室温固化可重复利用阻燃覆膜滤料的制备方法与流程

本发明涉及一种室温固化可重复利用阻燃覆膜滤料的制备方法，属于覆膜滤料制备技术领域。

背景技术：

聚四氟乙烯(PTFE)具有高化学稳定性、耐高低温性、高阻燃性、低表面能等优异性能，其粉料通过挤出、压延、拉伸等工序制备得到的膨体PTFE膜具有良好的透气性和阻燃性，过滤效率高，是一种理想的表面过滤材料。然而PTFE膜厚很薄，往往需要通过和支撑材料覆合后使用，但由于PTFE本身力学性能差，清洗过程容易产生破损，难以实现重复利用。目前，阻燃性覆膜滤料领域选用最多的阻燃支撑材料是玻璃纤维、芳纶纤维等高透气性阻燃材料，其与PTFE膜覆合工艺常常会涉及到高温处理工序。(专利号CN202136878)发明人将玻璃纤维基材浸渍PTFE乳液，然后与PTFE膜进行覆合，PTFE乳液渗入部分PTFE膜孔，通过烧结处理将PTFE膜粘接到玻璃纤维基材表面。(申请号CN201010544773.8)发明人通过向玻璃纤维基材表面喷淋含有引发剂的四氟乙烯乳液并与PTFE膜进行压合，使四氟乙烯乳液渗入部分PTFE膜孔，采用热压方式引发四氟乙烯聚合实现PTFE膜与PTFE针刺毡基材覆合，引发温度为150-300℃。(申请号CN201010601270.X)发明人利用相转化法实现PTFE膜和支撑材料的粘结，通过向支撑材料涂覆含聚合物铸膜液，然后将PTFE膜复合在支撑材料表面得到初生膜，依次浸泡在含有机溶剂的凝胶浴中分相固化以及40-80℃的水浸泡清洗，涉及加热环节以及多种有机溶剂，配方及工艺复杂。(申请号CN97198428.X)发明人选择皮芯丝纤维结构的热熔胶黏剂将PTFE膜和阻燃透气支撑材料粘结起来，热粘合过程需要高温，工艺要求高，容易产生较高的阻力增加值，同时对原料和设备要求严格。上述覆膜制备工艺均涉及到高温或加热工序，工艺复杂，操作要求高，制备过程阻力增加值不易控制，往往较高，此外，PTFE膜力学性能未得到加强，大大降低覆膜滤料重复利用的可能性，不利于工业化推广。

技术实现要素：

本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的缺陷，提供一种室温固化可重复利用阻燃覆膜滤料的制备方法，覆膜制备过程在室温条件下完成，简单易操作，设备要求和生产成本低，制备过程产生的阻力增加值低，制备的覆膜滤料阻燃性能优异；进一步地，提供一种室温固化可重复利用阻燃覆膜滤料的制备方法，制备的覆膜滤料可反复清洗，重复利用。

为解决上述技术问题，本发明提供一种室温固化可重复利用阻燃覆膜滤料的制备方法，包括以下步骤：

一、膨体PTFE膜的制备

S1，制备PTFE基带：将质量百分比为20-30％的助剂油与PTFE树脂粉料混合均匀，放置在45-55℃烘箱熟化20小时或以上后预压成柱状料胚，经过挤出获得棒胚，将其放入压延机得到厚度为100-300μm的PTFE基带，干燥脱出助剂油后备用；

