本发明涉及化学合成领域，具体涉及一种n,n-二甲基丙酰胺合成工艺及酰胺合成用催化剂。
背景技术：
n,n-二甲基丙酰胺是一种重要的化工产品，在合成材料、石油加工等领域应用广泛。目前工业上常用酰卤与二甲胺反应进行制备，但该工艺需要在有机溶剂中进行，后续的分离精制较繁琐。另外一种常用的方法是用丙酸和二甲胺的水溶液进行反应，后续分离较简捷，但该反应一般在精馏塔釜中进行，反应周期较长，一般几吨原料的反应需要几十个小时才能完成。
技术实现要素：
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本发明所要解决的技术问题是克服现有技术存在反应周期长的缺陷，提供一种反应周期短、无废气的合成酰胺的催化剂，以及合成n,n-二甲基丙酰胺的催化剂的方法。
为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案予以实现：
本发明一方面提供了一种用于合成酰胺的催化剂，其中酰胺优选为优选n,n-二甲基丙酰胺的。该催化剂包括载体、氧化钼或氧化锌、助剂，其中载体为酸性氧化物载体，优选氧化铝；所述助剂为第viii族元素铁、钴、镍、钌、铑、钯、锇、铱、铂或第vb、第vib族元素钒、铌、钽，铬、钨中的一种或两种；其中氧化钼或氧化锌质量百分含量为5-40％，助剂含量不超过7％，余量为载体。
本发明还提供一种所述用于合成酰胺优选n,n-二甲基丙酰胺催化剂的制备方法，该方法包括配制钼盐或锌盐和助剂的水溶液，对成型好的载体进行浸渍或喷淋得到前驱体，将前体烘干、在350-700℃下焙烧即得到催化剂。
本发明进一步提供了一种合成n,n-二甲基丙酰胺的方法，该方法包括如下步骤：原料丙酸和二甲胺按照摩尔比1:1配成混合液液体原料经蠕动泵打入气化室，其中气化室气化温度为150-350℃，气化后再经过气路进入到装有催化剂的固定床反应器中在180-320℃下进行反应，反应产物经冷却装置后进入接液瓶，进行精馏分离得到纯度较高的n,n-二甲基丙酰胺；未反应完的二甲胺通过冷却装置的支路进入循环风机吹入到气化室继续参与反应，少量未被吹入气化室的二甲胺用丙酸吸收后经过蠕动泵输入气化室继续参与反应。
本发明合成n,n-二甲基丙酰胺的方法与现有技术相比，其优点为：采用固定床反应器，将丙酸和二甲胺气化后在本发明催化剂的参与下进行反应，在保证反应物转化率的前提下大大缩短了反应周期，提高了生产效率。二甲胺可以实现循环利用参与反应，基本实现废气的零排放。
具体实施方式
本发明可通过实施例详细说明，但它们不是对本发明做任何限制。
实施例1.将丙酸、二甲胺溶液按照摩尔比1:1配成混合液，用蠕动泵以300g/h的速度打入到气化室中，气化室温度维持在220℃，气化后的原料继续进入装有惰性瓷环和催化剂的反应管中。催化剂为氧化铝负载钼和助剂钒的球型催化剂，球的直径为其中含有20.2％的钼和2.0％的钒。催化剂装填量为300g。连续反应10h，反应温度维持在200℃。反应产物经过冷凝管冷却后进入接液瓶，每一小时取一次样品，用气相色谱对产物进行分析，分析结果见表1。将接液瓶中的产物经过加热精馏得到含量在99.9％以上的n,n-二甲基丙酰胺。
实施例2.将丙酸、二甲胺溶液按照摩尔比1:1配成混合液，用蠕动泵以300g/h的速度打入到气化室中，气化室温度维持在220℃，气化后的原料继续进入装有惰性瓷环和催化剂的反应管中。催化剂为氧化铝负载的球型催化剂，其中含有20.2％的锌和2.0％的钒。催化剂装填量为300g。连续反应10h，反应温度维持在200℃。反应产物经过冷凝管冷却后进入接液瓶。每一小时取一次样品，用气相色谱对产物进行分析，分析结果见表1。将接液瓶中的产物经过加热精馏得到含量在99.9％以上的n,n-二甲基丙酰胺。
实施例3.将丙酸、二甲胺溶液按照摩尔比1:1配成混合液，用蠕动泵以300g/h的素的打入到气化室中，气化室温度维持在220℃，气化后的原料继续进入装有惰性瓷环和催化剂的反应管中。催化剂采用条形氧化铝为载体。其中含有20.2％的钼、3.0％的镍和2.0％的钒。催化剂装填量为300g。连续反应10h，反应温度维持在180℃。反应产物经过冷凝管冷却后进入接液瓶。每一小时取一次样品，用气相色谱对产物进行分析，分析结果见表1。将接液瓶中的产物经过加热精馏得到含量在99.9％以上的n,n-二甲基丙酰胺。
表1.n,n-二甲基丙酰胺合成气相色谱分析结果