体基本结构中的内胆是采用耐腐蚀合金加工成的圆形或方形容器，容器外铺设有电加热元件，加热元件再采用耐火保温材料包裹，内胆开有一扇门，可以将盛有稀土氧化物或稀土氧化物与氟化氢铵混合物的料盘放入炉内，加热时关闭炉门。生产过程是将稀土氧化物或混合物加热到一定温度后通入氟化氢气体反应一段时间后制得氟化稀土，待温度降低至常温后再取出产品。稀土氧化物氟化反应的控制步骤为内外扩散过程，但工业生产的稀土氧化物的平均粒度很小(2?11 μ m)，故颗粒间空隙也很小，加上床层为静态，导致气体扩散阻力大，因此反应过程的传质、传热效果很差，所制取的氟化稀土的质量很难保证均一性，故一般固定床的料高很少超过40mm。此外，加热炉的升温、降温时间长，导致生产周期长达十多小时至四十小时不等，生产过程效率低、能耗高。
[0003]现有的生产工艺及设备很难满足稀土金属氟化物不断增长的用量需求，尤其是难以满足那些需要品种多、批量小、反应时间长、氟化率要求高(> 99% )的重稀土金属氟化物的生产需求。
实用新型内容
[0004]本实用新型要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种可改善流化质量、改善传质传热效果、产品质量均一稳定、产品氟化率高、工艺成本低的可用于间歇式生产氟化稀土的振动流化床反应器。
[0005]为解决上述技术问题，本实用新型提出的技术方案为一种可用于间歇式生产氟化稀土的振动流化床反应器，包括进料装置、出料装置、流化床、振动器和加热装置，所述流化床包括筒状的流化床本体，流化床本体顶部开设有与进料装置相连通的进料口，流化床本体的侧壁开设有与出料装置相连通的出料口；所述流化床本体的底部还开设有进气口，流化床本体的腔体内设有供气体穿过并实现均匀布风的气体分布板，流化床本体的顶部还设有排气管；所述加热装置安装在流化床本体的外侧并包覆流化床本体；所述振动器安装在流化床本体的外壁上，流化床本体的底部通过弹性支撑件连接到支座上。本实用新型的振动流化床反应器特别适合品种多、批量小、反应时间长、氟化率要求高(> 99% )的重稀土金属氟化物的生产需求。
[0006]上述的振动流化床反应器中，优选的，所述气体分布板沿不同高度方向上设置有多层，气体分布板为风帽式结构，所述气体分布板的开孔率为0.5%?22.5% ;很显然，风帽式结构中的风帽优选都是均匀分布的。每一层的气体分布板与水平面的夹角为0.5°?5°。更优选的，所述气体分布板沿不同高度方向上设置有两层，包括上层气体分布板和下层气体分布板；所述上层气体分布板和下层气体分布板分别配置有独立的进料口和出料□。
[0007]上述的振动流化床反应器中，优选的，所述出料口开设在其对应的气体分布板低点处的流化床本体的筒壁上，出料口外接出料管，该出料管的中心线与流化床本体的筒壁呈45。?75。夹角。
[0008]上述的振动流化床反应器中，优选的，所述出料管的末端设置呈三通形状，且三通的第一出口与筒壁平行，第一出口与出料装置相对接，三通的第二出口用盲板封堵作为疏通出料管的检修口。
[0009]上述的振动流化床反应器中，优选的，所述流化床本体的腔体中还设有用于增加床内热交换面积和改善颗粒流化质量的多孔附加板，所述多孔附加板与所述气体分布板相间布设，且保证最上层的气体分布板上方和最下层的气体分布板下方均设置有所述的多孔附加板。
[0010]上述的振动流化床反应器中，优选的，所述加热装置主要由一包围流化床本体的加热围壳构成，所述加热围壳由弧形金属壳件组成，所述加热围壳与流化床本体相隔一距离，加热围壳内均匀分布有电加热元件，加热围壳的壳壁与电加热元件之间填充有耐火保温材料(例如耐火保温纤维板或保温棉)。所述加热围壳的非固定端开有缺口以避免加热围壳与流化床本体上设置的热电偶、测压元件等部件碰撞。
[0011]上述的振动流化床反应器中，优选的，所述加热装置通过紧固件安装在独立于所述支座的围壳支柱上，使所述加热装置与流化床本体分隔开。所述加热装置优选通过螺栓等紧固件将加热围壳的半圆形固定夹固定在独立于所述支座的围壳支柱上，使所述加热装置与流化床本体分隔开，检修或更换元件时可将加热围壳从围壳支柱上拆卸下来即可。
[0012]上述的振动流化床反应器中，优选的，所述振动器为振动电机或空气涡轮式振动器；所述振动器的安装位置距离所述加热装置至少350mm，所述振动器的数量为2台或4台，且呈轴对称布置。
