连续釜式反应装置及正丁基锂参与生产的连续釜式反应系统的制作方法

本发明涉及有机合成领域，具体而言，涉及一种连续釜式反应装置及正丁基锂参与生产的连续釜式反应系统。

背景技术：

正丁基锂作为一个强碱，能够作为含活泼氢底物的锂化试剂，也能用于锂-卤交换反应或锂-金属转移金属化反应，在有机合成化学和制药工业中广泛使用。此外，正丁基锂还可以用作聚合催化剂、烃化剂，引发共轭二烯进行阴离子聚合，用来制备低顺式聚丁二烯橡胶、异戊二烯橡胶、热塑性橡胶、热固性树脂和涂料等。总的来说，正丁基锂是一类重要的化学试剂，广泛应用于有机合成工业和高分子工业中。

然而，正丁基锂的性质十分活泼，遇到空气或者湿气时易起火。对正丁基锂的操作应在隔绝空气和湿气的氮气或氩气保护下进行，尤其在大批量使用正丁基锂时，需保证反应体系严格无水无氧、尽量减少人员直接接触、绝对防止物料泄漏引发危险。目前工业上大批量使用正丁基锂大多采用批次单釜生产，往往需要一次性转移或长时间滴加大量正丁基锂，工艺风险较高。具体具有如下缺点：

1)批次的单釜反应，大量的正丁基锂滴加于反应釜内，物料累计多，反应放热量大，危险性高。

2)批次反应釜体积大，一旦物料泄漏，安全隐患大，人员撤离困难。

3)批次反应釜单釜体积大，混合效果差，锂化反应稳定性差，收率低，纯度差。

4)现有批次反应，中间跟踪一旦结果不好，整釜物料都会受影响。

5)锂化反应控温较低，反应放热量大，现有批次反应釜换热比表面积小，超低温控制困难。

6)现有锂化生产，自动化程度低，滴加速度控制稳定性差，耗费人力物力和时间。

7)批次反应釜占地面积大，空间利用率低，设备投资高。

技术实现要素：

本发明的主要目的在于提供一种连续釜式反应装置及正丁基锂参与生产的连续釜式反应系统，以解决现有技术中正丁基锂参与的反应安全性差的问题。

为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种连续釜式反应装置，该连续釜式反应装置包括：n个依次串联设置的连续反应釜，每个连续反应釜包括本体，本体具有反应腔、进料口、溢流口以及出料口；其中，n为≥2的自然数，第n-1个连续反应釜的溢流口与第n个连续反应釜的进料口相连通。

进一步地，第n-1个连续反应釜的溢流口与第n个连续反应釜的进料口通过溢流管路相连通。

进一步地，在溢流口与进料口依次相连通的方向上，第n-1个连续反应釜的溢流口高于第n个连续反应釜的进料口。

进一步地，多个连续反应釜水平设置，且第一个连续反应釜上设置有保护气体入口或者第n个连续反应釜上设置有抽真空装置。

进一步地，连续反应釜还包括搅拌装置，搅拌装置包括搅拌杆和搅拌桨，搅拌桨位于反应腔中，搅拌杆的一端与搅拌桨相连，另一端延伸至本体外并与驱动电机连接。

进一步地，连续反应釜还包括反应釜夹套，反应釜夹套围绕本体的外壁设置。

进一步地，相邻两个连续反应釜对应的反应釜夹套相连通。

进一步地，连续反应釜还包括冷却盘管，冷却盘管设置在反应腔内，并环绕本体的内壁设置。

进一步地，相邻两个连续反应釜对应的冷却盘管相连通。

进一步地，连续反应釜还包括监测元件以及盛放监测元件的套管，套管穿过本体伸入反应腔内。

进一步地，监测元件为电热偶、热电阻和/或温度计。

进一步地，连续反应釜还包括压力变送器，本体还包括设置在顶壁上的压力通孔，压力变送器与压力通孔连通并设置在本体的外壁上。

为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种正丁基锂参与生产的连续釜式反应系统，连续釜式反应系统包括连续釜式反应装置，连续釜式反应装置为上述任一种的连续釜式反应装置；以及供料装置，供料装置与连续釜式反应装置相连通。

