本发明涉及吡咯烷精制脱水领域，属于精细化工材料提纯领域。
背景技术：
吡咯烷是生产盐酸丁咯地尔、盐酸苄普地尔、阿伐斯汀等一系列医药产品的中间体，尤其用作燃料添加剂、表面活性剂、药物和作物保护组合物、环氧树脂硬化剂、聚氨酯用催化剂生产中的中间体或试剂，以及用作季铵化合物、增塑剂、腐蚀抑制剂生产中的中间体和试剂，用作树脂、离子交换剂、纺织助剂、燃料、硫化促进剂和乳化剂。传统的吡咯烷的提纯方法是将反应生成的吡咯烷产品进行萃取和蒸馏的方式脱水，得到含水约1~3%的产品。
因吡咯烷多用作燃料添加剂和各种药物、化工生成的中间体，在后续的催化加工过程中对，催化剂要求原料含水量在500ppm以下。市场出售的吡咯烷含水量经过多次蒸馏能够控制在1%以内。但用作后续加工远远超过了催化剂对水含量的要求。传统的蒸发脱水要达到深度脱水的目的必须经过多次的蒸发回流，无疑会将耗费大量的能源，不符合当前环保节能的要求。
吸附脱水是利用吸附剂对水分子选择性吸附的特性来进行水分脱除，其在脱水干燥方面已广泛应用于各行业，如变色硅胶在试验室中的应用；活性氧化铝干燥剂在化工行业中的应用；分子筛在乙醇脱水的工业应用等等。吸附脱水的特点是吸附剂可重复使用，设备投资较小，没有大的能量消耗。当前尚无将吸附剂应用到吡咯烷原料水干燥中。
技术实现要素：
全温程变压吸附(英文全称：fulltemperaturerange-pressureswingadsorption，简称：ftrpsa)是一种以变压吸附为基础的方法，利用不同物料组分本身在不同压力与温度下的吸附分离系数及物理化学性质的差异性，采取牺牲少许吸附效果但易于解吸的中高温操作或易于吸附的低温操作来分离和提纯各种气体的方法。
本发明的目的在于提供一种吡咯烷生产过程中的气相物料流脱水的的全温程变压吸附方法，该方法能够将吡咯烷的含水量控制在0.05%以下，同时在确保产品质量的基础上，还能有效减少能耗，提高吸附剂的利用率，解吸液返回前面生产工段，无污染物排放，保证整个工段生产的连续性。
本发明为实现上述目的，采用以下技术方案实现：
一种吡咯烷精制脱水的全温程变压吸附方法，包括以下步骤：
（a）将气相物料流原料气从一级吸附塔的顶部送入，并在一级吸附塔内进行吸附分离，一级吸附塔内的吸附剂将原料气中的水分吸附，未被吸附的气体从一级吸附塔的底部排出，进入产品气储罐中，原料气特征在于：原料气为97%~99%的吡咯烷与1%~3%的水混合物，得到的产品气中，吡咯烷的含量为99.95~99.99%；
（b）一级吸附塔内的吸附剂完成吸附后，进入再生阶段，与此同时，气相物料流原料气从二级吸附塔的顶部送入，并在二级吸附塔内进行吸附反应，未被吸附的气体从二级吸附塔的底部排出，进入到产品气储罐中，得到的产品气中，吡咯烷的含量为99.95~99.99%；
（c）一级吸附塔完成再生后，再次进入到吸附状态；二级吸附塔完成吸附后，进入再生阶段；
（d）循环以上步骤，直至气相物料流原料气中的水分含量达到要求。
进一步地，作为优选方案，所述步骤（a）中的吸附剂为分子筛、硅胶、活性氧化铝、树脂中的至少一种。
进一步地，作为优选方案，所述一级吸附塔和二级吸附塔内的温度为120~180摄氏度，且在吸附阶段和再生阶段保持恒定不变。
进一步地，作为优选方案，所述步骤（b）中再生阶段的具体过程为：
（b1）关闭一级吸附塔的顶部进气口和底部排气口；
（b2）通过真空泵对一级吸附塔进行抽真空处理，一级吸附塔内的分子筛实现解吸，并得到解吸液；
