一种α、ω二羟基聚二甲基硅氧烷的吸附纯化方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及一种有机娃产品的制备方法，特别是一种a、O二径基聚二甲基娃氧 烧的吸附纯化方法。
【背景技术】
[0002] a、O二径基聚二甲基硅氧烷中含有W聚二甲基环硅氧烷为主的要成分的低分子 物，运些物质与铜、侣等导体长时间接触，会产生一层雾状膜并具有一定的腐蚀性，当用其 制造的娃橡胶用作电子电器元件的灌封、固定、粘接时，会一定程度上影响电子电器产品的 导电性能和接触导电性能，
[0003]CN102206349公开了一种a、O二径基聚二甲基硅氧烷的纯化方法。包括如下步 骤：首先将107胶原料注入薄膜蒸发器中，在170-220°C、绝对压强为50-90化的条件下，进 行第一级纯化；然后再输入短程蒸馈器中，在160-200°C、绝对压强为20-50化的条件下，进 行第二级纯化，得到产品。本发明所述方法能够有效地消除107胶中的低分子，同时还可W 对低分子物进行回收。本发明方法处理的a、O二径基聚二甲基硅氧烷产品，低分子物的 脱除率达到99%W上，一般情况下，本发明处理后的a、O二径基聚二甲基硅氧烷产品中 低分子物的含量为50-120ppm;运种高纯度的107胶制造室溫硫化电子娃橡胶，可提高电子 电器产品的性能和质量。
[0004] CN101928399A公开一种107娃橡胶的制备方法，设及一种生产线性娃径基封端 的聚二甲基硅氧烷的方法，其特征在于所使用的起始原料二甲基二氯硅烷水解物首先经 过碱洗，W去除残存的氯离子，然后在碱胶的催化下聚合，待聚合达到一定程度后，直接 升溫分解催化剂，终止反应，同时脱低沸即得产物，其脱除低分子过程在将真空度控制在 0. 02MPa-0. 095MPa，蒸出低沸物，然后将反应蓋升溫至60~130°C，但是运种脱除效果通常 很不理想，仍残留大量的低分子，低分子含量仍在SOOOppmW上。不能用作制造高品质有机 娃室溫硫化电子娃橡胶的生产材料。 阳〇化]现有专利及文献技术所使用提纯工艺，均采用蒸馈或蒸发的工艺，能耗高，设备投 资大，不利于工业化生产。
【发明内容】
[0006] 本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的不足，为了解决W上技术问题，本 发明采用了如下的技术方案：一种a、O二径基聚二甲基硅氧烷的吸附纯化方法，包括W 下步骤：
[0007] 步骤1.吸附树脂的制备：
[0008] 按重量份计，在反应蓋中内加入1000份纯水，0. 5-2份明胶、10-30份甲基丙締酸 甲醋、50-90份S締丙基异氯尿酸醋灯AIC)、0. 05-0. 5份1-甲氧基-3-S甲基娃氧基-1， 3-下二締、0. 05-0. 1份二乙締基聚二甲基硅氧烷混合，再加入0. 5-3份过氧化物引发剂、 10-40份甲基异下基甲醇，揽拌均匀；将配好的油相溶液加到已配制水相的反应蓋中，在 70-100°C反应10-2化，反应结束后烘干得到吸附树脂产品。
[0009]步骤2,a、O二径基聚二甲基硅氧烷的纯化：
[0010] 按重量份计，在交换柱中加入步骤1得到吸附树脂产品100份，将粗品a、《二径 基聚二甲基硅氧烷从交换柱上方加入，空速0.5-2BV，流出液即为纯化后的a、〇二径基聚 ^甲基硅氧烷。
[0011]步骤1所述的S締丙基异氯尿酸醋（TAIC)，市售产品；步骤2所述的1-甲氧 基-3-=甲基娃氧基-1,3-下二締，为市售产品，如郑州阿尔法化工有限公司生产的产品。 步骤1所述的二乙締基聚二甲基硅氧烷，市售产品，如广州道尔化工有限公司生产产品；步 骤1所述的过氧化物引发剂优选过氧化苯甲酯。
[0012] 本发明中的a、O二径基聚二甲基硅氧烷粗品为市售产品，如浙江中天氣娃材料 有限公司产品。
[0013] 与现有技术相比，本发明具有W下有益效果：
[0014] 1、树脂吸附法工艺简单，流程短，设备投资少。
[0015] 2、吸附树脂骨架中含有娃烷基团，对聚二甲基环硅氧烷为主的要成分的低分子物 的吸附量提高；并且使树脂的强度提高。
[0016] 3、产品低分子吸附率在80%W上，最高可达95%。
【具体实施方式】
[0017]W下结合具体实施例，进一步阐明本发明，但运些实施例仅用于解释本发明，而不 是用于限制本发明的范围。
[0018]实施例中的a、O二径基聚二甲基硅氧烷粗品原料为浙江中天氣娃材料有限公 司产品。低分子含量8710ppm。
[0019]低分子吸附率=(纯化前a、O二径基聚二甲基硅氧烷低分子含量-纯化后a、 ?二径基聚二甲基硅氧烷低分子含量）/纯化后a、CO二径基聚二甲基硅氧烷低分子含量。 阳〇2〇] 实施例1