进一步地，连续釜式反应系统还包括控制装置，控制装置与供料装置相连以控制供料装置的供料量。

进一步地，控制装置还与连续釜式反应装置相连，以监控连续釜式反应装置的运行状态，并在连续釜式反应装置运行异常时停止供料装置的供料。

进一步地，供料装置包括原料存储装置；计量装置，原料存储装置放置在计量装置上，计量装置与控制装置相连以将计量结果反馈给控制装置；以及进料泵，原料存储装置通过进料泵与连续釜式反应装置相连，进料泵与控制装置相连以通过控制装置控制进料泵的进料量。

进一步地，原料存储装置包括氮气吹扫口，连续釜式反应系统还包括产品收集装置，产品收集装置设置在连续釜式反应装置的下游；氮气吹扫口与控制装置相连，用于当进料结束后，通过控制装置打开氮气吹扫口将反应产物吹至产品收集装置中。

应用本发明的技术方案，通过将n个连续反应釜依次串联设置，并使得第n-个连续反应釜的溢流口与第n个连续反应釜的进料口相连通，使得物料通过第一个连续反应釜的进料口进入第一级反应釜，当体积达到其溢流口位置时，物料通过溢流至下一级反应釜内进行反应，反应后的物料由出料口流出。这种连续釜式反应装置适用于正丁基锂等性质活泼的化学物质参与的化学反应，实际生产中可以根据实际反应量的需要，选择合适数目的连续反应釜进行连续化反应，不仅减少了单釜批次生产中一次性转移或长时间滴加大量反应原料，降低了操作风险，而且提高了反应效率。

附图说明

构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：

图1示出了本发明的一种优选的实施例中的连续釜式反应装置的结构示意图；以及

图2示出了本发明的另一种优选的实施例中正丁基锂参与反应的连续釜式反应系统的结构示意图；

图3示出了图1中的每个连续反应器的详细结构示意图。

其中，上述附图包括以下附图标记：

10、连续反应釜；11、本体；111、反应腔；112、进料口；113、溢流口；114、出料口；12、搅拌装置；13、反应釜夹套；14、冷却盘管；15、套管；16、压力变送器；

01、连续釜式反应装置；02、供料装置；03、控制装置；04、产品收集装置；

021、原料存储装置；022、计量装置；023、进料泵；020、氮气吹扫口。

具体实施方式

需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将结合实施例来详细说明本发明。

如背景技术所提到的，现有的正丁基锂参与的反应多采用批次单釜生产，往往需要一次性转移或长时间滴加大量正丁基锂，工艺风险较高。为了降低这种类似反应的危险性，在本申请一种典型的实施方式中，提供了一种连续釜式反应装置01，如图1和图3所示，该连续釜式反应装置01包括n个依次串联设置的连续反应釜10，每个连续反应釜10包括本体11，本体11具有反应腔111、进料口112、溢流口113以及出料口114；其中，n为≥2的自然数，第n-1个连续反应釜10的溢流口113与第n个连续反应釜10的进料口112相连通。

本申请所提供的连续釜式反应装置01，通过将n个连续反应釜10依次串联设置，并使得第n-1个连续反应釜10的溢流口113与第n个连续反应釜10的进料口112相连通，使得物料通过第一个连续反应釜10的进料口112进入第一级反应釜，当体积达到其溢流口113位置时，物料通过溢流至下一级反应釜内进行反应，反应后的物料由出料口114流出。这种连续釜式反应装置01适用于正丁基锂等性质活泼的化学物质参与的化学反应，实际生产中可以根据实际反应量的需要，选择合适数目的连续反应釜10进行连续化反应，不仅减少了单釜批次生产中一次性转移或长时间滴加大量反应原料，降低了操作风险，而且提高了反应效率。

上述连续釜式反应装置01中，连续反应釜10的个数n可以根据实际工况序列进行合理选择，可以是3个、4个、5个或6个，甚至更多个。串联的连续反应釜10数目越多，正丁基锂的处理量就越大。每个连续反应釜10的溢流体积也可以根据处理量进行合理设置，优选每个连续反应釜10的溢流体积不超过14l，在该溢流体积范围内，物料存储少，若万一出现物料泄漏，易处理，危险因素小。