S2，纵向拉伸：将上述干燥后的PTFE基带进行多次纵向拉伸得到纵拉膜；

S3，横向拉伸：将上述纵拉膜进行横向拉伸，在横拉设备末端进行烧结定型，获得膨体PTFE膜；

二、覆膜工艺

S4，胶黏剂混合物配制：将有机磷酸酯类阻燃剂与单组分室温固化型胶黏剂混合均匀，并转移到胶覆机储胶罐；

S5，覆合工艺：将PTFE膜和高透气性阻燃基材装入放卷装置，通过胶黏剂混合物雾化喷涂、辊轮表面压合将PTFE膜和高透气性阻燃基材粘接成一体，获得覆膜滤料；

S6，室温固化：将步骤S5中制备的覆膜滤料转移到仓库，室温固化24-48h即可。

步骤S2中所述纵向拉伸温度为250-350℃，纵向拉伸总倍率为4-8倍，且至少一次在327℃以上的纵向拉伸。

步骤S3中所述横向拉伸温度为300-360℃，横向拉伸倍率为8-15倍，烧结温度在360-400℃。

步骤S4中所述有机磷酸酯类阻燃剂与单组分室温固化型胶黏剂的质量比为5:100-30:100。

所述胶黏剂包括聚氨酯胶黏剂、硅酮胶黏剂中的一种或两种。

步骤S5中所述雾化喷涂的设置喷涂量为6-15g/m²，辊轮覆合速度为8-18m/min，覆合压力为0.05-0.3MPa。

所述高透气性阻燃基材包括玻璃纤维、聚酰亚胺纤维、芳纶纤维、碳纤维、金属纤维、硅石纤维、阻燃改性聚酯纤维中的一种或多种。

所述高透气性阻燃基材的形式包括针刺毡、机织布、熔纺布、水刺材料中的一种或多种。

本发明所达到的有益效果：

本发明的覆膜工艺采用室温固化型胶黏剂混合物雾化喷涂、辊轮表面压合将PTFE膜和高透气性阻燃基材粘接成一体，获得覆膜滤料，实现了覆膜制备过程室温条件下完成，简单易操作，设备要求和生产成本低，制得的覆膜滤料阻燃性能优异，无法用明火点燃，离火立刻自熄；

胶黏剂混合物采用雾化喷涂，施胶均匀，控制精准，只需少量胶即可使覆膜滤料获得足够粘结力，并且胶黏剂混合物主要分布在高透气性阻燃基材的孔隙中，而留在PTFE膜孔隙中的量很少，制备工艺产生的阻力增加值不超过两层材料阻力总和的5％；

进一步地，膨体PTFE膜的制备工艺中增加了熔点(327℃)以上温度的纵向拉伸环节并提高烧结温度，获得的PTFE膜纤维和结点晶体结构更为完善，力学性能优异，不易破损，易清洗，通过压缩空气反吹或水洗即可，清洗后的滤料阻力增加值不超过上一次使用初始阻力值的2％，效率值不降低。

因此，本发明所提供的一种室温固化可重复利用阻燃覆膜滤料的制备方法，制备过程产生的阻力增加值低，制备的覆膜滤料阻燃性能优异，覆膜制备过程在室温条件下完成，简单易操作，设备要求和生产成本低，具有良好的经济效益和社会效益。

附图说明

图1为覆膜滤料结构示意图；

图2为PTFE纵拉膜的DSC曲线；

图3为膨体PTFE膜的DSC曲线。

具体实施方式

下面结合附图对本发明作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。

实施例1

本实施例一种室温固化可重复利用阻燃覆膜滤料的制备方法，包括以下步骤：

1)膨体PTFE膜制备：将质量百分比为25％的助剂油与PTFE树脂粉料混合均匀，放置在45℃烘箱熟化20小时，经过预压、挤出、压延获得厚度为200μm的PTFE基带，干燥脱出助剂油后进行两次纵向拉伸，拉伸温度分别为250℃和340℃，单次拉伸倍率均为2倍，从而获得晶体结构更为完善的膜纤维及结点，大大提高了纵拉膜力学性能，其DSC曲线上存在380℃熔融峰(如图2所示)；

随后将纵拉膜进行横向拉伸，拉伸温度为330℃，拉伸倍率为10倍，最后在380℃下进行烧结定型获得膨体PTFE膜，膜纤维和结点晶体结构完善，存在380℃左右熔融峰(如图3所示)，膜力学性能优异，不易破损，作为表面过滤材料，可重复利用。测试性能参数列于附表1。

2)覆膜滤料制备：将有机磷酸酯类阻燃剂与单组分湿固化聚氨酯胶黏剂按5:100的质量比混合均匀后转移到胶覆机储胶罐。将上述制备的PTFE膜和玻璃纤维基材装入放卷装置，设置喷涂量为6g/m²、覆合速度为15m/min，覆合压力为0.1MPa，通过胶黏剂混合物雾化喷涂、压合将PTFE膜和玻璃纤维基材粘接成一体，得到覆膜滤料并转移到仓库，室温固化24h，制得室温固化可重复利用阻燃覆膜滤料如图1所示，测试性能参数列于附表1。

实施例2

本实施例一种室温固化可重复利用阻燃覆膜滤料的制备方法，包括以下步骤：

1)膨体PTFE膜制备：将质量百分比为20％的助剂油与PTFE树脂粉料混合均匀，放置在50℃烘箱熟化24小时，经过预压、挤出、压延获得厚度为300μm的PTFE基带，干燥脱出助剂油后进行两次纵向拉伸，拉伸温度分别为280℃和350℃，单次拉伸倍率均为2倍。随后将纵拉膜进行横向拉伸，拉伸温度为320℃，拉伸倍率为8倍，最后在360℃下进行烧结定型获得膨体PTFE膜，测试性能参数列于附表1。

