一种多级并联吸收回收硒的装置和方法与流程

本发明涉及一种多级并联吸收回收硒的装置和方法，属于有色金属冶炼技术领域。

背景技术：

由于具有独特的理化性质，硒在化工、冶金、陶瓷、电子等行业中的应用越来越广泛。近年来，随着硒的应用领域日益扩大，对硒的需求也越来越大。在铜冶炼过程中，金、银、硒、碲主要富集于阳极泥中。因此，铜阳极泥是提取稀散金属硒的主要原料。采用回转窑硫酸化焙烧从铜阳极泥提取硒的过程中，回转窑焙烧产出的含二氧化硒、二氧化硫和水蒸汽的混合气体以水为吸收液在吸收塔内吸收还原产出粗硒。在现有的工艺条件下，回转窑硫酸化焙烧脱硒往往采用-3000～-5000Pa负压以使混合气体进入吸收塔内，较高的负压极易使吸收系统烟气形成紊流，造成吸收塔出现偏析现象，导致吸收塔及管道常被烧坏，硒的吸收效率和回收率较低。另外，由于回转窑窑体长度和直径比例达到12～8:1，在具有较大的长径比情况下，窑内尤其是窑尾出的混合气体即使在较高的负压条件下也难以吸入到吸收塔内进行吸收和还原，造成产出的焙砂潮湿并冒烟现象，影响了后续工序稀贵金属的提取。因此，如何从回转窑焙烧烟气中高效回收硒并提高焙烧效果以利于后续稀贵金属的提取成为亟待解决的问题。

技术实现要素：

本发明所要解决的技术问题是克服上述现有技术的不足，提供一种多级并联吸收回收硒的方法和装置。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的。多级并联吸收回收硒的装置，由焙烧系统、吸收系统与负压系统组成。焙烧系统包括回转窑、窑尾渣箱和窑头导气管；其中，窑尾渣箱下部设有一个出料口，中部设有可吸入空气的烟气调节阀，上部设有一个测量窑内压力的短管，短管的长度为200～300mm；窑头导气管末端设有用于连接吸收系统的两个出口。吸收系统由两组并联的多级吸收塔组组成。两组多级吸收塔组每一组依次用烟气连接管串联了三个吸收塔，任意一个吸收塔的中部为圆柱体，底部为椎体。两组多级吸收塔组中任意一组的烟气导入管连接窑头导气管上的出口将烟气吸入第一级吸收塔内，烟气导入管在第一级吸收塔的进气口前设有第一截断阀。两组多级吸收塔组的第三级吸收塔出气口的烟气导出管之间设有连通管，连通管上设有一个连通阀。两组多级吸收塔组中任意一组的第三级吸收塔出口与连通管之间的烟气导出管上设有第二截断阀。其中，两组多级吸收塔组中任意一组的烟气连接管伸入吸收塔内的长度为距离吸收塔圆柱体底的高度为100～200mm，任意一组的烟气导入管伸入第一级吸收塔内的长度为距离其圆柱体底的高度为100～200mm；负压系统包括由真空泵和汽水分离器组成的两组负压组，两组负压组对应两组多级吸收塔组。两组负压组中任意一个真空泵进气口与连通管之间的烟气导出管的旁路上设有负压调节阀，任意一个真空泵出气口与汽水分离器进气口通过负压连接管连接，任意一个汽水分离器的顶部设有尾气管将尾气排出。任意一个汽水分离器内的循环液从底部排出，再依次经低位槽、输送泵、高位槽后返回两组负压组的真空泵进气口循环使用，汽水分离器、低位槽、输送泵、高位槽之间通过循环液输送管连接，高位槽水平面距离真空泵水平面的高度为3～5m。