上述n个相互串联的连续反应釜10，通过各自的溢流口113与其后相连的连续反应釜10的进料口112相连通，从而实现了大批量物料的连续化反应。具体的溢流口113与进料口112的连通形式不限，任何能够实现连通的方式均适用于本申请。在本申请一种优选的实施例中，第n-1个连续反应釜10的溢流口113与第n个连续反应釜10的进料口112通过溢流管路相连通。溢流管路的存在便于灵活设置不同连续反应釜10的位置。

在实际生产中，n个相互串联的连续反应釜10的具体布置方式可以根据场地面积大小或设备间的协作生产进行合理设置。在本申请一种优选的实施例中，在溢流口113与进料口112依次相连通的方向上，第n-1个连续反应釜10的溢流口113高于第n个连续反应釜10的进料口112。这种优选设置方式通过重力作用由前一个连续反应釜10流向下一个连续反应釜10，节约能耗。

在本申请另一种优选的实施例中，多个连续反应釜10水平设置，且第一个连续反应釜10上设置有保护气体入口或者第n个连续反应釜10上设置有抽真空装置。当多个连续反应釜10水平设置时，在第一个连续反应釜10上设置有保护气体入口能够便于通过该气体入口向多个连续反应釜10施加正向压力，从而推动物料在多个连续反应釜10之间流通。而在第n个连续反应釜10上设置有抽真空装置，对前面的多个连续反应釜10抽负压，同样能够实现物料的连续流通。

上述连续反应釜10除了具有进料口112、反应腔111、溢流口113和出料口114外，根据不同反应还可以有多个不同的其他反应辅助部件。比如搅拌装置12，具体的搅拌装置12的设计形式也可以根据实际需要进行优化设计。在本申请一种优选的实施例中，如图1和图3所示，连续反应釜10还包括搅拌装置12，搅拌装置12包括搅拌杆和搅拌桨，搅拌桨位于反应腔111中，搅拌杆的一端与搅拌桨相连，另一端延伸至本体11外并与驱动电机连接。搅拌装置12的设置利于对物料进行充分混合，搅拌均匀，从而缩短反应时间，提高反应效率。每台连续反应釜10中搅拌装置12的转速可调节，以适用于不同的混合需求。具体体，搅拌桨的具体数目不限，可以是2个、3个、4个、6个等，可以螺旋式设置或对称设置。

上述连续反应釜10根据不同的反应，需要满足不同的反应温度条件，其温控方式采用现有的温控方式即可。在本申请一种优选的实施例中，连续反应釜10还包括反应釜夹套13，反应釜夹套13围绕各连续反应釜10的外壁设置。在本申请一种更优选的实施例中，相邻两个连续反应釜10对应的反应釜夹套13相连通。在本申请一种优选的实施例中，连续反应釜10还包括冷却盘管14，冷却盘管14设置在反应腔111内，并环绕连续反应釜10的内壁设置。在本申请一种更优选的实施例中，相邻两个连续反应釜10对应的冷却盘管14相连通。

上述多种温控方式可以单一使用，也可以配合适用，本申请优选配合使用。整套装置的控温方式采用内部冷却盘管14和外部反应釜夹套13共同控制的方式进行。对于内部盘管控温，相邻两个连续反应釜10对应的冷却盘管14相连通，可以将冷媒由第n级的连续反应釜10的盘管介质进口进入第n级的连续反应釜10，然后逐级串联，最终由第一级的连续反应釜10的盘管介质出口流出装置。对于外部反应釜夹套13控温，相邻两个连续反应釜10对应的反应釜夹套13相连通，可以将冷媒由第n级的连续反应釜10的夹套介质进口进入第n级连续反应釜10，然后逐级串联，最终由第一级的连续反应釜10的夹套介质出口流出装置。各连续反应釜10之间的串联顺序可根据实际的工艺需求进行合理组合。

上述连续釜式反应装置01通过n个串联设置的连续反应釜10进行连续化反应，已经提高了反应的安全性。为了进一步提高反应的安全性，降低反应风险，在本申请一种优选的实施例中，连续反应釜10还包括监测元件以及盛放监测元件的套管15，套管15穿过本体11伸入反应腔111内。具体的检测元件根据实际工艺状况所需监控的工艺参数进行合理设置。在本申请一种优选的实施例中，监测元件为电热偶、热电阻和/或温度计。电热偶、热电阻和/或温度计能够从热量以及温度等不同方面反映连续釜式反应装置01的运行状况，若实际温度超过的工艺允许范围，从而为整套装置的运行状况提供风险预警。