[0021] 步骤1.吸附树脂的制备： 阳02引在200化压力反应蓋中内加入1000 Kg纯水，Kg明胶，15Kg甲基丙締酸甲醋、65Kg份S締丙基异氯尿酸醋（TAIC)、0.化g份1-甲氧基-3-S甲基娃氧基-1，3-下二締、0. 07 份二乙締基聚二甲基硅氧烷混合，再加入化g过氧化物引发剂、30Kg甲苯，揽拌均匀；将配 好的油相溶液加到已配制水相的反应蓋中，在80°C反应15h，反应结束后放料，烘干后得到 吸附树脂产品。
[0023]步骤2,a、O二径基聚二甲基硅氧烷的纯化：
[0024] 按重量份计，在50化交换柱中加入步骤1得到吸附树脂产品IOOL将a、O二径 基聚二甲基硅氧烷粗品从交换柱上方加入，流速I(K)LA,流出液即为纯化后的a、O二径 基聚二甲基硅氧烷。吸附率见表1。 阳〇2引 实施例2
[0026] 步骤1.吸附树脂的制备：
[0027]在2000L压力反应蓋中内加入1000 Kg纯水，0.SKg明胶，IOKg甲基丙締酸甲醋、 SOKgS締丙基异氯尿酸醋灯AIC)、0.OSKgl-甲氧基-3-S甲基娃氧基-1,3-下二締、 0. 05Kg二乙締基聚二甲基硅氧烷混合，再加入0. 5Kg过氧化物引发齐Ij、IOKg甲苯，揽拌均 匀；将配好的油相溶液加到已配制水相的反应蓋中，在70°C反应20h，反应结束后放料，水 洗微球至水清澈，烘干后得到吸附树脂产品。
[0028] 步骤2,a、O二径基聚二甲基硅氧烷的纯化：
[0029] 按重量份计，在50化交换柱中加入步骤1得到吸附树脂产品IOOL将a、O二径 基聚二甲基硅氧烷粗品从交换柱上方加入，流速50LA，流出液即为纯化后的a、《二径基 聚二甲基硅氧烷。吸附率见表1。
[0030] 实施例3
[0031] 步骤1.吸附树脂的制备： 阳03引在200化压力反应蓋中内加入1000 Kg纯水，2Kg明胶，30份甲基丙締酸甲醋、90份S締丙基异氯尿酸醋灯AIC)、0. 5份1-甲氧基-3-S甲基娃氧基-1，3-下二締、0. 1份二乙 締基聚二甲基硅氧烷混合，再加入3Kg过氧化物引发剂、40Kg甲苯，揽拌均匀；将配好的油 相溶液加到已配制水相的反应蓋中，在l〇〇°C反应lOh，反应结束后放料，水洗微球至水清 澈，烘干后得到吸附树脂产品。
[0033] 步骤2,a、O二径基聚二甲基硅氧烷的纯化：
[0034] 按重量份计，在50化交换柱中加入步骤1得到吸附树脂产品IOOL将a、O二径 基聚二甲基硅氧烷粗品从交换柱上方加入，流速2(K)LA，流出液即为纯化后的a、O二径 基聚二甲基硅氧烷。吸附率见表1。 阳0对 对比例1
[0036] 步骤1不加入1-甲氧基-3-=甲基娃氧基-1,3-下二締，其它同实施例1，吸附率 见表1。
[0037] 对比例2
[003引步骤1不加入二乙締基聚二甲基硅氧烷，其它同实施例1，吸附率见表1。
[0039] 表1 :实施例1-3及对比例1-2的低分子吸附率见表1。
[0040]
【主权项】
1. 一种α、ω二羟基聚二甲基硅氧烷的吸附纯化方法，其特征在于，所述的方法包括 以下步骤： 吸附树脂的制备： 按重量份计，在反应釜中内加入1000份纯水，〇. 5-2份明胶、10-30份甲基丙烯酸甲酯、 50-90份三烯丙基异氰尿酸酯（TAIC)、0. 05-0. 5份1-甲氧基-3-三甲基硅氧基-1，3- 丁二 烯、0. 05-0. 1份二乙烯基聚二甲基硅氧烷混合，再加入0. 5-3份过氧化物引发剂、10-40份 甲基异丁基甲醇，搅拌均匀；将配好的油相溶液加到已配制水相的反应釜中，在70-KKTC 反应10-20h，反应结束后烘干得到吸附树脂产品。2. -种α、ω二羟基聚二甲基硅氧烷的吸附纯化方法，其特征在于，所述的方法包括 以下步骤： α、ω二羟基聚二甲基硅氧烷的纯化： 按重量份计，在交换柱中加入步骤1得到吸附树脂产品1〇〇份，将粗品α、ω二羟基聚 二甲基硅氧烷从交换柱上方加入，空速0.5-2BV，流出液即为纯化后的α、ω二羟基聚二甲 基硅氧烷。
【专利摘要】本发明公开了一种α、ω二羟基聚二甲基硅氧烷的吸附纯化方法，制得含硅烷基团的吸附树脂，在交换柱中加入得到吸附树脂产品，将粗品α、ω二羟基聚二甲基硅氧烷从交换柱上方加入，流出液即为纯化后的α、ω二羟基聚二甲基硅氧烷。产品低分子吸附率在80％以上。
【IPC分类】C08F226/06, C08F220/14, C08F283/12, C08F6/00
【公开号】CN105294954
【申请号】CN201510846263
【发明人】王琪宇, 马骏
【申请人】王金明
【公开日】2016年2月3日
【申请日】2015年11月30日