[0013]上述的振动流化床反应器中，优选的，所述出料装置通过橡胶柔性连接件与出料口处的出料管连接，所述进气口处的进气管通过橡胶柔性连接件与气体输送管道连接，所述排气管通过橡胶柔性连接件与旋风收尘装置连接。这样可避免振动对流化床本体和其它设备、管道的破坏及防止由此导致的泄漏事故发生。
[0014]与现有技术相比，本实用新型的优点在于:通过采用本实用新型的振动流化床反应器及生产工艺，可以有效改善反应物料颗粒的流化质量，灵活调节反应需要的时间，反应过程的传质、传热得到大幅改善，产品质量均一、稳定且氟化率高，工艺成本显著降低。
【专利附图】
【附图说明】
[0015]图1为本实用新型振动流化床反应器的床体剖视结构示意图。
[0016]图2为本实用新型振动流化床反应器的主视结构示意图。
[0017]图3为本实用新型振动流化床反应器中加热围壳结构示意图。
[0018]图例说明:
[0019]1、卸料口 ；2、流化床本体；3、多孔附加板；4、气体分布板；41、上层气体分布板；42、下层气体分布板；5、下层进料管；6、上层进料管；7、排气管；8、上层出料管；9、下层出料管；10、进气管；11、围壳支柱；12、支座；13、卸料阀；14、弹性支撑件；15、支耳；16、振动器；17、螺栓；18、加热围壳；19、进料阀；20、加料斗；21、旋风收尘装置；22、盲板；23、出料阀；24、橡胶柔性连接件；25、半圆形固定夹；26、耐火保温材料；27、电加热元件；28、半圆形金属壳件。
【具体实施方式】
[0020]为了便于理解本实用新型，下文将结合说明书附图和【具体实施方式】对本实用新型作更全面、细致地描述，但本实用新型的保护范围并不限于以下具体的实施方式。
[0021]需要特别说明的是，当某一元件被描述为“固定于、固接于、连接于或连通于”另一元件上时，它可以是直接固定、固接、连接或连通在另一元件上，也可以是通过其他中间连接件间接固定、固接、连接或连通在另一元件上。
[0022]除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解的含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述【具体实施方式】的目的，并不是旨在限制本实用新型的保护范围。
[0023]除有特别说明，本实用新型中用到的各种试剂、原料均为可以从市场上购买的商品或者可以通过公知的方法制得的产品。
[0024]一种如图1?图3所示本实用新型的用于间歇式生产氟化稀土的多层振动流化床反应器，包括进料装置、出料装置、流化床、振动器16和加热装置；流化床包括近似圆筒状的流化床本体2，流化床本体2的顶部呈一锥筒状，底部呈一倒锥筒状，中部主体为圆筒状。流化床本体2顶部开设有与进料装置相连通的含稀土物料进料口，进料口处连接进料管；流化床本体2的侧壁上开设有与出料装置相连通的氟化稀土产物出料口，出料口处连接出料管。流化床本体2的底部还开设有含氟化氢气体进气口，进气口处连接有进气管10。流化床本体2的腔体内设有供含氟化氢气体穿过并实现均匀布风的气体分布板4，流化床本体2的顶部还开设有排气管7，排气管7处连接有一旋风收尘装置21用于除尘。流化床本体2的底部设有支耳15，通过支耳15下方的弹性支撑件14 (例如支撑弹簧)将流化床本体2安装到支座12上，支座12可以为三腿式或四腿式支座。
[0025]如图1所示，本实施方式的振动流化床反应器中，气体分布板4沿流化床本体2内腔的不同高度方向上设置有两层，包括上层气体分布板41和下层气体分布板42 ;上层气体分布板41和下层气体分布板42分别配置有独立的进料口和出料口，相应的，上层气体分布板41和下层气体分布板42配置有各自对应的上层进料管6和下层进料管5 ;上层气体分布板41和下层气体分布板42还配置有各自对应的上层出料管8和下层出料管9。本【具体实施方式】中，上层气体分布板41和下层气体分布板42均为风帽式结构，各气体分布板的开孔率为0.5%?25%，风帽式结构中的风帽均是均匀分布在气体分布板4上。每一层的气体分布板4与水平面的夹角为0.5°?5。，使颗粒状反应物料能从进料口向出料口流化层移。
[0026]如图1所示，本【具体实施方式】的上述振动流化床反应器中，流化床本体2的腔体中还设有用于增加床内热交换面积和改善颗粒流化质量的多孔附加板3 ( —般开设孔径较大的粗孔)，多孔附加板3与气体分布板4相间布设，且保证最上层的气体分布板4上方和最下层的气体分布板4下方均设置有一多孔附加板3，具体到本实施方式中在不同高度层面上设置有三个多孔附加板3。