覆膜滤料制备：将有机磷酸酯类阻燃剂与单组分湿固化聚氨酯胶黏剂按10:100的质量比混合均匀后转移到胶覆机储胶罐。然后将上述制备的PTFE膜和芳纶纤维基材装入放卷装置，设置喷涂量为12g/m²、覆合速度为18m/min，覆合压力为0.05MPa，通过胶黏剂混合物雾化喷涂、压合将PTFE膜和芳纶纤维基材粘接成一体，得到覆膜滤料并转移到仓库，室温固化36h，制得室温固化可重复利用阻燃覆膜滤料如图1所示，测试性能参数列于附表1。

实施例3

本实施例一种室温固化可重复利用阻燃覆膜滤料的制备方法，包括以下步骤：

1)膨体PTFE膜制备：将质量百分比为28％的助剂油与PTFE树脂粉料混合均匀，放置在55℃烘箱熟化24小时，经过预压、挤出、压延获得厚度为150μm的PTFE基带，干燥脱出助剂油后进行两次纵向拉伸，拉伸温度分别为320℃和350℃，单次拉伸倍率分别为2倍和3倍。随后将纵拉膜进行横向拉伸，拉伸温度为360℃，拉伸倍率为15倍，最后在400℃下进行烧结定型获得膨体PTFE膜，测试性能参数列于附表1。

2)覆膜滤料制备：将有机磷酸酯类阻燃剂与单组分湿固化聚硅酮胶黏剂按30:100的质量比混合均匀后转移到胶覆机储胶罐。然后将上述制备的PTFE膜和聚酰亚胺纤维基材装入放卷装置，设置喷涂量为10g/m²、覆合速度为15m/min，覆合压力为0.3MPa，通过胶黏剂混合物雾化喷涂、压合将PTFE膜和聚酰亚胺纤维基材粘接成一体，得到覆膜滤料并转移到仓库，室温固化48h，制得室温固化可重复利用阻燃覆膜滤料如图1所示，测试性能参数列于附表1。

实施例4

本实施例一种室温固化可重复利用阻燃覆膜滤料的制备方法，包括以下步骤：

1)膨体PTFE膜制备：将质量百分比为30％的助剂油与PTFE树脂粉料混合均匀，放置在50℃烘箱熟化30小时，经过预压、挤出、压延获得厚度为100μm的PTFE基带，干燥脱出助剂油后进行两次纵向拉伸，拉伸温度分别为250℃和335℃，单次拉伸倍率分别为4倍和2倍。随后将纵拉膜进行横向拉伸，拉伸温度为300℃，拉伸倍率为12倍，最后在370℃下进行烧结定型获得膨体PTFE膜，测试性能参数列于附表1。

2)覆膜滤料制备：将有机磷酸酯类阻燃剂与单组分湿固化聚氨酯黏剂按15:100的质量比混合，静置2小时后转移到胶覆机储胶罐。然后将上述制备的PTFE膜和碳纤维基材装入放卷装置，设置喷涂量为15g/m²、覆合速度为8m/min，覆合压力为0.15MPa，通过胶黏剂混合物雾化喷涂、压合将PTFE膜和碳纤维基材粘接成一体，得到覆膜滤料并转移到仓库，室温固化30h，制得室温固化可重复利用阻燃覆膜滤料如图1所示，测试性能参数列于附表1。

将实施例1-4制备的膨体PTFE膜、覆膜滤料以及阻燃基材进行性能测试，结果如表1所示：

表1膨体PTFE膜、覆膜滤料以及阻燃基材性能对比

由此可见，本发明制备的覆膜滤料阻燃性能优异，可重复利用，符合国家节能低碳政策，有助于降低冶金、火力发电、垃圾焚烧等领域中的企业生产成本，应用前景广泛；制备过程室温条件下完成，简单易操作，设备要求和生产成本低，极大地推动了工业化生产，经济和社会效益显著。

本发明用到的测试方法：

厚度测试：

CH-1-S型薄膜测厚仪，测定PTFE膜厚度。

孔径测试：

PTFE膜孔径由HY/T 039-1995微孔滤膜孔性能测量方法测定。

阻力效率测试：

阻力效率测试仪，测定PTFE膜和覆膜滤料在5.3cm/s空气流速下的阻力和效率，其中，效率为0.2-0.3μm颗粒的截留率。

阻燃性测试：

覆膜滤料放入火焰中被燃烧持续10秒以上，将其移出火焰，观察滤料燃烧情况，判断阻燃效果。

DSC测试：

称取适量PTFE纵拉膜和横拉膜样品(5-10mg)，在差示扫描量热仪(TA Q100)进行测试，升温速度为10℃/min。

覆膜滤料重复利用试验测试:

将覆膜滤料放入粉尘试验台，设定风速为21.2cm/s，采用标准粉尘进行测试，当覆膜滤料阻力上升至初始值2倍时，停止测试。利用压缩空气反吹或水洗方式对覆膜滤料表面进行清洗，清洗完毕后进行阻力效率测试，随后重复上述测试。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变形，这些改进和变形也应视为本发明的保护范围。