窑头导气管直径为回转窑窑体直径的一半，烟气导入管的直径等于窑头导气管直径的一半，烟气连接管的直径为烟气导入管的直径的一半。

两组多级吸收塔组中的第一级吸收塔圆柱体直径与第二和第三级吸收塔中的任意一个吸收塔圆柱体直径的比例为1:0.8～1。

回转窑窑体直径和长度比例为1:8～12。

多级并联吸收回收硒的方法，包括如下步骤：调节吸收塔内吸收液至初始高度；将窑内负压调节到规定值；混合烟气吸入到两组并联多级吸收塔内进行吸收和还原反应；吸收和还原反应过程每到一个生产周期后，排出塔内含粗硒的吸收液，补充水作为吸收液至初始高度后继续烟气吸收和还原反应；尾气经过汽水分离器出口的尾气管排出；排出含粗硒的吸收液再经固液分离后得到粗硒；其中，吸收液初始高度是指，第一级吸收塔内吸收液初始高度为第一级吸收塔圆柱体长度的80％，第二、第三级吸收塔内吸收液初始高度为吸收塔圆柱体长度的60％；窑内负压值是指，窑尾渣箱上部的短管在渣箱内末端A点处的压力值。

吸收和还原反应过程中保持窑内负压值为-1000～-3000Pa，并且烟气调节阀保持打开至使出料口排出的焙砂不潮湿且出现冒烟现象；吸收和还原反应过程中保持两组多级吸收装置的吸收塔内吸收液的液位高度为其圆柱体长度的60～80％，且第一级吸收塔内吸收液温度为60～90℃、温度差小于10℃。

当任意一个第一级吸收塔内吸收液高度低于第一级吸收塔圆柱体高度的60％时，补入吸收液至第一级吸收塔圆柱体高度的80％；当第二、第三级中任意一个吸收塔内的吸收液高度高于其圆柱体高度的80％时，打开其底部阀排出吸收液至初始高度；当两组第一级吸收塔内吸收液温度差大于10℃并低于90℃时，调大温度高的一组的负压调节阀开度，并调小温度低的另外一组的负压调节阀开度，保持窑内负压值在设定范围，使烟气更多进入温度低的一组多级吸收塔内；当任意一个第一级吸收塔内吸收液温度大于90℃时，则打开两组多级吸收装置第一级吸收塔底部阀门，将吸收塔内吸收液排出至液位为第一级吸收塔圆柱体高度的60％，再补充水至其初始高度。

吸收和还原反应过程当达到一个生产周期，要将塔内含有粗硒的吸收液定期排出，以24小时为一个生产周期，其步骤为：(1)停止加料，打开连通阀；(2)第一组吸收塔吸收液排出步骤为：2a)关闭第一截断阀，调节两个负压调节阀开度，使窑内负压值为设定值，使吸收塔内残余的烟气充分排出；2b)15～30min后，关闭第二截断阀，调节两个负压调节阀开度，使窑内负压值为规定值；打开各个吸收塔底阀，排空吸收塔内含粗硒的吸收液；2c)向各个吸收塔内补充吸收液至初始高度；2d)打开第二截断阀，打开第一截断阀，调节两个负压调节阀开度，使窑内负压值为设定值；(3)重复步骤2a)～2d),将第二组各个吸收塔内含有粗硒的吸收液排出；(4)调节两个负压调节阀开度，当第一、第二组第一级吸收塔吸收液温度大于60℃，且温度差小于10℃时，关闭连通阀，恢复加料，进行两组并联吸收。

优选地，上述过程窑内负压规定值为-1000～-2000Pa。

当循环液的酸度以硫酸计达到100g/L时，需排出低位槽和高位槽内循环液体积之和的50～60％吸收液进行硒回收，并补充水至原总体积。

吸收和还原反应过程中混合烟气经吸收还原反应后的尾气通过尾气管输送到尾气处理系统回收二氧化硫后达标排放。

本发明的有益效果是：1、采用本发明多级并联吸收回收硒的装置和方法，确保了窑内烟气的有效流动，促进了烟气的高效吸收和还原反应，硒吸收效率大幅提高，硒回收率达到了98％以上；2、确保了混合烟气的平衡吸收的同时大幅降低了工艺的负压区间，避免了吸收塔及管道常被烧坏现象；3、避免了焙砂潮湿、冒烟现象，有利于后续工序稀贵金属的提取；4、容易实现对各个工艺过程进行自动化控制，适用于大规模工业化连续性生产等优点。

