磷化钌光解水产氢催化材料及其合成方法与流程

文档序号:11753534阅读:401来源:国知局

本发明涉及一种新型光催化材料。

本发明还涉及上述光催化材料的制备方法。

本发明还涉及上述光催化材料的用途。



背景技术:

光解水产氢的技术具有节省能源、清洁、无污染而成为新的氢能制备方法。目前,光解水产氢的共催化剂主要是贵金属,但是贵金属比较稀有、价格昂贵,因此寻找可以替代贵金属助催化剂的优秀光催化材料仍然是一个巨大的挑战。磷化物具有很高的硬度、良好的导电能力、耐腐蚀,已经成为工业很好的催化材料。但是我们最近发现磷化钌本身对光比较敏感,具有很好的光解水产氢气的活性。如果进行合理的设计,可以获得高活性和稳定性的光催化产氢活性。



技术实现要素:

本发明的意义在于提供一种高效稳定的新型光催化剂,这种光催化材料能够被可见光激发,并且有非常好的光催化分解水产生氢气的性能,同时制备方法易于操作、工艺简单、成本低廉。

本发明提供的光催化材料是磷化钌光催化剂。

本发明提供的磷化钌光催化剂的制备方法如下:

将一定量的钌盐溶解到一定量的溶剂中,持续搅拌一定时间,再将一定量的磷酸盐加入上述溶液中,保持钌和磷的摩尔比为0.1-10之间。继续搅拌一段时间,然后将此混合溶液水浴蒸干,得到前体。将前体在马弗炉中焙烧后,放入管式炉中,通入氢气,升温到500-1000℃,还原一定时间获得磷化钌催化剂。

在可见光辐射下光解水产生氢气活性测试具体方法和条件如下:

光催化材料的活性测试是在自制的60ml密封石英反应器中进行的。采用led灯(λ>450nm)为辐射光源,反应液为含有一定量的牺牲剂,用来消耗光生空穴。然后加入一定量的磷化钌或磷化钌和其它光催化材料。在持续的搅拌下每隔1h抽取少量反应器中的气体,通过气相色谱确定产生氢气的量。

具体实施方案

实施方案1

将总计0.65grucl3·3h2o和(nh4)2hpo4(ru∶p摩尔比为1∶1)溶解于65ml去离子水中,搅拌30min,在98℃水浴蒸干,将蒸干的物质磨细,放在坩埚中,以15℃/min的速率升温至500℃,保持3h,获得前体。将前体磨细后装在瓷舟中,以250ml/min的速率通入氢气,1℃/min的速率升温至800℃,保持3h,反应结束后,自然冷却,磷化钌样品保存在真空干燥器中。

实施方案2

将总计1.13mg磷化钌和硫化镉(磷化钌的质量比为1-50%)加入到40ml去离子水中,再加入10mll-乳酸,然后密封后用循环水泵抽真空30min,在反应管的周围放置10个5wled灯,溶液在搅拌下产生氢气,产生的氢气用气相色谱分析。

实施方案3

将实施方案1中的ru∶p摩尔比为1∶1改为1∶0.5,其它条件不变。

实施方案4

将实施方案1中的ru∶p摩尔比为1∶1改为1∶1.5,其它条件不变。

实施方案5

将实施方案1中的ru∶p摩尔比为1∶1改为1∶2.5,其它条件不变。

实施方案6

将实施方案1中的ru∶p摩尔比为1∶1改为1∶2,其它条件不变。

实施方案7

将实施方案2中的硫化镉变为硫化铋,其它条件不变。

实施方案8

将实施方案1中的硫化镉变为二氧化钛,其它条件不变。

实施方案9

将实施方案1中的硫化镉变为氮化碳,其它条件不变。

本发明不限于以上实施方案。



技术特征:

技术总结
本发明涉及一种光催化材料及其制备方法,属于无机光催化材料领域。这种光催化材料包括磷化钌及磷化钌和其它光催化材料的混合物。本发明制备的光催化材料在400到1000nm波长范围内具有光催化活性,能够在可见光或自然光辐射下光催化水分解产生氢气。

技术研发人员:宋立民;刘丹;吴皎洁
受保护的技术使用者:天津工业大学
技术研发日:2017.06.16
技术公布日:2017.10.20
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