阻燃剂二甲基新戊二氧基环硅烷化合物的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及一种阻燃剂二甲基新戊二氧基环硅烷化合物的制备方法。二甲基新戊 二氧基环硅烷属无面有机娃阻燃剂，适合用作聚氯己締、聚氨醋、环氧树脂、不饱和树脂等 材料的阻燃剂。
【背景技术】
[0002] 合成有机高分子材料具有优异的应用和加工性能，被越来越广泛的应用于交通运 输、建材、电气、家具、室内装修等各个领域。但高分子材料大多都具有易燃性，因此促进了 阻燃剂及阻燃材料的发展。其中面系阻燃剂，由于价格低廉，添加量少，所W它是用量最大 的有机阻燃剂，但是其在燃烧时会分解产生面化氨等大量有害气体，因而面系阻燃剂的发 展受到了限制。随着经济的发展，人们生活的提高，对阻燃剂的要求越来越严格，阻燃剂的 无面化研究已成为发展方向，研究发现有机娃阻燃剂分子中含有C-Si键，分解温度高、结 构稳定，阻燃效果好。因此对有机娃阻燃剂的研究具有很重要的应用意义。
[0003] 本发明公开了一种无面、环保阻燃剂二甲基新戊二氧基环硅烷化合物的制备方 法。该化合物阻燃效果好、成本低、工艺简单、应用广泛，具有很好的应用开发前景。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的在于提出一种阻燃剂二甲基新戊二氧基环硅烷的制备方法，其工艺 简单、设备投资少、易于规模化生产，且原料廉价易得，成本低廉，可克服现有技术中的不 足。
[0005] 为实现上述发明目的，本发明采用了如下技术方案，二甲基新戊二氧基环硅烷的 制备方法，其特征在于，该方法为：
[0006] 在装有揽拌器、温度计、高效分馈装置的反应器中，加入等摩尔的新戊二醇和二甲 基二甲氧基硅烷及适量的有机溶剂，升温到80°C开始沸腾分馈反应，控制分馈柱顶温度不 高于65°C，连续分出生成的甲醇，随着反应的进行游离的二甲基二甲氧基硅烷减少，反应体 系的温度逐渐升高，在100~160°C保温反应5~化，当分馈出的甲醇达到理论量时，停止 反应，蒸馈出有机溶剂（回收使用）及少量低沸点物，得无色透明液体二甲基新戊二氧基环 硅烷。
[0007] 如上所述的有机溶剂为甲苯、二甲苯、二氧六环、四氯己烧、己二醇二己離或二己 二醇二甲離，其用量为有机溶剂体积毫升数是产品理论质量克数的2-5倍。
[000引本发明的二甲基新戊二氧基环硅烷为无色透明液体，产率92. 2 %~97. 3 %，折光 率邮25= 1.4378，密度（25°0 1.085±0.005肖/畑13，沸点2351：。其适合作为不饱和树脂、环 氧树脂、聚氨醋、聚氯己締等材料的阻燃剂之用。
[0009] 二甲基新戊二氧基环硅烷的制备工艺原理如下式所示：
[0010]
【主权项】
1. 一种阻燃剂阻燃剂二甲基新戊二氧基环硅烷化合物的制备方法，其特征在于，该方 法为： 在装有高效分馏装置的反应器中，加入等摩尔的新戊二醇和二甲基二甲氧基硅烷及适 量的有机溶剂，升温到80°c开始沸腾分馏反应，控制分馏柱顶温度不高于65°C，连续分出 生成的甲醇，随着反应的进行反应体系的温度逐渐升高，在100~160°C保温反应5~9h， 当分馏出的甲醇达到理论量时，停止反应，蒸馏出有机溶剂及少量低沸点物，得无色透明液 体阻燃剂二甲基新戊二氧基环硅烷，该化合物的结构如下式所示：
2. 如权利要求1所述阻燃剂阻燃剂二甲基新戊二氧基环硅烷化合物的制备方法，其特 征在于：所述有机溶剂为甲苯、二甲苯、二氧六环、四氯乙烷、乙二醇二乙醚或二乙二醇二甲 醚，其用量为有机溶剂体积毫升数是产品理论质量克数的2-5倍。
【专利摘要】本发明涉及一种阻燃剂二甲基新戊二氧基环硅烷化合物的制备方法，该化合物的结构如下式所示：制备方法为：在装有高效分馏装置的反应器中，使等摩尔的新戊二醇和二甲基二甲氧基硅烷与有机溶剂混合，升温到80℃开始沸腾分馏反应，控制分馏柱顶温度不高于65℃，连续分出生成的甲醇，随着反应的进行反应体系温度逐渐升高，在100～160℃保温反应5～9h，当分馏出的甲醇达到理论量时，蒸馏出有机溶剂，得无色透明液体二甲基新戊二氧基环硅烷。本发明化合物阻燃效能高，成炭性好，适合用于聚氯乙烯、聚氨酯、环氧树脂、不饱和树脂等材料的阻燃剂，并且生产工艺简单，设备投资少，成本低，易于实现工业化生产。
【IPC分类】C08K5-549, C07F7-18
【公开号】CN104650137
【申请号】CN201510100655
【发明人】韩虹, 王彦林, 王世杰
【申请人】苏州阳桥化工科技有限公司
【公开日】2015年5月27日
【申请日】2015年3月6日