制造聚酰胺酸树脂所用的消泡釜的制作方法
【专利摘要】本实用新型为制造聚酰胺酸树脂所用的消泡釜，消泡釜罐体内固装拱形旋转曲面的薄层分配器，曲面拱顶与进料管下端口的距离为0.01mm至1/3罐高，曲面下沿与罐体内壁的间隙为0.01～10mm。薄层分配器的旋转曲面为球面。反应釜和消泡釜之间的树脂输送管道装有计量泵。罐体有夹套，上下各有导热介质出入口。进入消泡釜的树脂落在薄层分配器曲面的拱顶，沿曲面向下分散流动形成薄层致气泡破裂。计量泵调节树脂流量，保持薄层分配器上树脂溶液层厚度小于5mm。树脂输送完成消泡随即完成，加压出料。消泡时通入导热介质加温，且罐体内保持为负压。本实用新型消泡完全，消泡时间大大缩短，以保后续制膜连续；结构简单，操作方便。
【专利说明】制造聚酰胺酸树脂所用的消泡釜
【技术领域】
[0001]本实用新型涉及聚酰胺酸树脂的合成技术，具体为制造聚酰胺酸树脂所用的消泡釜。
【背景技术】
[0002]聚酰亚胺薄膜是具有高强度、高韧性、耐磨耗、耐高温、防腐蚀等优异性能的高分子材料，是制作各种中高档电工电子元器件的主要绝缘材料，广泛用于电工电子行业。
[0003]目前聚酰亚胺薄膜的生产工艺是以聚酰胺酸树脂溶液为原料，在流涎机上流涎得到具有自支撑性的聚酰胺酸厚膜，再经过加热拉伸、亚胺化、冷却定型处理得到聚酰亚胺薄膜。
[0004]随着下游应用产品轻、薄、短、小及高可靠性设计要求，市场需求的薄膜厚度规格趋于薄型化。制作厚度小的薄膜就需要提高聚酰酸胺树脂的质量，聚酰酸胺树脂中的微小杂质和气泡均会造成流涎成型薄膜表面的瑕疵缺陷，不仅影响薄膜的表观，而且瑕疵缺陷位置处易被高电压击穿，绝缘失效，无法在下游电工电子产品上使用。
[0005]现有聚酰胺酸树脂合成的常规方法是在处于常压条件的反应釜内以二甲基乙酰胺作为溶剂通过二酐与二胺的聚合反应制造，在反应釜内边搅拌边反应的过程中，聚酰酸胺树脂溶液不断卷入空气造成树脂体系含有大量气泡。目前的聚酰酸胺树脂合成装置中，消泡釜只是普通的罐体容器，消泡也没有特别的工艺，反应釜中完成配料的聚酰酸胺树脂溶液只是简单地压入消泡釜中静置或者真空状态保持数小时，待其自然或者负压静置消泡。由于合成的聚酰酸胺树脂溶液粘度较大，针对目前的聚酰亚胺薄膜制造方式，现有的消泡装置和静置方法难以较短时间内消除微小的气泡，从而导致连续化生产难以正常进行，且容易导致薄膜产品表面出现气泡瑕疵等缺陷。
[0006]近年也出现了有关树脂消泡方法和装置的专利申请，如专利号为201010595145的中国发明专利“一种用于复合材料真空灌注成型的液态树脂脱泡方法及装置”，其中公开的脱泡装置是其脱泡方法的关键，该脱泡装置包括真空泵和多层螺旋层流板，树脂在多层螺旋层流板流过，液面为厚度极小的薄层，在真空压差作用下薄层中的气泡迅速被排除。此脱泡装置结构较复杂，螺旋层流板至少有两层，且螺旋层流板必须和脱泡装置的内壁紧密结合，每个螺旋层流板上有螺旋形液态树脂流动凹槽，其圈数和深度均根据液态树脂的流量不同而不同。多层螺旋层流板还要设置流动孔，以使液态树脂适时短时间内实现自上而下流动，流动孔孔径的大小又由液态树脂粘度决定。此种脱泡装置因其凹槽的圈数深度、流动孔的孔径均无法调整，用其进行脱泡的树脂粘度和流量就需要严格限制。因为螺旋层流板上有凹槽，不可能形成真正的薄层，在凹槽中的液态树脂内的微小气泡无法彻底消除。再者，为了克服表面张力，确保液态树脂能从流动孔在短时间内下滴，流动孔的孔径至少为厘米级，从流动孔下落的液滴内的微米级或者纳米级的气泡也难以消除。所以这种装置对消除树脂内的微小气泡作用不大。
