改进的减压蒸馏塔和乙腈精制系统的制作方法

文档序号:12092783阅读:942来源:国知局

本发明涉及一种改进的减压蒸馏塔和使用该减压蒸馏塔的乙腈精制系统。



背景技术:

在丙烯氨氧化制丙烯腈生产工艺中,乙腈、氢氰酸作为副产物回收。通常采用由脱氰塔、化学处理、减压、加压共沸蒸馏的组合工艺,对乙腈进行连续回收,可有效地脱除乙腈中水和氢氰酸、丙烯腈、丙腈、丙烯醇等杂质。

例如,EP055920公开了一种连续回收乙腈的工艺。该工艺采用精馏脱除氢氰酸等轻组份、加碱和加甲醛化学处理进一步脱除氢氰酸、减压精馏和加压精馏联合脱水的方法,提高了乙腈的精制回收率,可得到较高纯度的乙腈产品。但该工艺增加了加甲醛化学处理步骤,操作复杂。CN1328993A也报道了一种连续回收乙腈的工艺。通过在传统的减压精馏塔和加压精馏塔的精馏段增设一个碱金属氢氧化物或碱土金属氢氧化物的进料口,局部添加碱性化合物,利用氰醇在碱性加热的条件下会分解出游离HCN,而分解出的HCN容易与碱性金属化合物生成稳定的化合物,从而通过精馏除去的特性,使精馏过程中分解出来的HCN能顺利地从精馏塔塔釜排出,达到脱除乙腈中微量HCN的目的。

在现有技术中,对于乙腈精制系统中的减压蒸馏塔来说,在规模较小的情况下,塔器中采用填料作为内构件,而在规模较大的情况下,塔器中多采用板式塔盘作为内构件。

规整填料由于具有比表面积大、压降小、流体分均匀、传质传热效率高等优点,因此得到了广泛的应用。特别是丝网波纹填料,具有高效、压降低和通量大的优点,更适用于用于难分离物系的真空精馏。然而本系统减压蒸馏塔的进料中含有重组分和聚合物杂质,易在进料口以下部分造成规整填料的堵塞,从而影响设备的长周期运行。因此,合理地组合塔内构件,是本塔高效、稳定运行的关键。



技术实现要素:

本发明人经过长期的研究发现,通过在减压蒸馏塔的不同塔段使用不同的内构件,能够实现降低塔高和塔压降、使装置运行更为稳定、设备投资更低等效果。

[1]本发明的第一方面提供一种改进的用于乙腈精制系统的减压蒸馏塔,该减压蒸馏塔包括精馏段和提馏段,其中,在所述精馏段内设置规整填料作为精馏段内构件。

[2]在[1]所述的减压蒸馏塔中,优选地,所述规整填料为波纹填料。

[3]在[2]所述的减压蒸馏塔中,优选地,所述波纹填料为丝网波纹填料。

[4]在[1]所述的减压蒸馏塔中,优选地,在所述提馏段内设置板式塔盘作为提馏段内构件。

[5]在[1]所述的减压蒸馏塔中,优选地,在所述提馏段内设置散堆填料作为提馏段内构件。

[6]在[1]~[5]任意一项所述的减压蒸馏塔中,优选地,所述减压蒸馏塔配置有1~60块理论板。

[7]在[6]所述的减压蒸馏塔中,优选地,所述提馏段配置有1~30块理论板。

[8]在[6]所述的减压蒸馏塔中,优选地,所述精馏段配置有1~30块理论板。

[9]本发明的另一方面提供一种乙腈精制系统,包括:

脱氰塔;

化学处理釜;

[1]~[8]任意一项所述的减压蒸馏塔;以及

加压蒸馏塔。

发明效果

采用本发明的减压蒸馏塔,不仅能降低塔高和塔压降,还能够实现设备运行更稳定、设备投资更低的特点。

附图说明

图1为本发明的减压蒸馏塔的示意图。

参考标记列表

1:减压蒸馏塔

2:减压蒸馏塔冷凝器

3:减压蒸馏塔回流罐

具体实施方式

以下参考附图描述本发明的具体实施方式。

本发明的乙腈精制过程,包括以下步骤:

a)原料粗乙腈经脱氰塔分离,大部分HCN等轻组份由塔顶排出,部分水和重有机物由塔釜排出;

b)脱除了轻组份的含水乙腈从脱氰塔提馏段下部侧线气相抽出后经化学处理釜加碱化学处理;

c)经加碱化学处理脱除游离HCN后的含水乙腈进入减压蒸馏塔,在塔釜脱除重有机物;

d)从减压蒸馏塔塔顶蒸出脱除了大部分水的乙腈进入加压蒸馏塔,塔顶蒸出含水的乙腈物料返回减压蒸馏塔进料,在提馏段下部气相抽出高纯乙腈。

在步骤a)中,原料粗乙腈可以来自任何适合的来源,例如来自丙烯腈装置乙腈解吸塔顶,以重量百分比计,其组成可以包括20~80%乙腈,1~4%HCN,0.1~0.3%丙烯腈,0.3~0.7%丙腈,20~79%水。原料粗乙腈经脱氰塔蒸馏后从提馏段下部侧线气相抽出约含乙腈75%的乙腈物料去化学处理釜。脱氰塔的具体条件如下:塔顶压力为0.10~0.125Mpa,进料温度为30~80℃,塔顶出料温度为35~60℃,提馏段侧线抽出温度为85~100℃,塔釜温度为105~120℃。