附图说明

图1是本发明多级并联吸收回收硒的装置示意图。

图2是本发明多级并联吸收回收硒的装置的吸收系统示意图。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明。如图1、图2所示的多级并联吸收回收硒的装置，由焙烧系统、吸收系统与负压系统组成。焙烧系统包括回转窑100、窑尾渣箱110和窑头导气管120；回转窑110窑体的直径和长度比例为1:8～12；其中，窑尾渣箱110下部设有一个出料口111，中部设有可吸入空气的烟气调节阀112，上部设有一个测量窑内压力的短管113，短管113的长度为200～300mm；窑头导气管120末端设有用于连接吸收系统的两个出口121、122。窑头导气管120直径为回转窑100窑体直径的一半。吸收系统由两组并联的多级吸收塔组组成，每一组依次用烟气连接管串联了三个吸收塔，任意一个吸收塔的中部为圆柱体，底部为椎体。其中，第一组多级吸收塔组为：烟气导入管214连接窑头导气管120上的其中一个出口121将烟气吸入第一级吸收塔211内，烟气导入管214的直径等于窑头导气管120直径的一半，烟气导入管214上在第一级吸收塔211的进气口前设有第一截断阀217，烟气导出管216在第三级吸收塔出口213与连通管230之间设有第二截断阀218。第二组多级吸收塔组为：烟气导入管224连接窑头导气管120上的另外一个出口122将烟气吸入第一级吸收塔221内，烟气导入管224的直径等于窑头导气管120直径的一半，烟气导入管224上在第一级吸收塔221的进气口前设有第一截断阀227，烟气导出管226在第三级吸收塔223出口与连通管230之间设有第二截断阀228。第一组的烟气导出管216与第二组的烟气导出管226之间设有连通管230，连通管230上设有连通阀231。烟气连接管215伸入吸收塔212、213内或者烟气连接管225伸入吸收塔222、223内的长度均为距离其圆柱体底的高度为100～200mm，烟气连接管215的直径为烟气导入管214的直径的一半，烟气连接管225的直径为烟气导入管224的直径的一半。烟气导入管214伸入第一级吸收塔211内或者烟气导入管224伸入第一级吸收塔221内的长度均为距离其圆柱体底的高度为100～200mm；负压系统包括由真空泵和汽水分离器组成的两组负压组，两组负压组分别对应两组多级吸收塔组。其中，第一组负压组为：第一组的烟气导出管216在真空泵311进气口与连通管230之间的旁路上设有负压调节阀313，真空泵311出气口与汽水分离器312进气口通过负压连接管314连接，汽水分离器312的顶部设有尾气管315将尾气排出。第二组负压组为：第二组的烟气导出管226在真空泵321进气口与连通管230之间的旁路上设有负压调节阀323，真空泵321出气口与汽水分离器322进气口通过负压连接管324连接，汽水分离器322的顶部设有尾气管325将尾气排出。汽水分离器312和322内的循环液从其底部排出，再依次经低位槽301、输送泵302、高位槽303后返回两组负压组的真空泵311和312的进气口循环使用。汽水分离器312、322、低位槽301、输送泵302、高位槽303之间通过循环液输送管连接，高位槽303的水平面距离真空泵311、321的水平面的高度差为3～5m。真空泵311和321为水环真空泵。第一级吸收塔211和221中的任意一个的圆柱体直径与第二、第三级吸收塔212、213、222、223中的任意一个的圆柱体直径的比例为1:0.8～1。

多级并联吸收回收硒的方法，包括如下步骤：调节吸收塔211～213、221～223内吸收液至初始高度；将窑内负压调节到规定值；混合烟气吸入到两组并联多级吸收塔211～213、221～223内进行吸收和还原反应；吸收和还原反应过程每到一个生产周期后，排出塔211～213、221～223内含粗硒的吸收液，补充水作为吸收液至初始高度后继续烟气吸收和还原反应；尾气经过汽水分离器出口的尾气管315、325排出；排出含粗硒的吸收液再经固液分离后得到粗硒。吸收液初始高度是指，第一级吸收塔211、221内的吸收液初始高度为其圆柱体长度的80％，第二、第三级212～213、222～223中任意一吸收塔内的吸收液初始高度为其圆柱体长度的60％。窑内负压值是指，窑尾渣箱110上部的短管113在渣箱内末端A点处的压力值。

