本实用新型属于化工产品生产技术领域,具体涉及一种三羟乙基异氰尿酸酯的重结晶提纯装置。
背景技术:
三羟乙基异氰尿酸酯的实验室合成步骤是,在装有温度计、回流冷凝管、环氧乙烷气体分散装置、电动搅拌器、恒温电热套的四口瓶中加入异氰尿酸、乙二醇-单甲醚、三乙胺、回流冷凝管上口用气球封端,检查装置气密性。加热搅拌,当温度升至105℃时,缓慢通入定量环氧乙烷气体,保持回流温度,随着反应的进行,回流温度逐渐升高至118℃,反应完后用冷水降温,再用冰浴使其冷却结晶,抽滤得粗产品,母液回收循环使用,用甲醇将粗产品重结晶得白色固体,再抽滤,将固体真空烘干、甲醇母液回收循环使用。
在工业化生产中,三羟乙基异氰尿酸酯的重结晶过程中,采用普通的反应釜和冰浴的方式使其冷却结晶,其结晶的效率及效果并不是特别理想。因此,需要针对上述的设备进行改进,设计一种适用于三羟乙基异氰尿酸酯的重结晶提纯装置。
技术实现要素:
为了解决上述的技术问题,本实用新型提供了一种结晶速度快、效率高而且结晶效果好的三羟乙基异氰尿酸酯重结晶提纯装置。
三羟乙基异氰尿酸酯重结晶提纯装置,其结构如下:
该装置包括冷却结晶釜、和结晶釜通过管道依次串联连接的离心过滤装置、母液槽;
冷却结晶釜上部有进料口,抽气口、进液口;抽气口与真空泵相连接;
冷却结晶釜的底部有晶浆口、晶体出口;晶浆口位于晶体出口的上方;
冷却结晶釜的内部有搅拌轴和位于搅拌轴上的搅拌桨;
搅拌轴由电机带动;
冷却结晶釜的外壁上有夹套,夹套的下方有冷凝液进口,夹套的上方有冷凝液出口。
冷却结晶釜的内部有温度传感器,压力传感器;温度传感器,压力传感器分别与位于冷却结晶釜外壁的显示屏相连接。
夹套内连接有多根伸向冷却结晶釜内部的冷凝管,冷凝管的末端为封闭结构。
冷凝管为蛇形管,相邻冷凝管之间的间距相同。
冷却结晶釜的上部为圆柱体形,下部为圆锥体形。
冷凝管的最上端的入口位于冷却结晶釜自上而下1/5位置处,冷凝管的垂直高度不超过冷却结晶釜高度的1/5。
本实用新型的有益效果在于,采用了带有夹套和冷凝管结构的冷却结晶釜,自外向内的对冷却结晶釜内部的物料冷却结晶,提高了结晶的速度和效率;在冷却结晶釜的下部设置有晶浆口和晶体出口,便于将晶体和晶浆分开处理进行后续操作。在冷却结晶釜内设置有温度传感器和压力传感器,便于操作者掌握冷却结晶釜内的温度和压力参数。
附图说明
图1为实施例1的结构示意图;
图2为实施例1中的夹套和冷凝管的位置关系图;
图3实施例2的结构示意图;
图4为实施例2中的夹套和冷凝管的位置关系图;
图中,1-冷却结晶釜,2-搅拌轴, 3-搅拌桨,4-进液口,5-夹套,6-冷凝液出口,7-真空泵,8-抽气口,9-进料口,10-显示屏,11-温度传感器,12-压力传感器,13-冷凝液进口,14-离心过滤装置,15-母液槽,16-阀门,17-冷凝管,18-晶浆口,19-晶体出口。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式来对本实用新型作更进一步的说明,以便本领域的技术人员更了解本实用新型,但并不以此限制本实用新型。
实施例1
三羟乙基异氰尿酸酯重结晶提纯装置,其结构如下:
该装置包括冷却结晶釜1、和冷却结晶釜1通过管道依次串联连接的离心过滤装置14、母液槽15;
冷却结晶釜1上部有进料口9,抽气口8、进液口4;抽气口8与真空泵7相连接;
冷却结晶釜1的底部有晶浆口18、晶体出口19;晶浆口18位于晶体出口19的上方;
冷却结晶釜1的内部有搅拌轴2和位于搅拌轴2上的搅拌桨3;
搅拌轴2由电机带动;
冷却结晶釜1的外壁上有夹套5,夹套5的下方有冷凝液进口13,夹套5的上方有冷凝液出口6。
冷却结晶釜1的内部有温度传感器11,压力传感器12;温度传感器11,压力传感器12分别与位于冷却结晶釜1外壁的显示屏10相连接。
夹套5内连接有多根伸向冷却结晶釜1内部的冷凝管17,冷凝管17的末端为封闭结构。
冷凝管17为圆柱形的直管,相邻冷凝管17之间的间距相同。
冷却结晶釜1的上部为圆柱体形,下部为圆锥体形。
冷凝管17的最上端的入口位于冷却结晶釜1自上而下1/5位置处,冷凝管17的垂直高度不超过冷却结晶釜1高度的1/5。
各管道上均设置有阀门16。
冷却结晶时,三羟乙基异氰尿酸酯重结晶的粗产品通过冷却结晶釜1的进料口9进入到冷却结晶釜1中,再通过进液口4向冷却结晶釜1内通入甲醇参与重结晶过程;此时向冷却结晶釜1中通入冰水混合冷凝液,冷凝液通过夹套5,进入冷凝管17中,自外而内全方位的对冷却结晶釜1内的物料降温,使物料彻底的冷却,提高重结晶效率;冷却结晶釜1内部的搅拌轴2对物料不断的搅拌,加速物料的结晶。重结晶之后,晶浆通过晶浆口18进入离心过滤装置14,经过离心之后进入母液槽15,晶体通过晶体出口19排出;冷凝之后的冷凝液或冷凝水通过冷凝液出口6排出。
实施例2
三羟乙基异氰尿酸酯重结晶提纯装置,其结构如下:
该装置包括冷却结晶釜1、和冷却结晶釜1通过管道依次串联连接的离心过滤装置14、母液槽15;
冷却结晶釜1上部有进料口9,抽气口8、进液口4;抽气口8与真空泵7相连接;
冷却结晶釜1的底部有晶浆口18、晶体出口19;晶浆口18位于晶体出口19的上方;
冷却结晶釜1的内部有搅拌轴2和位于搅拌轴2上的搅拌桨3;
搅拌轴2由电机带动;
冷却结晶釜1的外壁上有夹套5,夹套5的下方有冷凝液进口13,夹套5的上方有冷凝液出口6。
冷却结晶釜1的内部有温度传感器11,压力传感器12;温度传感器11,压力传感器12分别与位于冷却结晶釜1外壁的显示屏10相连接。
夹套5内连接有多根伸向冷却结晶釜1内部的冷凝管17,冷凝管17的末端为封闭结构。
冷凝管17为蛇形管,相邻冷凝管17之间的间距相同。
冷却结晶釜1的上部为圆柱体形,下部为圆锥体形。
冷凝管17的最上端的入口位于冷却结晶釜1自上而下1/5位置处,冷凝管17的垂直高度不超过冷却结晶釜1高度的1/5。
各管道上均设置有阀门16。