[0027]如图2所示，本【具体实施方式】的上述振动流化床反应器中，加热装置安装在流化床本体2的外侧并包覆流化床本体2 ;加热装置主要由一包围流化床本体2的加热围壳18构成，加热围壳18由两半圆形金属壳件28组成,加热围壳18与流化床本体2相隔一距离。如图3所示，加热围壳18内均匀分布有电加热元件27，加热围壳18的壳壁与电加热元件27之间填充有耐火保温材料26 (例如耐火保温纤维板)。加热围壳18的非固定端开有缺口以避免加热围壳18与流化床本体2上设置的热电偶、测压元件等部件碰撞。本【具体实施方式】的加热装置是通过螺栓17等紧固件将加热围壳18的半圆形固定夹25固定在独立于支座12的围壳支柱11上，使加热装置与流化床本体2分隔开。检修或更换元件时可将加热围壳18从围壳支柱11上拆卸下来即可。
[0028]本【具体实施方式】的振动流化床反应器中，振动器16安装在流化床本体2的外壁上，振动器16为振动电机或空气涡轮式振动器；振动器16的安装位置距离加热装置至少350mm,以避免工作环境温度超过振动器的规定限值。振动器16的数量可以为2台或4台，且呈轴对称布置。基于振动式流化反应的需要，流化床本体2与出料装置、进气装置、排气装置等外设部件的接口均采用橡胶柔性连接件24连接。例如出料装置通过橡胶柔性连接件24与氟化稀土产物出料口处的出料管连接，进气口处的进气管10通过橡胶柔性连接件24与气体输送管道连接，排气管7通过橡胶柔性连接件24与旋风收尘装置21连接。
[0029]本【具体实施方式】的振动流化床反应器中，上层进料管6和下层进料管5上均连接有进料阀19和加料斗20 ;出料口具体开设在各气体分布板4低点处的流化床本体2的筒壁上，上层出料管8和下层出料管9的中心线均与流化床本体2的筒壁呈45°?75°夹角，上层出料管8和下层出料管9的末端均设置呈三通形状，且三通的第一出口与筒壁平行，第一出口处设有出料阀23，并与用于出料的出料装置(本【具体实施方式】可采用螺旋输送机)相对接，三通的第二出口用盲板22封堵作为疏通出料管的检修口。
[0030]本【具体实施方式】的振动流化床反应器中，流化床本体2的倒锥筒状最底部设有卸料口 1，卸料口 I上装设有卸料阀13，用于将漏入流化床床底的粉料排出。
[0031]采用本【具体实施方式】的双层振动流化床反应器生产氟化稀土的方法，包括以下步骤:
[0032](I)先通过上层进料管6和下层进料管5向流化床本体2内加入一定量目标产物氟化稀土颗粒产品，使氟化稀土填满上层出料管8和下层出料管9，然后停止进料，改加入一定量含稀土物料作为原料，使稀土氧化物在两层气体分布板4上保持一定高度后停止进料，关闭进料阀19和卸料阀13。开始启动加热装置将流化床本体2内设置的气体分布板4加热至300°C以上；
[0033](2)通过进料装置开始向振动流化床反应器内均匀加入含稀土物料；含稀土物料为稀土氧化物颗粒、稀土碳酸盐颗粒中的至少一种，含稀土物料中稀土元素包括铈、钕、镨、镧、钐、铕、镝、钆、钦、铒、铥、钇、镱、钪、铽中的至少一种；含稀土物料通过含稀土物料进料口进入到流化床本体2的腔体中；
[0034](3)通过含氟化氢气体的进气管10向流化床本体2内鼓入预热后的含有氟化氢的反应气体，含有氟化氢的反应气体为纯氟化氢气体或者为氟化氢与氮气的混合气体；
[0035](4)启动振动器16，控制转动频率为3000?35000次/分钟，单位重量设备施加的振动力为30?100N/kg ;此时，含稀土物料积累到一定床层高度后开始发生流化；流化床本体2内流化层的数量与设置的气体分布板4的层数相等(即两层)；与此同时，预热后的含有氟化氢的反应气体从流化床本体2的底部鼓入，并由下往上升腾，穿过各层的气体分布板4后与上方的含稀土物料固体颗粒进行充分接触，在振动器16产生的激振力和气体曳力的综合作用下，含稀土物料固体颗粒获得良好的流化质量；各流化层的含稀土物料通过与含有氟化氢的反应气体发生氟化反应，生成氟化稀土产物。
