磷化铑基光催化材料及其合成方法与流程

文档序号:12353399阅读:216来源:国知局

本发明涉及一种新型光催化材料。

本发明还涉及上述光催化材料的制备方法。

本发明还涉及上述光催化材料的用途。



背景技术:

光解水产氢气的技术具有节省能源、清洁、无污染而成为新的氢能制备方法。但是寻找优秀的光催化材料仍然是一个巨大的挑战。磷化铑是近几年发现的新型催化材料,主要作为高温高压加氢多相催化材料。但是我们最近发现磷化铑本身对光比较敏感,具有很好的光解水产氢气的活性。如何进行合理的设计,可以获得高活性和稳定性的光催化产氢活性。



技术实现要素:

本发明的意义在于提供一种高效稳定的新型光催化材料,这种光催化材料能够被可见光激发,并且有非常好的光催化分解水产生氢气的活性,同时制备过程简便、成本很低。

本发明提供的光催化材料是磷化铑基光催化材料。

本发明提供的磷化铑基光催化材料的制备方法如下:

将一定量的铑盐溶解到一定量的溶剂中,持续搅拌一定时间,再将一定量的磷酸盐加入上述溶液中,保持铑和磷的摩尔比为0.1-10之间。继续搅拌一段时间,然后将此混合溶液转水浴蒸干,得到前体。将前体放入管式炉中,通入氢气,升温到一定500-900℃,还原一定时间获得磷化铑催化剂。

在可见光辐射下光解水产生氢气活性测试具体方法和条件如下:

光催化材料的活性测试是在自制的50mL密封石英反应器中进行的。采用Led灯(λ>450nm)为辐射光源,反应液为含有一定量的牺牲剂,用来消耗光生空穴。然后加入一定量的磷化铑或磷化铑和其它光催化材料。在持续的搅拌下每隔60min抽取少量反应器中的气体,通过气相色谱确定产生氢气的量。

具体实施方案

实施方案1

将总计0.75g RhCl3·3H2O和(NH4)2HPO4(Rh∶P摩尔比为1∶1)溶解于75mL去离子水中,搅拌20min,在90℃水浴蒸干,将蒸干的物质磨细,放在坩埚中,以5℃/min的速率升温至500℃,保持4h,获得前体。将前体磨细后装在瓷舟中,以200mL/min的速率通入氢气,1℃/min的速率升温至700℃,保持2h,反应结束后,自然冷却,磷化铑样品保存在真空干燥器中。

实施方案2

将总计1.13mg磷化铑和硫化镉(磷化铑的质量比为1-50%)加入到40mL去离子水中,再加入10mL L-乳酸,然后密封后用循环水泵抽真空30min,在反应管的周围放置10个5W Led灯,溶液在搅拌下产生氢气,产生的氢气用气相色谱分析。

实施方案3

将实施方案1中的Rh∶P摩尔比为1∶1改为1∶0.5,其它条件不变。

实施方案4

将实施方案1中的Ph∶P摩尔比为1∶1改为1∶1.5,其它条件不变。

实施方案5

将实施方案1中的Rh∶P摩尔比为1∶1改为1∶2.5,其它条件不变。

实施方案6

将实施方案1中的Rh∶P摩尔比为1∶1改为1∶2,其它条件不变。

实施方案7

将实施方案1中的Rh∶P摩尔比为1∶1改为1∶3,其它条件不变。

实施方案8

将实施方案1中的Rh∶P摩尔比为1∶1改为1∶4,其它条件不变。

实施方案9

将实施方案1中的Rh∶P摩尔比为1∶1改为0.1∶1,其它条件不变。

实施方案10

将实施方案1中的Rh∶P摩尔比为1∶1改为0.2∶1,其它条件不变。

实施方案11

将实施方案1中的Rh∶P摩尔比为1∶1改为0.3∶1,其它条件不变。

实施方案12

将实施方案1中的Rh∶P摩尔比为1∶1改为0.4∶1,其它条件不变。

实施方案13

将实施方案1中的Rh∶P摩尔比为1∶1改为0.5∶1,其它条件不变。

实施方案14

将实施方案1中的Rh∶P摩尔比为1∶1改为0.6∶1,其它条件不变。

实施方案15

将实施方案1中的Rh∶P摩尔比为1∶1改为0.7∶1,其它条件不变。

实施方案16

将实施方案1中的Rh∶P摩尔比为1∶1改为0.8∶1,其它条件不变。

实施方案17

将实施方案1中的Rh∶P摩尔比为1∶1改为0.9∶1,其它条件不变。

实施方案18

将实施方案2中的硫化镉变为硫化铋,其它条件不变。

实施方案19

将实施方案1中的硫化镉变为二氧化钛,其它条件不变。

实施方案20

将实施方案1中的硫化镉变为氮化碳,其它条件不变。

本发明不限于以上实施方案。

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