专利名称：聚酰胺酸树脂合成过程的消泡釜的制作方法
技术领域：
本发明涉及聚酰胺酸树脂的合成技术，具体为聚酰胺酸树脂合成过程的消泡釜。
背景技术：
聚酰亚胺薄膜是具有高强度、高韧性、耐磨耗、耐高温、防腐蚀等优异性能的高分子材料，广泛应用于电工电子行业，特别是在电工行业内更是各种高档电器的主要绝缘材料。目前聚酰亚胺薄膜的生产工艺是以聚酰胺酸树脂溶液为原料，在流涎机上流涎成型得到自支撑聚酰胺酸厚膜，再经过加热拉伸、亚胺化、冷却定型处理得到聚酰亚胺薄膜。为减小下游应用领域产品的重量和体积，市场需求的薄膜厚度规格趋于薄型化。制作厚度小的薄膜就需要聚酰酸胺树脂的质量提高，聚酰酸胺树脂中的微小杂质和气泡均会造成流涎成型薄膜表面的瑕疵缺陷，不仅影响薄膜的表观，而且瑕疵缺陷位置处易被高电压击穿，绝缘失效，无法在电工电子产品上使用。现有常规聚酰胺酸树脂合成是在处于持续冷却或者加热条件的反应釜内用溶剂二甲基乙酰胺作为介质通过二酐与二胺的聚合反应制造。目前的聚酰酸胺树脂合成装置中，消泡釜只是普通的罐体容器，消泡也没有特别的工艺，反应釜中完成配料的聚酰酸胺树脂溶液只是简单地压入消泡釜中静置或者真空状态保持数小时，待其自然或者负压消泡。因聚酰酸胺树脂溶液粘度较大，针对目前的聚酰亚胺薄膜制造方式，其消泡装置难以较短时间内消除微小的气泡而导致生产连续化异常以及制造产品产生瑕疵等表面缺陷。
发明内容
本发明的目的是设计一种聚酰胺酸树脂合成过程的消泡釜，其罐体安装有夹套可通入导热介质，并具有多螺旋搅拌机构。本发明设计的聚酰胺酸树脂合成过程的消泡釜，包括容纳聚酰胺酸树脂溶液的消泡釜，本消泡釜的罐体上方有进料管口，下方有出料管口，该消泡釜罐体安装有夹套，夹套下方有夹套介质入口、上方有夹套介质出口，管道连接夹套介质入口、夹套介质出口与导热介质加热装置。搅拌轴处于罐体内中部，其顶端与安装于罐体顶部的搅拌电机和减速器连接。搅拌轴上有多层螺旋的搅拌叶片。温度传感器安装于釜内，其信号线绝缘引出釜外与控制中心连接。所述搅拌轴为空心轴，所述搅拌叶片为其内设计有导热介质输送管道的空心叶片。搅拌轴在搅拌电机和减速器下方经旋转接头固定安装于罐体，旋转接头上的导热介质入口与搅拌叶片的导热介质输送管道上端相接，搅拌叶片的导热介质输送管道下端则与搅拌轴空心轴下端相接，搅拌轴上端为导热介质出口，导热介质入口和导热介质出口也与导热介质加热装置连接。加热后导热介质从减速器下方的旋转接头的导热介质入口进入搅拌叶片的导热介质管道内，沿各个叶片盘旋下流，至下端进入搅拌轴内，从搅拌轴上端的导热介质出口返回介质加热装置。本消泡釜为密封罐体，罐体上方留有气体入口，罐体的上方还安装有排空管，所述排空管配有电磁启闭阀。搅拌轴经罐体顶部密封的旋转接口伸入釜内，罐体内还安装有压力检测装置。控制中心连接搅拌电机的控制电路，控制其转速。控制中心连接介质加热装置，根据釜内的温度传感器信号控制介质的加热。本发明设计的聚酰胺酸树脂合成过程的消泡釜使用时先加热慢速搅拌，温度保持在35 100°C，搅拌速率小于或等于50r/min，维持O. 5 1. 5小时；再加热快速搅拌，温度保持不变，搅拌转速增加至60 100r/min，维持2 4小时，消泡完成；流膜时，可从消泡釜的气体入口向釜内通入二氧化碳或者氮气或者其它惰性气体，减少消泡釜内的聚酰胺酸树脂在消泡釜内存贮、流膜时产生变色、变质等缺陷。保持釜内相对压力为O. 3 O. 5MPa，直至釜内树脂流涎完毕。与现有技术相比，本发明聚酰胺酸树脂合成过程的消泡釜的优点为1、使用本釜可方便地对聚酰胺酸树脂溶液进行加热搅拌消泡，釜内温度压力便于调节，搅拌速度搅拌方向，也可自动控制，可达到良好消泡效果，大大提高后续工序所得聚酰亚胺薄膜的表面质量；2、消泡釜结构简单，消泡工艺操作方便；3、消泡釜内树脂温度均一性好；4、消泡时间可缩短为3 4小时，保证制膜过程连续化作业；5、釜内可通入二氧化碳、氮气或其它惰性气体，并可调节压力，减少聚酰胺酸树脂发生变色、变质等反应，聚酰胺酸树脂颜色均匀一致，薄膜产品表观色差缺陷减少。
图1本聚酰胺酸树脂合成过程的消泡釜实施例的结构示意图。图内标号为1、搅拌电机，2、减速器，3、旋转接头，4、排空管，5、进料管口，6、搅拌轴，7、搅拌叶片，8、温度传感器，9、夹套介质入口，10、出料管口，11、夹套介质出口，12、气体入口，13、压力检测装置。