[0036](5)流化床本体2内反应物料所需的反应热量由加热围壳18内的电加热元件27提供，通过加热围壳18加热筒体再传导至反应物料，反应物料被加热到一定温度后，氟化氢气体与稀土氧化物或稀土碳酸盐反应生成稀土氟化物，生成的稀土氟化物从各流化床层对应的氟化稀土产物出料口流出，此时开启出料阀23，将产品排入出料装置，均匀地送入成品料仓；出料完后关闭出料阀23并停止振动，重新打开进料阀19进行加料即可。反应后的剩余气体从流化床本体2顶部的排气管7排出，并进入旋风收尘装置21，回收气体夹带的颗粒；经除尘后的气体进入气体回收器回收氟化氢后排放；少量通过底层气体分布板4泄漏至床底的颗粒，可定期通过卸料阀13排出回收。
[0037]待振动流化床反应器实现氟化稀土的稳定生产和出料时，控制流化床本体2内的温度在500°C?650°C ;控制反应物料在流化床本体2内的停留时间为60min?480min，当到达预定的反应时间后，停止通入含氟化氢的气体，通入少量氮气维持床内微正压，避免空气进入床内。生产中通过多点安装在流化床本体2上的热电偶测量床内温度的变化，并通过改变加热围壳18内电加热元件27的加热功率保持床内温度在一定范围内。通过床体上安装的测压元件测取床内各段的压降，根据压降调节气体流量以控制气固流化反应过程的稳定。
[0038]实践表明，通过振动改善颗粒的流化质量及多床层的气固流化反应过程，本实用新型中反应过程的传质、传热得到大幅改善，生产效率大幅提高，产品质量均匀且氟化率高(> 99% )，成本显著降低。
【权利要求】
1.一种可用于间歇式生产氟化稀土的振动流化床反应器，包括进料装置、出料装置、流化床、振动器和加热装置，其特征在于:所述流化床包括筒状的流化床本体，流化床本体顶部开设有与进料装置相连通的进料口，流化床本体的侧壁开设有与出料装置相连通的出料口 ；所述流化床本体的底部还开设有进气口，流化床本体的腔体内设有供气体穿过并实现均匀布风的气体分布板，流化床本体的顶部还设有排气管；所述加热装置安装在流化床本体的外侧并包覆流化床本体；所述振动器安装在流化床本体的外壁上，流化床本体的底部通过弹性支撑件连接到支座上。
2.根据权利要求1所述的振动流化床反应器，其特征在于:所述气体分布板沿不同高度方向上设置有多层，气体分布板为风帽式结构，所述气体分布板的开孔率为0.5%?22.5% ;每一层的气体分布板与水平面的夹角为0.5°?5°。
3.根据权利要求2所述的振动流化床反应器，其特征在于:所述气体分布板沿不同高度方向上设置有两层，包括上层气体分布板和下层气体分布板；所述上层气体分布板和下层气体分布板分别配置有独立的进料口和出料口。
4.根据权利要求1、2或3所述的振动流化床反应器，其特征在于:所述出料口开设在其对应的气体分布板低点处的流化床本体的筒壁上，出料口外接出料管，该出料管的中心线与流化床本体的筒壁呈45°?75°夹角。
5.根据权利要求4所述的振动流化床反应器，其特征在于:所述出料管的末端设置呈三通形状，且三通的第一出口与筒壁平行，第一出口与出料装置相对接，三通的第二出口用盲板封堵作为疏通出料管的检修口。
6.根据权利要求1、2或3所述的振动流化床反应器，其特征在于:所述流化床本体的腔体中还设有用于增加床内热交换面积和改善颗粒流化质量的多孔附加板，所述多孔附加板与所述气体分布板相间布设，且保证最上层的气体分布板上方和最下层的气体分布板下方均设置有所述的多孔附加板。
7.根据权利要求1、2或3所述的振动流化床反应器，其特征在于:所述加热装置主要由一包围流化床本体的加热围壳构成，所述加热围壳由弧形金属壳件组成，所述加热围壳与流化床本体相隔一距离，加热围壳内均匀分布有电加热元件，加热围壳的壳壁与电加热元件之间填充有耐火保温材料。
8.根据权利要求1、2或3所述的振动流化床反应器，其特征在于:所述加热装置通过紧固件安装在独立于所述支座的围壳支柱上，使所述加热装置与流化床本体分隔开。
9.根据权利要求1、2或3所述的振动流化床反应器，其特征在于:所述振动器为振动电机或空气涡轮式振动器；所述振动器的安装位置距离所述加热装置至少350_，所述振动器的数量为2台或4台，且呈轴对称布置。
10.根据权利要求1、2或3所述的振动流化床反应器，其特征在于:所述出料装置通过橡胶柔性连接件与出料口处的出料管连接；所述进气口处的进气管通过橡胶柔性连接件与气体输送管道连接；所述排气管通过橡胶柔性连接件与旋风收尘装置连接。
【文档编号】B01J8/40GK203990552SQ201420369113
【公开日】2014年12月10日 申请日期:2014年7月4日 优先权日:2014年7月4日
【发明者】丁喻, 宁顺明, 唐三川, 何利民, 陈文勇, 吴杰 申请人:长沙矿冶研究院有限责任公司