在一种优选的实施例中，如图3所示，上述连续反应釜还包括压力变送器16，本体还包括设置在顶壁上的压力通孔，压力变送器16与压力通孔连通并设置在本体的外壁上。压力变送器是一种将压力转换成气动信号或电动信号进行控制和远传的设备，能将测压元件传感器感受到的气体、液体等物理压力参数转变成标准的电信号，以供给指示报警仪、记录仪、调节仪等二次仪表进行测量、指示和过程调节。通过将压力变送器设置在本体的外壁上，并通过本体顶壁上的压力通孔感知连续反应釜内部的气体压力，进而能够实时监测连续反应釜内部的反应压力，为整体反应装置的正常运行提供风险预警。具体地，压力变送器与压力通孔可以通过螺纹连接固定在连续反应器上。

上述监测元件套管中的电热偶、电热阻和/或温度计与上述压力变送器可以根据实际生产需要，同时设置于每个连续反应釜上，以便于各连续反应釜的运行状况进行实时监控。

本申请中，各连续反应釜10的材质可以为不锈钢或哈氏合金。在特殊工艺要求的工况下，可以内衬聚四氟乙烯，以适用于各类腐蚀性或酸性物料参与的反应。

在本申请另一种典型的实施方式中，提供了一种正丁基锂参与生产的连续釜式反应系统，如图2所示，该连续釜式反应系统包括：连续釜式反应装置以及供料装置02，其中连续釜式反应装置为本申请上述任一种连续釜式反应装置，供料装置02与连续釜式反应装置相连通。将本申请的上述连续釜式反应装置与供料装置02相连通，能够实现正丁基锂这种化学性质活泼的物料的连续化、批量的反应，且安全性高。

在上述安全性得以提高的基础上，为了更大程度上确保了整套反应系统的安全性，在本申请一种优选的实施例中，连续釜式反应系统还包括控制装置03，该控制装置03与供料装置02相连以控制供料装置02的供料量。丁基锂的进料量在控制装置03内进行设定，供料装置02根据控制装置03的指令进行供料，进料稳定性好，准确度高。物料由物料装置通过供料管路输送至连续釜式反应装置内进行反应。具体的控制装置03可以是plc控制柜。

在本申请一种优选的实施例中，如图2所示，上述控制装置03还与连续釜式反应装置相连，以监控连续釜式反应装置的运行状态，并在连续釜式反应装置运行异常时停止供料装置02的供料。连续釜式反应装置的过程状态通过各连续反应釜10上的监控元件，如压力变送器和热电阻进行监测，若实际温度或者压力超过的工艺允许范围，控制装置03会第一时间发现异常，自行停止供料并报警，最大程度上确保了整套装置的安全性，这对涉及大批量正丁基锂生产的反应尤为重要。

上述供料装置02的具体设置形式根据实际工况而定。在本申请一种优选的实施例中，如图2所示，供料装置02包括原料存储装置021、计量装置022及进料泵023，原料存储装置021放置在计量装置022上，计量装置022与控制装置03相连以将计量结果反馈给控制装置03；原料存储装置021通过进料泵023与连续釜式反应装置相连，进料泵023与控制装置03相连以通过控制装置03控制进料泵023的进料量。

上述优选实施例中，计量装置022具体可以是计量秤，优选为电子秤。具体的进料重量在控制装置03内进行设定，进料泵023根据控制装置03的指令进行打料，由计量装置022(电子秤)的数据反馈给控制装置03，形成闭环控制，进料稳定性好，准确度高。

由于正丁基锂的所有操作都需要在隔绝空气和湿气的氮气或氩气等保护下进行。因而，上述正丁基锂所参与反应的连续釜式反应系统都是在保护气体的气氛下进行的。在本申请一种优选的实施例中，原料存储装置021包括氮气吹扫口020，上述连续釜式反应系统还包括产品收集装置04，该产品收集装置04设置在连续釜式反应装置的下游；氮气吹扫口020与控制装置03相连，用于当进料结束后，通过控制装置03打开氮气吹扫口020将反应产物吹至产品收集装置04中。进料结束后，plc等控制装置03会自行切换，打开氮气吹扫口020将体系物料吹至产品接收装置中，避免正丁基锂与空气接触发生危险。