具体实施例方式聚酰胺酸树脂合成过程的消泡装置实施例如图1所示，包括容纳聚酰胺酸树脂溶液的消泡釜，消泡釜的罐体上方有进料管口 5，下方有出料管口 10，本例消泡釜罐体安装有夹套，夹套下方有夹套介质入口 9、上方有夹套介质出口 11，管道连接夹套介质入口、夹套介质出口与导热介质加热装置。搅拌轴6为空心轴，处于罐体内中部，其顶端经旋转接头3固定安装于罐体、并与安装于罐体顶部的搅拌电机I和减速器2连接。搅拌轴6上有多层螺旋的搅拌叶片7，搅拌叶片7为其内设计有导热介质输送管道的空心叶片。旋转接头3上的导热介质入口与搅拌叶片7的导热介质输送管道上端相接，搅拌叶片7的导热介质输送管道下端则与搅拌轴6空心轴下端相接，搅拌轴6上端为导热介质出口，导热介质入口和导热介质出口也与导热介质加热装置连接。本例消泡釜为密封罐体，罐体上方留有气体入口 12，罐体的上方还安装有排空管4，所述排空管4配有电磁启闭阀。搅拌轴6经罐体顶部密封的旋转接口 3伸入釜内，罐体内还安装有压力检测装置13。温度传感器8安装于消泡釜的罐体内，其信号线绝缘引出釜外与控制中心连接。控制中心连接搅拌电机的控制电路，控制其转速。控制中心连接介质加热装置，根据釜内的温度传感器8信号控制介质的加热。采用本实施例的消泡釜进行消泡，反应釜中完成合成的聚酰酸胺树脂溶液压入釜内后，先加热慢速搅拌，温度保持在50°C，搅拌速率等于50r/min，维持I小时；再加热快速搅拌，温度保持不变，搅拌转速增加至80r/min，维持3小时，消泡完成；流膜时，从消泡釜的气体入口向釜内通入二氧化碳，保持釜内相对压力为O. 3MPa，直至釜内树脂流涎完毕。对比例使用普通的消泡釜消泡，反应釜中完成合成的聚酰酸胺树脂溶液压入釜内后，保持相对负压-O.1MPa状态10. O小时，结束消泡。从消泡釜的气体入口向釜内通入压缩空气，保持釜内压力为O. 4MPa，直至釜内树脂流涎完毕。对比例和本实施例消泡时间和消泡效果比较如表I所示表I使用本实施例消泡釜和对比例普通消泡釜效果比较表
权利要求
1.聚酰胺酸树脂合成过程的消泡釜，包括容纳聚酰胺酸树脂溶液的消泡釜，所述消泡釜的罐体上方有进料管口(5)，下方有出料管口(10)，其特征在于所述消泡釜罐体安装有夹套，夹套下方有夹套介质入口(9)、上方有夹套介质出口(11)，管道连接夹套介质入口(9)、夹套介质出口(11)与导热介质加热装置；搅拌轴(6)处于罐体内中部，其顶端与安装于罐体顶部的搅拌电机(I)和减速器(2)连接，搅拌轴(6)上有多层螺旋的搅拌叶片(J)。
2.根据权利要求1所述的聚酰胺酸树脂合成过程的消泡釜，其特征在于所述搅拌轴(6)为空心轴，所述搅拌叶片(7)为其内有导热介质输送管道的空心叶片；搅拌轴(6)在搅拌电机(I)和减速器(2)下方经旋转接头(3)固定安装于罐体，旋转接头(3)上的导热介质入口与搅拌叶片(7)的导热介质输送管道上端相接，搅拌叶片(7)的导热介质输送管道下端则与搅拌轴(6 )空心轴下端相接，搅拌轴(6 )上端为导热介质出口，导热介质入口和导热介质出口经管道与导热介质加热装置连接。
3.根据权利要求1或2所述的聚酰胺酸树脂合成过程的消泡釜，其特征在于温度传感器(8)安装于所述消泡釜罐体内，其信号线绝缘引出釜外与控制中心连接。
4.根据权利要求1或2所述的聚酰胺酸树脂合成过程的消泡釜，其特征在于所述消泡釜为密封罐体，罐体上方留有气体入口(12)，罐体的上方还安装有排空管(4)，搅拌轴(6)经罐体顶部密封的旋转接口(3)伸入釜内。
5.根据权利要求4所述的聚酰胺酸树脂合成过程的消泡釜，其特征在于所述排空管(4)配有电磁启闭阀，其经信号线连接控制中心；所述消泡釜罐体内还安装有压力检测装置(13)，其信号线接入控制中心。
全文摘要
本发明为聚酰胺酸树脂合成过程的消泡釜，消泡釜罐体安装有夹套。有多层螺旋的搅拌叶片的搅拌轴处于釜中、顶端与罐体顶部的搅拌电机和减速器连接。搅拌轴为空心轴，搅拌叶片为内有导热介质输送管道的空心叶片。旋转接头上的导热介质入口与搅拌叶片的导热介质输送管道上端相接，经空心轴至其上端的导热介质出口，夹套介质出入口和导热介质出入口与导热介质加热装置连接。罐体密封有气体入口和排空管。消泡时先加热慢速搅拌、再保持温度不变快速搅拌，流膜时可通入CO2等防止树脂变色、变质。本发明消泡完全，提高后续所得薄膜的表面质量，消泡时间缩短，消泡釜结构简单，消泡工艺操作方便。
文档编号B01D19/02GK103041620SQ20121056007
公开日2013年4月17日 申请日期2012年12月20日 优先权日2012年12月20日
发明者任小龙, 董占林 申请人:桂林电器科学研究院