[0007]此外还有专利号为201220275415.6的中国实用新型专利“树脂真空脱泡混合机”，专利号为201110167565.5的中国发明专利申请“快速消泡装置”等，但现有的设计只能缩短消泡时间，均难以清除微米级或者纳米级的微小气泡。
实用新型内容
[0008]本实用新型的目的是设计一种制造聚酰胺酸树脂所用的消泡釜，其罐体内进料管下方安装有半球形薄层分配器，进入消泡釜的聚酰胺酸树脂溶液成薄层分散流动，溶液内部的气泡破裂消失。
[0009]本实用新型设计的制造聚酰胺酸树脂所用的消泡釜，包括容纳聚酰胺酸树脂溶液的消泡釜，本消泡釜的罐体上方有进料管，下方有出料管，本消泡釜为密封罐体，罐体上有气体接口。罐体安装有压力检测装置。
[0010]在罐体内安装有薄层分配器。薄层分配器为拱形旋转曲面，曲面的旋转轴与罐体的中心轴重合。曲面的拱顶与伸入罐内的进料管下端口的距离为0.0lmm至1/3的罐体内部高度，曲面的中心线与罐体中心线重合，曲面下沿与罐体底面距离大于罐体内部高度的1/3，曲面下沿与罐体内壁的间隙为0.0lmm?10mm，曲面的最大高度为1/4至1/3的罐体内部高度。薄层分配器的下沿有一处或多处与消泡釜罐体内壁固定连接。
[0011]所述薄层分配器的旋转曲面为球面，球面的高度为球面直径的1/3至1/2。
[0012]从进料管下端流入的树脂溶液，落在薄层分配器曲面的拱顶，沿薄层分配器的曲面向下分散流动形成薄层，再经薄层分配器的下沿与罐体内壁的间隙流到罐体内壁上仍保持薄层，最后在罐体内底部聚集。溶液形成的薄层流动时在负压状态下其内部的微小气泡迁移至溶液表面自动破裂消失。
[0013]反应釜和消泡釜之间输送树脂溶液的管道上安装有计量泵。
[0014]该消泡釜罐体安装有夹套，夹套下方有导热介质入口、上方有导热介质出口，管道连接导热介质入口、导热介质出口与导热介质加热装置，以控制消泡釜罐体内部的温度。罐体安装有温度检测装置。
[0015]本消泡釜罐体的上方还安装有排空管，所述排空管配有电磁启闭阀。
[0016]采用本实用新型的制造聚酰胺酸树脂过程所用的消泡釜进行消泡时，反应釜合成的聚酰胺酸树脂溶液输送至消泡釜，经罐体上方的进料管进入消泡釜内的聚酰胺酸树脂落在薄层分配器曲面的拱顶，沿薄层分配器的曲面向下分散流动形成薄层，再经薄层分配器的下沿与罐体内壁的间隙保持薄层沿罐体内壁继续向下流动，最后在罐体内底部聚集。
[0017]调节反应釜和消泡釜之间输送树脂溶液管道上的计量泵转速，调节进入消泡釜内树脂溶液的流量，控制在薄层分配器上形成的树脂溶液层的最大厚度小于5_，使微小气泡快速迁移至树脂溶液层的表面而在负压状态下迅速破裂消除，树脂溶液层越薄越有利于消除微小气泡。
[0018]停止向消泡釜输送聚酰胺酸树脂溶液，釜内聚酰胺酸树脂液面稳定后静置10?40分钟，消泡工艺完成。
[0019]与现有技术相比，本实用新型制造聚酰胺酸树脂所用的消泡釜的优点为:1、聚酰胺酸树脂溶液消泡完全，可消除微米级甚至纳米级的气泡，大大提高后续工序所得聚酰亚胺薄膜的表面质量；2、消泡时间大大缩短，由传统静置消泡时间的数小时缩减为小于I个小时，且消泡效果良好，保证后续的制膜过程连续作业；3、消泡釜安装的薄层分配器的结构简单，消泡工艺操作方便；4、防止聚酰胺酸树脂合成和消泡过程中氧化、吸潮等，确保得到高分子量聚酰胺酸树脂；5、防止聚酰胺酸树脂分子发生歧化等化学反应，聚酰胺酸树脂颜色均匀一致，薄膜产品表观色差缺陷减少。
【专利附图】
【附图说明】
[0020]图1本制造聚酰胺酸树脂所用的消泡釜实施例的结构示意图。