在本申请一种优选的实施例中，本申请的连续釜式反应装置包括4级溢流反应釜，具体包括包括：进料口、溢流管路、反应釜腔体、反应釜夹套、搅拌桨、冷却盘管、出料口、搅拌电机以及温度计套管。物料通过进料口进入第一级反应釜，当体积达到溢流口位置时，物料通过溢流管路流至下一级反应釜内进行反应，反应后的物料由产品出口流出；整套装置的控温方式采用内部冷却盘管和外部反应釜夹套共同控制的方式进行，对于内部盘管控温，冷媒由盘管介质进口进入第四级溢流釜，逐级串联，最终由盘管介质出口流出装置；对于外部反应釜夹套控温，冷媒由夹套介质进口进入第四级溢流釜，逐级串联，最终由夹套介质出口流出装置；各釜串联顺序可根据实际的工艺需求进行选择组合。物料的混合通过每台釜的搅拌进行控制，每台釜搅拌转速可调节适用于不同的混合需求。每台反应釜内的温度通过温度计套管进行测量。反应釜材质为不锈钢，哈氏合金等材质，特殊工艺要求的工况，可以内衬聚四氟乙烯，适用于各类腐蚀性，酸性物料参与的反应。

在另一种优选的实施例中，提供了一种连续釜式反应系统。该系统包括：依次相连的plc控制柜、电子秤、原料桶、进料泵、连续釜式反应器以及产品接收罐。丁基锂的进料量在plc控制系统内进行设定，进料泵根据控制柜的指令进行打料，具体的进料重量由电子秤的数据反馈给plc控制系统，形成闭环控制，进料稳定性好，准确度高；物料由泵通过管路输送至连续釜式反应器内进行反应，过程状态可通过反应器上的压力变送器和热电阻进行监测，若实际温度或者压力超过的工艺允许范围，plc控制系统会第一时间发现异常，自行停泵并报警，最大程度上确保了整套装置的安全性，特别是涉及大批量正丁基锂生产的反应尤为重要。进料结束后，plc控制系统会自行切换，打开氮气吹扫口将体系物料吹至产品接收罐中，避免正丁基锂与空气接触发生危险。

上述连续釜式反应系统适用于大批量正丁基锂生产，进料稳定性好，超低温控制换热效率高，操作简单，自动化程度高。较批次反应收率和纯度高，反应稳定，副反应少，反应时间缩短，最重要的是安全程度高，将安全隐患将至最低点。再者还具有投资少，占地面积小的优势。

下面将结合具体的实施例来进一步说明本申请的有益效果。

利用本申请图1所示的连续釜式反应装置以及常规的批次反应釜分别进行下列反应，具体反应式如下：

反应效果见下表1。

表1：

从以上的描述中，可以看出，本发明上述的实施例实现了如下技术效果：

1.应用连续釜式反应装置能够实现正丁基锂参与的大批量生产应用，正丁基锂的处理量可达1.5t/月。

2.使用连续釜式反应装置进行丁基锂的生产，可根据反应需求选择级数进行灵活组合，从设备高度和占地面积角度考虑，优选不大于6级。

3.使用连续釜式反应装置进行大批量丁基锂的生产，正丁基锂可在第一级釜内稀释，二级釜开始进行反应，放热均匀，安全系数高。

4.设计的每个连续反应釜，单釜的溢流体积最大14l，物料存储少，出现物料泄漏易处理，危险因素小。

5.本申请的连续反应釜每一级内的反应效果跟踪方便，中间检测出现异常，可以实时调节相关进料参数，不会出现大批量物料损坏的现象。

6.每个连续反应釜带有搅拌装置，混合效果好，反应稳定性好，产品收率及纯度高。

7.本申请的连续反应釜采用外夹套+内盘管的控温方式，控温传热效率高，对于超低温反应(<-60℃)尤为适用。

8.整套连续釜式反应装置可以采用自主设计的plc控制程序，各物料进料可根据反应结果灵活设定，温压参数可实时检测，再次确保了生产的安全性；另外，自动控制节省大量的人力物力。

9.本申请中，各物料的进料采用小管(6～12mm)径的管道输送形式，内部物料存储量小，连续运行安全性及稳定性高。

10.采用4级连续釜式反应装置，相对于一台3000l的批次反应釜比较，占地面积小，设备投资少。

以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。