来自脱氰塔侧线的约含乙腈75%的乙腈物料进入化学反应釜进行化学处理,脱除游离氢氰酸和少量丙烯腈等杂质,化学处理后的反应液进入减压蒸馏塔1。在化学处理釜方面,所添加的碱为碱金属氢氧化物或碱土金属氢氧化物;优选为氢氧化钠或氢氧化钾;更优选为氢氧化钠。

减压蒸馏塔1方面,塔顶压力为0.013~0.04Mpa,进料温度为30~50℃,塔顶温度为30~50℃,塔釜温度为50~75℃。

来自减压蒸馏塔1的塔顶回流罐3的部分含较少水份的乙腈进入加压蒸馏塔蒸馏,并从加压蒸馏塔侧线获得高纯度乙腈产品。在加压蒸馏塔方面,塔顶压力为0.1~0.5Mpa,进料温度为30~90℃,塔顶温度为90~140℃,提馏段侧线抽出温度为100~135℃,塔釜温度为110~145℃。

以下参考图1详细说明本发明的减压蒸馏塔。

如图1所示,来自于本发明的乙腈精制系统的化学处理釜的含水和重组分杂质的乙腈物料7从减压蒸馏塔1中部进入。减压蒸馏塔1配置有管道连接口8,用于接受进入本塔的原料。塔内管道连接口8以下配置有多块板式塔盘或散堆填料5,用于分离水和重组分杂质;塔内管道连接口8以上配置有规整填料6,用于浓缩并可得到含乙腈约90%的乙腈物料9。

减压蒸馏塔系统配置有塔顶冷凝器2和回流罐3,经减压蒸馏塔蒸馏后,塔顶气相物料9送入塔顶冷凝器2冷凝冷却后送入回流罐3。回流罐3配置有管道接口4,管道接口4被配置用于连接抽真空系统,以使减压塔系统获得所需的真空度。进入回流罐的塔顶冷凝液一部分10被送入减压蒸馏塔塔顶回流口作为回流,另一部分14送去加压蒸馏塔作为进料。经减压蒸馏塔蒸馏,含水和重组分杂质的釜液11从塔釜排出去废水处理。

本发明的减压蒸馏塔配置有1~60块理论板;优选地,配置10~50块理论板;更优选地,配置24~36块理论板。

如上所述,提馏段内构件采用板式塔盘或散堆填料;优选地,减压蒸馏塔提馏段内构件采用高效塔盘或高效散堆填料。本发明的减压蒸馏塔提馏段配置有1~30块理论板;优选地,配置10~20块理论板;更优选地,配置12~18块理论板。

如上所述,精馏段内构件采用规整填料;优选地,减压蒸馏塔精馏段内构件采用波纹填料;更优选地,减压蒸馏塔精馏段内构件采用丝网波纹填料。本发明的减压蒸馏塔精馏段配置有1~30块理论板;更优选地,配置10~20块理论板;更优选地,配置12~18块理论板。

实施例

以下通过具体实施例对本发明作进一步的阐述。

【实施例1】

以重量百分含量计,含乙腈50%、氢氰酸1.5%的原料粗乙腈,从脱氢氰酸塔的中部加入,操作压力为常压,塔顶温度为50℃,塔釜温度为115℃,提馏段侧线抽出温度为92℃。塔顶脱除氢氰酸,提馏段侧线抽出浓度为75%的乙腈去化学处理。加入足量的40%NaOH溶液反应4~6小时。化学处理后进入减压蒸馏塔减压脱水和加压蒸馏塔加压脱水。

减压蒸馏塔采用30块理论板,来自化学处理釜的浓度为75%的乙腈从塔中部15~16块理论板中间进入,提馏段采用板间距为500mm的28块轻型浮阀,精馏段设计采用BX型丝网波纹填料,填料高度7米,塔顶压力为0.026Mpa,塔顶温度40℃、塔釜温度64℃,从减压蒸馏塔塔釜排除水和丙腈等杂质,塔顶得到浓度为90%的乙腈物料。减压蒸馏塔塔顶物料一部分回流入塔顶,另一部分去加压蒸馏塔。

加压蒸馏塔塔顶压力为0.3MPa,塔顶温度108℃、塔釜温度125℃,从加压蒸馏塔侧线得到成品乙腈。经以上流程的精制,成品乙腈中乙腈99.95%、丙腈148ppm、水345ppm。

【比较例1】

除了精馏段采用间距为450mm的28块轻型浮阀之外,采用与实施例1相同的设备和条件,对原料粗乙腈进行精制。结果,所获得的成品乙腈中乙腈99.95%、丙腈150ppm、水350ppm。

通过采用本发明的减压蒸馏塔,在获得品质基本相同的乙腈产品的情况下,使总塔高降低5米,塔精馏段设备投资减少25%。

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