（b3）解吸气从一级吸附塔的顶部抽出，经过冷凝后进入储液罐中，返回到前段生产工序，解吸液的组成成分为：吡咯烷20%~40%，其余为水。
进一步地，作为优选方案，所述一次吸附和再生的时间为6~12分钟。
进一步地，作为优选方案，再生阶段时，一级吸附塔和二级吸附塔内的真空度为-0.06mpa~-0.08mpa。
进一步地，作为优选方案，再生阶段时，每隔1分钟抽真空0.5分钟。
本发明与现有技术相比，具有以下优点及有益效果：
（1）本发明通过吸附分离的方法对吡咯烷气相物料流进行循环吸附、再生，在实现连续吸附的基础上，将气相物料流中的水分控制在符合要求的范围内；另外，前面生产工段的气相产品无需经过冷凝换热进入变压吸附系统进行产品深度脱水，在吸附和再生的过程中，不改变吸附塔的温度，使其保持在一个恒定不变的状态，大大减少了常规方式因解吸升温而带来的能耗，而无需温度调节的环节也使得整个工艺时间得到缩减，保证了工艺的连续性。
（2）本发明在吸附阶段时，选择从吸附塔的顶部进气、底部出气，同时选择从吸附塔顶部进行抽真空处理，这样不仅有利于原料气的吸附，同时也为后面的解吸提供了方便，使吸附剂中的水分等能够被快速解吸出来。
（3）本发明在做到有效降低吡咯烷生产过程中精馏后的气相物料流水分含量的同时，通过将解吸液返回到前面的工序，比如精馏，大大提高了原料气的利用率和收率。
附图说明
图1为本发明的流程示意图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步地详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
一种吡咯烷脱水方法，包括以下步骤：
（a）将原料气：含水1%~3%的吡咯烷的气相物料流原料气从一级吸附塔的顶部送入，并在一级吸附塔内进行吸附反应，塔内的温度为120~180摄氏度，且保持恒定不变，一级吸附塔内的吸附剂将原料气中的水分吸附，吸附剂可以是分子筛、硅胶、活性氧化铝、树脂中的一种或多种，而未被吸附的气体从一级吸附塔的底部排出，进入产品气储罐中，产品气中吡咯烷的含量为99.95~99.99%；
（b）一级吸附塔内的吸附剂完成吸附后，进入再生阶段，与此同时，气相物料流原料气从二级吸附塔的顶部送入，并在二级吸附塔内进行吸附反应，未被吸附的产品气体从二级吸附塔的底部排出，进入到产品气储罐中，产品气中吡咯烷的含量为99.95~99.99%；
（c）一级吸附塔完成再生后，再次进入到吸附状态；二级吸附塔完成吸附后，进入再生阶段；
（d）循环以上步骤，直至气相物料流原料气中的水分含量达到要求。
本实施例中，步骤（b）中再生阶段的具体过程为：
（b1）关闭一级吸附塔的顶部进气口和底部排气口，使一级吸附塔呈密闭状态；
（b2）每隔1分钟，通过真空泵对一级吸附塔抽真空0.5分钟，使一级吸附塔内的真空度为-0.06mpa~-0.08mpa，同时温度保持在120~180摄氏度，一级吸附塔内的分子筛在此条件下实现解吸，并得到解吸液，解吸液中吡咯烷20%~40%，其余为水；
（b3）解吸气从一级吸附塔的顶部经冷凝后排入储液罐中，并可返回到前段生产工序，进而提高原料气的收率。
本实施例通过采用上述工艺，选用不同的工艺条件对不同含水量的原料气进行处理，经过反复多次重复实验得到以下数据：
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化，均落入本发明的保护范围之内。