本发明属于化学仪器技术领域，具体涉及一种带硅胶柱分离装置的水蒸气提取装置及其应用。
背景技术：
提取植物的挥发性成份如中药的有效成份有很多方法，如超临界法等。该方法的优点是可以在低温下进行，不破坏挥发性成份。但该方法的设备复杂，提取成本较高。
水蒸气蒸馏法系指将含有挥发性成分的样品与水共蒸馏，使挥发性成分随水蒸气一并馏出，经冷凝分取挥发性成分的浸提方法。该方法简单，有效，成本较低，适用于具有挥发性、能随水蒸气蒸馏而不被破坏、在水中稳定且难溶或不溶于水的药材成分的浸提。一般需将馏出液进行高温重蒸馏。
但是，现有的水蒸气蒸馏提取存在以下缺陷：一是提取过程中水蒸气在提取罐中会部分冷凝下来，减少了水蒸气量，降低了提取效果；此外，经水蒸气蒸馏提取后的提取液还需进行高温重蒸馏，以除去水分才能得到所需的挥发性成分，在此过程中挥发性成分会有损失。因此，有必要开发可以连续运行，效率高的水蒸气提取装置，并能应用于实验室和工业化生产。
技术实现要素：
本发明的目的一方面提供一种带硅胶柱分离装置的水蒸气提取装置；另一方面是提供使用该水蒸气提取装置在植物挥发性成分提取中的应用。
本发明第一方面涉及一种带硅胶柱分离装置的水蒸气提取装置，其包括：
提取罐9，其外层有加热装置10，其上端口通过蒸馏气体出口8连通冷凝管1的下部，其下端口通过水蒸气出口11连通水蒸气发生装置12上端口；
硅胶柱4，其上端口通过冷凝液流出口3连通冷凝管1下端口，其下端口通过水分出口6连通所述水蒸气发生装置12。
优选地，所述硅胶柱4内填充有硅胶5。
优选地，所述提取罐9的外层加热装置10为水蒸气加热夹层。
优选地，所述冷凝管1外层为冷凝水夹层，冷凝水夹层下部有冷凝水进水口2、上部有冷凝水出水口7。
优选地，所述提取罐9的容积为5～10L。
本发明第二方面涉及所述的带硅胶柱分离装置的水蒸气提取装置用于植物挥发性成分提取中的应用。
本发明的提取装置用于提取植物的挥发成份步骤为：将植物放入提取罐中，然后用水蒸气发生装置中的水蒸气提取，冷凝管的冷凝水进水口通入冷水，提取罐的水蒸气加热夹层通入水蒸气，提取时间1～3h。经水蒸气提取的挥发性成分经冷凝管冷凝后，水蒸气变成液态水，与挥发性成分一起进入硅胶柱，水分不被硅胶吸附，水分经水分出口重新进入水蒸气发生装置，水分得到循环利用；挥发性成分被硅胶柱中的硅胶吸附，待蒸馏完成后，将硅胶柱取出，用有机溶剂、例如二氯甲烷或丙酮或乙酸乙酯等将吸附在硅胶的挥发性成分洗脱下来，洗脱液低温减压蒸馏，即得到高纯度植物提取物。
本发明与现有技术相比，其有益效果为：
1、传统水蒸气蒸馏提取过程中水蒸气在提取罐中会部分冷凝下来，随着提取时间延长，冷凝的水分增多，一方面减少了用于提取的水蒸气量，降低了提取效果；另一方面，冷凝的水分与提取物混合，阻碍了水蒸气与提取物接触，导致提取效果差。而本发明则可通过提取罐外层配有的水蒸气加热夹层，可以控制提取罐的罐内温度在100℃以上，从而保证水蒸气发生装置产生的水蒸气进入提取罐后保持蒸汽状态，不会冷凝成水，提取效果更好。
2、传统的水蒸气蒸馏提取后的提取液还需进行高温重蒸馏，以除去水分才能得到所需的挥发性成分，在此过程中挥发性成分会有损失。而本发明经水蒸气提取的挥发性成分经冷凝管冷凝后，水蒸气变成液态水，与挥发性成分一起进入硅胶柱，水分不被硅胶吸附，水分经水分出口重新进入水蒸气发生装置，水分得到循环利用，节约了资源。此外，挥发性成分被硅胶柱中的硅胶吸附，待蒸馏完成后，将硅胶柱取出，用有机溶剂、例如二氯甲烷或丙酮或乙酸乙酯等将吸附在硅胶的挥发性成分洗脱下来，洗脱液低温减压蒸馏，得到纯度较高的挥发性成分。