吸收和还原反应过程中保持窑内负压值为-1000～-3000Pa，并且烟气调节阀112保持打开至使出料口排出的焙砂不潮湿且出现冒烟现象。吸收和还原反应过程中保持两组吸收塔组211～213、221～223内吸收液的液位高度为其圆柱体长度的60～80％，且第一级吸收塔211和221内的吸收液温度为60～90℃、温度差小于10℃。

当第一级吸收塔211或者221内的吸收液高度低于其圆柱体高度的60％时，补入吸收液至其初始高度；当第二、第三级吸收塔212～213或222～223中的任意一个内的吸收液高度高于其圆柱体高度的80％时，打开其底部阀排出吸收液至初始高度；当第一级吸收塔211和221内的吸收液的温差大于10℃并低于90℃时，调节负压调节阀313和323，并保持窑内负压值在设定范围，使烟气更多进入温度低的一组多级吸收塔内进行反应；当吸收塔211或者221内的吸收液温度大于90℃时，则同时打开吸收塔211和221底部阀门将吸收塔211和221内的吸收液排出至液位为第一级吸收塔圆柱体高度的60％后，再补充水至其初始高度。

吸收和还原反应过程当达到一个生产周期，要将塔内含有粗硒的吸收液定期排出，以24小时为一个生产周期，其步骤为：(1)停止加料，打开连通阀231；(2)排出第一组吸收塔的吸收液：2a)关闭第一截断阀217，调节两个负压调节阀313和323开度，使窑内负压值为设定值，使吸收塔211～213内残余的烟气充分排出；2b)15～30min后，关闭第二截断阀218，调节两个负压调节阀313和323开度，使窑内负压值为规定值；打开吸收塔211～213底阀，排空塔内含粗硒的吸收液；2c)向吸收塔211～213内补充吸收液至初始高度；2d)打开第二截断阀218，打开第一截断阀217，调节两个负压调节阀313和323开度，使窑内负压值为设定值；(3)排出第二组吸收塔的吸收液：：3a)关闭第一截断阀227，调节两个负压调节阀313和323开度，使窑内负压值为设定值，使吸收塔221～223内残余的烟气充分排出；3b)15～30min后，关闭第二截断阀228，调节两个负压调节阀313和323开度，使窑内负压值为规定值；打开吸收塔221～223底阀，排空塔内含粗硒的吸收液；3c)向吸收塔221～223内补充吸收液至初始高度；3d)打开第二截断阀228，打开第一截断阀227，调节两个负压调节阀313和323开度，使窑内负压值为设定值；；(4)调节两个负压调节阀313和323开度，当第一、第二组第一级吸收塔211和221内的吸收液温度大于60℃，且温差小于10℃时，关闭连通阀231，恢复加料，进行两组并联吸收。

优选地，上述过程窑内负压规定值为-1000～-2000Pa。

真空泵循环液酸度在生产使用过程中为逐步上升，当循环液的酸度以硫酸计达到100g/L时，需排出低位槽301和高位槽303内循环液体积之和的50～60％吸收液进行硒回收，并补充水至原总体积。

吸收和还原反应过程中混合烟气经吸收还原反应后的尾气通过尾气管315和325输送到尾气处理系统回收二氧化硫后达标排放。

实施例

处理含硒质量百分比为3～10％的铜阳极泥，其中，回转窑窑体直径为1200mm，长度为12000mm；窑头导气管、烟气导入管、烟气连接管的直径分别为600mm、300mm、150mm。第一、第二、第三级吸收塔圆柱体直径之比为1:0.9:0.9；以24h为一个生产周期，定期排出含粗硒的吸收液，再补充水作为吸收液进行连续生产，产出的焙砂含硒质量百分比小于0.1％，粗硒含硒的质量百分比达到90％，硒回收率大于98％。