一种简便高效的六苯胺基环三磷腈的合成方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种简便高效的六苯胺基环H磯膳的合成方法，具体地说是一种W适 量氯苯为溶剂和在少量分散剂存在下通过六氯环H磯膳和苯胺的亲核取代反应合成六苯 胺基环H磯膳的方法，属于精细化工及高分子材料助剂合成领域。
【背景技术】
[0002] 磯膳是一类W磯、氮元素交替排列而成，具有稳定的磯氮骨架结构的化合物，其独 特的磯、氮杂化结构和高的磯、氮含量使之具有良好的热稳定性和阻燃性。磯膳具有无团、 燃烧时发烟量少、阻燃效率高、不产生有毒和腐蚀性气体等优点而被认为是第二代磯-氮 系膨胀型阻燃剂，是今后阻燃剂的发展方向。
[0003] 六苯胺基环H磯膳是报道较早的磯膳阻燃剂之一，对环氧树脂、ABS等具有良 好的阻燃作用[杨明山，刘阳，李林楷等.六苯胺基环H磯膳的制备及其对大规模集 成电路封装用环氧模塑料的无团阻燃[J]，塑料工业，2009, 37巧）；61-65;李然，孙德，张 龙.六（苯胺基）环H磯膳的合成及其在ABS树脂无团阻燃中的应用[J]，化工新型材 料，2007, 35巧）：75-76 ;徐建中，何战猛，杜卫义.环H磯膳衍生的合成及其阻燃高聚物的 研究[CL2012年中国阻燃学术年会论文集，219-224;姚淑焕，徐建军，叶光斗.苯胺基环 磯膳的合成及PVA阻燃纤维的制备[J]，高分子材料科学与工程，2009, 25 (7) 13-16]。
[0004] 六苯胺基环H磯膳的合成比较简单，一般是W六氯环H磯膳和苯胺为原料，H己 胺为缚酸剂，通过如下亲核取代反应合成：
[0005]
【主权项】
1. 一种简便高效的六苯胺基环三磷腈的合成方法，具体地说是一种以适量氯苯为溶剂 和在少量分散剂存在下通过六氯环三磷腈和苯胺的亲核取代反应合成六苯胺基环三磷腈 的方法。其工艺过程是：将六氯环三磷腈、苯胺、三乙胺、氯苯和分散剂加入带有搅拌和加热 的反应釜中，开动搅拌，加热升温至50~120°C，反应9~24h。随后将反应物料冷却至室 温，过滤，滤饼用氯苯和去离子水各洗涤三次后于KKTC~IKTC干燥约2h，得白色粉末状 广品 -六氯环二憐臆。
2. 根据权利要求1所述的合成方法，所述的六氯环三磷腈和苯胺的质量比为1 : L 61 ~2. 14,优选为 1:1. 96。
3. 根据权利要求1所述的合成方法，所述的六氯环三磷腈和三乙胺的质量比为1 : L 75 ~2. 15,优选为 1:1. 92。
4. 根据权利要求1所述的合成方法，所述的六氯环三磷腈和氯苯的质量比为1 : 7. 0 ~9. 0,优选为 1:7. 0。
5. 根据权利要求1所述的合成方法，所述的六氯环三磷腈和去离子水的质量比为1 : 4. 0 ~7. 0,优选为 1:5. 2。
6. 根据权利要求1所述的合成方法，所述的分散剂为各种阴离子表面活性剂和非离子 表面活性剂，优选为脂肪醇或烷基酚聚氧乙烯醚，如OP-IO或TX-10。
7. 根据权利要求1所述的合成方法，所述的六氯环三磷腈和分散剂的质量比为1 : 0· 003 ~0· 010,优选为 1:0. 005。
8. 根据权利要求1所述的合成方法，所述的反应温度为50~120°C，优选为80~ KKTC。
9. 根据权利要求1所述的合成方法，所述的反应时间为9~24h，优选为12~15h。
【专利摘要】本发明属于精细化工及高分子材料助剂合成领域的一种简便高效的六苯胺基环三磷腈的合成方法。该方法以适量氯苯为溶剂和在少量分散剂存在下通过六氯环三磷腈和苯胺的亲核取代反应合成六苯胺基环三磷腈。其工艺过程是：将六氯环三磷腈、苯胺、三乙胺、氯苯和分散剂加入带有搅拌和加热的反应釜中，开动搅拌，加热升温至50～120℃，反应9～24h。随后将反应物料冷却至室温，过滤，滤饼用氯苯和去离子水各洗涤三次后于100℃～110℃干燥约2h，得白色粉末状产品–六氯环三磷腈。该方法的优点是工艺流程简单，产品产率及质量高，反应条件温和，所用溶剂氯苯毒性小、沸点较高、挥发性相对较小、价格便宜、用量小、易于循环利用。
【IPC分类】C07F9-6593
【公开号】CN104650147
【申请号】CN201410367324
【发明人】唐林生, 宋红兵, 李婷
【申请人】青岛科技大学
【公开日】2015年5月27日
【申请日】2014年7月30日