[0021]图内标号为:1、进料管，2、排空管，3、薄层分配器，4、温度检测装置，5、导热介质入口，6、出料管，7、导热介质出口，8、气体接口，9、压力检测装置。
【具体实施方式】
[0022]本制造聚酰胺酸树脂所用的消泡釜实施例如图1所示，包括容纳聚酰胺酸树脂液的消泡釜罐体上方有进料管1，下方有出料管6，在罐体内安装有薄层分配器3。本例薄层分配器3为球面，球面的中心线与罐体中心轴重合，球面的拱顶与伸入罐内的进料管I下端口的距离为10mm，球面下沿与罐体内壁的间隙为1.0mm，球面的高度为球面直径的0.4，是罐体内部高度的1/3。薄层分配器的下沿有2处与消泡釜罐体内壁固定连接，薄层分配器3的下沿处于同一水平高度。本例薄层分配器3为透明材质制作，便于观察树脂溶液消泡情况。
[0023]反应釜和消泡釜之间输送树脂溶液的管道上安装有计量泵。
[0024]该消泡釜罐体安装有夹套，夹套下方有导热介质入口 5、上方有导热介质出口 7，管道连接导热介质入口 5、导热介质出口 7与导热介质加热装置。罐体安装有温度检测装置4。
[0025]本例消泡釜为密封罐体，罐体上有气体接口 8。罐体安装有压力检测装置9。
[0026]本例消泡釜罐体的上方还安装有排空管2，所述排空管2配有电磁启闭阀。
[0027]本实用新型不仅大大缩短了消泡时间，提高聚酰胺酸树脂的生产效率，保证了聚酰亚胺薄膜连续化作业，而且得到高品质聚酰胺酸树脂溶液，使后续工序中聚酰亚胺薄膜的质量得到保证。
[0028]上述实施例，仅为对本实用新型的目的、技术方案和有益效果进一步详细说明的具体个例，本实用新型并非限定于此。凡在本实用新型的公开的范围之内所做的任何修改、等同替换、改进等，均包含在本实用新型的保护范围之内。
【权利要求】
1.制造聚酰胺酸树脂所用的消泡釜，包括容纳聚酰胺酸树脂液的消泡釜罐体上方有进料管(I)，下方有出料管￠)，消泡釜为密封罐体，罐体上有气体接口(8);罐体安装有压力检测装置(9);其特征在于: 所述罐体内安装有薄层分配器(3)，该薄层分配器(3)为拱形旋转曲面，曲面的旋转轴与罐体的中心轴重合；曲面的拱顶与伸入罐内的进料管(I)下端口的距离为0.0lmm至1/3的罐体内部高度，曲面的中心线与罐体中心线重合，曲面下沿与罐体内壁的间隙为0.0lmm?1mm,曲面的最大高度为1/4至1/3的罐体内部高度；薄层分配器(3)的下沿有一处或多处与消泡釜罐体内壁固定连接，薄层分配器(3)的下沿与罐体底面的距离大于罐体内部高度的1/3。
2.根据权利要求1所述的制造聚酰胺酸树脂所用的消泡釜，其特征在于: 所述薄层分配器(3)的旋转曲面为球面，球面的高度为球面直径的1/3至1/2。
3.根据权利要求1或2所述的制造聚酰胺酸树脂所用的消泡釜，其特征在于: 反应釜和消泡釜之间输送树脂溶液的管道上安装有计量泵。
4.根据权利要求3所述的制造聚酰胺酸树脂所用的消泡釜，其特征在于: 消泡釜罐体安装有夹套，夹套下方有导热介质入口(5)、上方有导热介质出口(7)，管道连接导热介质入口(5)、导热介质出口(7)与导热介质加热装置；罐体安装有温度检测装置⑷。
5.根据权利要求4所述的制造聚酰胺酸树脂所用的消泡釜，其特征在于: 消泡釜罐体的上方还安装有排空管(2)，所述排空管(2)配有电磁启闭阀。
【文档编号】B01D19/02GK203954745SQ201420413127
【公开日】2014年11月26日 申请日期:2014年7月24日 优先权日:2014年7月24日
【发明者】任小龙 申请人:桂林电器科学研究院有限公司