3、本发明的装置保证水蒸气发生装置产生的水蒸气进入提取罐后保持蒸汽状态，不会冷凝成水，而且蒸气温度高于水的沸点，可以解决常规水蒸气蒸馏过程中水蒸气在蒸馏罐中冷凝的问题，可以解决现有水蒸气提取过程中水蒸气在提取罐冷凝的问题，提取效果明显高于普通水蒸气蒸馏；此外，该装置配备的硅胶柱，能实现提取液中的油分和水分的分离，避免了提取液高温重蒸馏导致提取的挥发性成分损失；
4、本发明的装置简单，可以连续运行，效率高，可以应用于实验室和工业化生产
附图说明
图1为本发明的一种带硅胶柱分离装置的水蒸气提取装置示意图。
附图标记为：1-冷凝管，2-冷凝水进水口，3-冷凝液流出口，4-硅胶柱，5-硅胶，6-水分出口，7-冷凝水出口，8-蒸馏气体出口，9-提取罐，10-加热装置，11-水蒸气出口，12-水蒸气发生装置。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的说明，但不以任何方式对本发明加以限制，基于本发明教导所作的任何变换或替换，均属于本发明的保护范围。
实施例1
如图1所示的一种带硅胶柱分离装置的水蒸气提取装置，其包括：提取罐9，其外层有加热装置10，其上端口通过蒸馏气体出口8连通冷凝管1的下部，其下端口通过水蒸气出口11连通水蒸气发生装置12上端口；
硅胶柱4，其上端口通过冷凝液流出口3连通冷凝管1下端口，其下端口通过水分出口6连通所述水蒸气发生装置12。
所述硅胶柱4内填充有MCI硅胶5。
所述提取罐9的外层加热装置10为水蒸气加热夹层。
所述冷凝管1外层为冷凝水夹层，冷凝水夹层下部有冷凝水进水口2、上部有冷凝水出水口7。
所述提取罐9的容积为5～10L。
该水蒸气提取的工作原理如下：将植物放入提取罐中，然后用水蒸气发生装置中的水蒸气提取，冷凝管的冷凝水进水口通入冷水，提取罐的水蒸气加热夹层通入水蒸气，提取时间1～3h。经水蒸气提取的挥发性成分经冷凝管冷凝后，水蒸气变成液态水，与挥发性成分一起进入硅胶柱，水分不被硅胶吸附，水分经水分出口重新进入水蒸气发生装置，水分得到循环利用；挥发性成分被硅胶柱中的硅胶吸附，待蒸馏完成后，将硅胶柱取出，用有机溶剂、例如二氯甲烷或丙酮或乙酸乙酯等将吸附在硅胶的挥发性成分洗脱下来，洗脱液低温减压蒸馏，即得到高纯度植物提取物。
实施例2
使用实施例1中的水蒸气提取装置提取烟草中的挥发性成分，具体步骤如下：
将烟末500g放入5L提取罐中，加入1L 5wt％的柠檬酸水溶液(作用：烟叶中含有大量易挥发的烟碱等碱性物质，如果被提取出来，会影响挥发性成分的质量，柠檬酸与碱性物质结合，变成离子化合物，不易挥发，且密度大于水)，然后用水蒸气发生装置中的水蒸气提取，冷凝管的冷凝水进水口通入冷水，水蒸气变成液态水，与挥发性成分一起进入硅胶柱，水分不被硅胶吸附，水分经水分出口重新进入水蒸气发生装置，水分得到循环利用；挥发性成分被硅胶柱中的硅胶吸附，待蒸馏完成后，将硅胶柱取出，用有机溶剂二氯甲烷将吸附在硅胶的挥发性成分洗脱下来，洗脱液减压蒸馏，得到烟草提取物。
实施例3
使用实施例1中的水蒸气提取装置提取甘草中的挥发性成分，具体步骤如下：
将甘草粉末500g放入10L提取罐中，然后用水蒸气发生装置中的水蒸气提取，冷凝管的冷凝水进水口通入冷水，水蒸气变成液态水，与挥发性成分一起进入硅胶柱，水分不被硅胶吸附，水分经水分出口重新进入水蒸气发生装置，水分得到循环利用；挥发性成分被硅胶柱中的硅胶吸附，待蒸馏完成后，将硅胶柱取出，用有机溶剂乙酸乙酯将吸附在硅胶的挥发性成分洗脱下来，洗脱液减压蒸馏，得到甘草提取物。