专利名称：一种双端氨基(聚)硅氧烷的制备方法
技术领域：
本发明属于有机化合物的制备领域，特别是涉及一种双端氨基(聚)硅氧烷的制备方法。
背景技术：
将硅氧烷链引入聚酰亚胺(PI)后可使其性能方面得到很大的提升。聚酰亚胺是一种具有耐高低温性、耐辐射性、优异的化学稳定性、极佳的电性能和良好的力学性能的高分子材料，被广泛应用在航空、航天、电子、汽车等高新技术领域。然而，传统的聚酰亚胺材料存在着难溶难熔、难于加工、吸水率高、与基材的粘结性差、缺少功能性基团等缺点，难以用于特殊行业，其相对高的介电常数也在一定程度上限制了其应用。近年来相继开发出的各种含硅聚酰亚胺，既保持了聚酰亚胺优良的耐热性及化学稳定性，又具有有机硅材料良好的加工性、粘接性及低吸湿性。硅氧烷的引入可使含硅聚酰亚胺具有优良的热稳定性和力学性能，并且变得可溶，易加工而且还能提高材料的韧性，降低玻璃化转变温度，加宽材料的使用温度范围，改善材料的粘接性能。此外，含硅聚酰亚胺的抗冲击性能、耐湿性和表面性能也因硅氧烷的引入而得到明显的改善。双端氨基(聚)硅氧烷与二酐反应可将硅氧烷引入到聚酰亚胺中进而获得更好的性能。在已知的双端氨基(聚)硅氧烷的制备方法中，如DE-3M6376中所述，方法是水解环状硅氮烷。
权利要求
1. 一种双端氨基(聚)硅氧烷的制备方法，其特征是包括如下步骤(1)烯烃基伯胺和芳香族或脂肪族环二甲酸酐在冰乙酸溶剂中，于0°(T10°C下反应广3h，再回流3飞h，得到N-烯烃基酰亚胺溶液，加水，析出固体N-烯烃基酰亚胺；(2)将摩尔比为1:2.(Γ5. 0的含氢基硅氧烷和N-烯烃基酰亚胺，在芳烃或醇、醚类溶剂中，钼催化剂存在下，于30°(T120°C下发生硅氢加成反应，3^10h后停止加热，冷却至室温，过滤，减压蒸去滤液中的溶剂，得到双酞酰亚胺硅氧烷；(3)将双酞酰亚胺硅氧烷溶于有机溶剂，在酸催化下与D3或D4于30°C^lOO0C发生聚合反应得到双酞酰亚胺聚硅氧烷；(4)将双酞酰亚胺(聚)硅氧烷以乙醇为溶剂，加入水合胼在60°(T80°C下反应5 1证后， 过滤除去固体，减压蒸去滤液中的溶剂，得到双端氨基(聚)硅氧烷。
全文摘要
一种双端氨基(聚)硅氧烷的制备方法，其特征是烯烃基伯胺和芳香族或脂肪族环二甲酸酐在冰乙酸溶剂中，于0oC~10oC反应1~3h，回流3~6h，加水，析出N-烯烃基酰亚胺；将摩尔比为1:2.0~5.0的含氢基硅氧烷和N-烯烃基酰亚胺，在芳烃或醇、醚类溶剂中，铂催化剂存在下，于30oC~120oC反应3~10h，冷却至室温，过滤，减压蒸去溶剂，得双酞酰亚胺硅氧烷；将双酞酰亚胺硅氧烷溶于有机溶剂，在酸催化下与D3或D4于30oC~100oC反应得到双酞酰亚胺聚硅氧烷；将双酞酰亚胺(聚)硅氧烷以乙醇为溶剂，加入水合肼在60oC~80oC反应5~15h，过滤，减压蒸去溶剂。本发明工艺简单，常压反应，无腐蚀性物质，投资少；产品收率和纯度都很高；溶剂可回收利用，生产成本低，无环境污染；副产物邻苯二甲酰肼亦可广泛应用。
文档编号C07F7/10GK102276639SQ20111014262
公开日2011年12月14日 申请日期2011年5月31日 优先权日2011年5月31日
发明者刘峰, 王秀龙, 齐海霞 申请人:南昌大学