一种二氧化钛‑超支化聚胺酯‑蒙脱土复合纤维过滤材料及其制备方法与流程

文档序号:12618234阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种二氧化钛-超支化聚胺酯-蒙脱土复合纤维过滤材料,其特征在于,由以下重量份的原料组成:二乙醇胺8-15份,甲醇58-86份,丙烯酸甲酯14-30份,蒙脱土39-56份,三羟甲基丙烷33-45份,对甲苯磺酸4-9份,丙二酸二乙酯60-84份,无水碳酸钾2-7份,TiCl4 21-34份,盐酸溶液适量,蒸馏水适量,无水乙醇适量,N,N-二甲基甲酰胺适量。

2.根据权利要求书1所述的一种二氧化钛-超支化聚胺酯-蒙脱土复合纤维过滤材料的制备方法,其特征在于,具体步骤如下:

(1)配制TiCl4柱化剂:

将TiCl4加入到盐酸溶液中,用蒸馏水稀释至Ti4+和HCl浓度分别为0.8mol/L和0.2-0.4mol/L,即得TiCl4柱化剂;

(2)将蒙脱土分散在蒸馏水中,缓慢滴加上述TiCl4柱化剂,搅拌反应4-5小时,调pH值至2-3,搅拌反应3-5小时,之后离心分离,用无水乙醇洗涤、抽滤,之后水洗、干燥,在500℃下煅烧产品45-70分钟,经冷却、研磨,即得二氧化钛柱撑蒙脱土;

(3)反应单体的合成:

在三口烧瓶中加入二乙醇胺和甲醇,混合物在室温下搅拌至二乙醇胺完全溶解后,缓慢滴加丙烯酸甲酯,加料完毕后升温至30-40℃保温反应3-5小时,然后抽真空除去甲醇,得到油状物;

(4)端羟基超支化聚胺酯改性蒙脱土的制备:

在三口烧瓶中加入步骤(2)二氧化钛柱撑蒙脱土、三羟甲基丙烷和对甲苯磺酸,搅拌混合物10-25分钟,升温至110-120℃,开始搅拌并滴加步骤(3)反应单体,110-130℃反应30-50分钟后,转移到旋转蒸发仪中继续反应,直到体系不再有气泡鼓出为止,得到端羟基超支化聚胺酯改性蒙脱土;

(5)在三口烧瓶中加入丙二酸二乙酯和催化剂无水碳酸钾,搅拌均匀后,缓慢升温至95-105℃,开始缓慢加入步骤(4)产物,加料完毕后保温反应4-5小时,然后减压蒸馏,抽真空处理,即得超支化聚胺酯/蒙脱土/二氧化钛三元复合物;

(6)将步骤(5)得到的复合物分散在N,N-二甲基甲酰胺溶剂中,,制得质量百分含量为10-50%的纺丝浆液;

(7)将纺丝浆液以1-100mL/h的挤出速度通过直径为5-5000μm的纺丝喷头,于5-30℃的凝固液中停留1-3600s凝固成丝,洗涤,40-80℃真空干燥24小时,得到超支化聚胺酯/蒙脱土/二氧化钛复合纤维过滤材料。

3.根据权利要求书1、2所述的一种二氧化钛-超支化聚胺酯-蒙脱土复合纤维过滤材料的制备方法,其特征在于,所述的盐酸溶液的浓度为2.0mol/L。

4.根据权利要求书2所述的一种二氧化钛-超支化聚胺酯-蒙脱土复合纤维过滤材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)配制TiCl4柱化剂时,Ti:HCl摩尔比为2:1。

5.根据权利要求书2所述的一种二氧化钛-超支化聚胺酯-蒙脱土复合纤维过滤材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中干燥条件为干燥温度在65-73℃,干燥时间3-6小时。

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