一种生物质炭磺酸及其制备方法以及用其催化酯化合成己二酸二辛脂的方法与流程

文档序号:12675776阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种生物质炭磺酸的制备方法,所述生物质炭磺酸为硅基木素酚醛树脂炭磺酸Si-LPFC-SO3H,其特征在于,所述方法包括以下步骤:

(1)在CuO的存在下,将木质素源在微波或油浴加热下进行氧化降解以使其中木质素的结构单元之间的主要连接形式β-O-4结构断裂;

(2)将步骤(1)所得产物过滤并将所得滤液进行酚化反应;

(3)将步骤(2)所得产物进行酚醛化反应得到胶液;

(4)将步骤(3)所得胶液与盐酸搅拌接触并陈化得到凝胶;

(5)将步骤(4)所得凝胶干燥并碾磨得到粉料,将所得粉料依次进行炭化和磺化。

2.根据权利要求1所述的方法,其中,所述木质素源为含木质素的液体,优选为造纸黑液。

3.根据权利要求1所述的方法,其中,所述方法还包括:向步骤(2)所述滤液中或者向步骤(3)所述胶液中加入九水硅酸钠;

优选地,相对于步骤(1)所用木质素源所含木质素、步骤(2)所加酚和步骤(3)所加醛和以SiO2计的所述九水硅酸钠的总重量计,所述九水硅酸钠的用量以SiO2计为该总重量的5-25%,更优选为10-15%。

4.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法,其中,在步骤(1)中,相对于100重量份的所述木质素源所含木质素的重量,所述CuO的用量为6-9重量份,优选为7.5-8.5重量份;

优选地,当用微波加热时,微波功率为300-400W,反应时间为2-4h;

优选地,当用油浴加热时,油浴温度为95-125℃,反应时间为1-5h。

5.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法,其中,在步骤(2)中,所述酚化反应的过程包括:将所述滤液与酚接触反应,反应的温度为100-150℃,反应的时间为1-2h;以相对于步骤(1)所用木质素源所含木质素与步骤(2)所加酚的总重量计,所述酚的用量为该总重量的25-45%,优选为35-40%;优选地,所述酚为苯酚。

6.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法,其中,在步骤(3)中,所述酚醛化反应的过程包括:向步骤(2)所得产物中加入醛和水,并且所述醛的加入方式为多次加入。

7.根据权利要求6所述的方法,其中,步骤(3)中,所述酚醛化反应的过程包括:在80-100℃的温度下,相对于20重量份的步骤(1)所用木质素源所含木质素的重量,向步骤(2)所得产物中加入12-20重量份的含量为36-40重量%的甲醛溶液反应1-2h,然后再次加入5-10重量份的含量为36-40重量%的甲醛溶液反应2-3h。

8.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法,其中,在步骤(4)中,所述与盐酸搅拌接触并陈化的过程包括:将步骤(3)所得胶液以5-10mL/min的速度倒入5-7mol/L的盐酸溶液中搅拌反应30-40min,然后将所得混合物在50-60℃下陈化1-3h,其中相对于20g步骤(1)所用木质素源所含木质素的重量,所述盐酸的用量为100-120mL。

9.根据权利要求1-8中任意一项所述的方法制备得到的生物质炭磺酸。

10.一种催化酯化合成己二酸二辛脂的方法,该方法包括在催化剂的作用下,己二酸和异辛醇反应合成己二酸二辛脂,其特征在于,所述催化剂为 权利要求9所述的生物质炭磺酸;

优选地,相对于100重量份的己二酸,所述催化剂的用量为2-4重量份,所述酸和所述醇的用量的摩尔比为1:2-3,反应温度为110-140℃,反应时间为2-4小时。

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