预留式循环萃取器及萃取组件的制作方法

本实用新型涉及实验设备领域，特别是涉及一种预留式循环萃取器及萃取系组件。

背景技术：

萃取是化学实验室中用来提纯、纯化、提取化合物的手段之一，通过萃取能从固体样品或液体混合物样品中提取出目标物质。

其中，萃取通常包括液-液萃取和固-液萃取。液-液萃取在生产领域中也叫提取，是利用目标物质在两种互不相溶(或微溶)的溶剂中溶解度或分配系数的不同，使目标物质从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中。固-液萃取，也叫浸取，用溶剂分离固体混合物中的目标组分，如用水浸取甜菜中的糖类；用酒精浸取黄豆中的豆油以提高油产量；用水从中药中浸取有效成分以制取流浸膏，该浸取方法也叫“渗沥”或“浸沥”。

净化，也叫纯化，指将完成样品萃取后的萃取液(此时萃取液中即含有“目标物质”，也含有大量的“非目标物”或杂质)中的“非目标物”去除或除杂质，或使用另一种萃取液将原萃取液中的“目标物质”尽量多地萃取出来，将“目标物质”尽量少地萃取出来，使进一步萃取后的萃取液中杂质含量更少。

通常，对固体样品(如生物样品)的萃取和净化，首先需要使用某一种萃取溶剂将目标物质从样品中萃取出来，此时由于一次性萃取出来的物质较多，萃取液基质太强，需要进一步净化后才能进仪器分析。该净化是对萃取液进一步使用液-液萃取法，将目标物质进一步提取出来，并尽可能减少杂质的萃取，以达到萃取液净化的目的。因此，通常完整的萃取净化过程需要包括固-液萃取和液-液萃取两部分。

传统上用于固-液浸取的设备主要包括烧瓶、加热套、水浴锅、冷凝管等，多个装置配套使用。同时固-液浸取为了达到高的萃取率，通常需要采用溶剂对固体物料重复萃取2～5次，再合并提取液进行处理，工作量大。传统上用于液液萃取的设备主要为分液漏斗。也就是传统的萃取设备需将固-液萃取和液-液萃取分开进行的，需要大量的人力和物料成本。

目前已出现对固体样品进行循环萃取的循环超声萃取装置(专利公告号CN206228982U)，但该装置依然无法用于液-液循环萃取。

技术实现要素：

基于此，有必要提供一种既能够进行固-液循环萃取又能够进行液-液萃取的预留式循环萃取器及萃取组件。

一种预留式循环萃取器，包括：

萃取容器，所述萃取容器具有用于放置物料的萃取腔和与所述萃取腔连通的第一料口，所述萃取容器上远离所述第一料口的一端设有中空的连接柱；

气流管，所述气流管设于所述萃取容器上并位于所述萃取腔外，所述气流管的进气端口与所述连接柱的中空腔连通，所述气流管的出气端口与所述萃取腔连通；以及

液流管，所述液流管包括依次连接的第一进液管段、传输管段和出液管段，所述第一进液管段穿设于所述萃取容器的上部器壁，所述第一进液管段的进液端口位于所述萃取腔内的中部或下部；所述传输管段位于所述萃取腔外；所述出液管段的出液端口与所述连接柱的中空腔连通，所述液流管上设有第一阀门；

以所述萃取腔的底部所在的平面为基准，所述液流管的顶部所在位置的高度低于所述气流管的出气端口所在位置的高度。

在其中一个实施例中，所述液流管还包括第二进液管段；

所述第二进液管段的进液端与所述萃取容器的底部连接，所述第二进液管段的出液端与所述传输管段的出液端连接，所述第二进液管段上设有第二阀门，所述第一阀门设于所述第一进液管段上。

在其中一个实施例中，所述出液管段上还设有第三阀门。

在其中一个实施例中，所述出液管段穿设于所述连接柱的器壁，且所述出液管段的出液端口位于所述连接柱的中空腔的下部。

在其中一个实施例中，所述预留式循环萃取器还包括固定环，所述固定环设于所述萃取容器上并固定所述液流管。

在其中一个实施例中，所述预留式循环萃取器还包括连接头；

所述连接头包括套接部和穿设于所述套接部的导流柱，所述套接部能够与所述萃取容器的第一料口所在端密封连接，且所述导流柱与所述萃取腔相连通。

在其中一个实施例中，所述连接头与所述萃取容器螺纹连接。

在其中一个实施例中，所述萃取容器整体上呈细长的柱体结构。

一种萃取组件，包括储液瓶、加热装置、上述任一项所述的预留式循环萃取器和冷凝装置；

所述储液瓶具有储液腔和与所述储液腔连通的第二料口，所述储液瓶的第二料口所在端能够与所述连接柱密封连接，并使所述储液腔与所述气流管的气流腔连通；

所述加热装置用于对所述储液瓶加热；

所述冷凝装置的冷凝管能够与所述萃取容器的第一料口所在端密封连接，并使所述冷凝管的冷凝腔与所述萃取腔相连通。

在其中一个实施例中，所述加热装置包括设有加热棒或加热板的导热套，所述导热套设于所述储液瓶的外壁上；

所述萃取组件还包括用于对所述预留式循环萃取器和所述储液瓶进行超声处理的超声装置。

上述预留式循环萃取器在萃取容器上分别设置有与萃取腔和连接柱的中空腔体连通的气流管和液流管，液流管的第一进液管段穿设于萃取容器的上部器壁，第一进液管段的进液端口位于萃取腔内的中部或下部，液流管上设有第一阀门，以萃取腔的底壁所在的平面为基准，液流管的顶部所在位置的高度低于气流管的出气端口所在位置的高度，从而便于液流管内产生虹吸作用，使萃取腔内位于第一进液管段的进液端口上方的萃取溶剂回流至储液瓶内继续进行循环萃取。上述预留式循环萃取器既能够进行固-液循环萃取，又能够进行液-液萃取，还能够同时用于固-液萃取和液-液循环萃取，从而将固-液萃取、液-液萃取、循环萃取三个过程同时进行，显著提高萃取效率，减少人力物力成本。上述预留式循环萃取器还可以利用超声萃取，通过在萃取腔内预留萃取溶剂，可以增加溶剂浸泡时间，增加固-液萃取过程中的超声波作用时间，提高超声波对固体样品或液体样品萃取的作用效果，提升超声循环萃取的工作效率。

附图说明

图1为一实施方式的预留式循环萃取器的一视角的结构示意图；

图2为图1中的预留式循环萃取器的另一视角的结构示意图；

图3为采用图1中的预留式循环萃取器和一种溶剂对固体物料进行液-固萃取和液-液萃取的循环萃取状态变化示意图；

图4为采用图1中的预留式循环萃取器单独进行液-液萃取的循环萃取状态变化示意图；

图5为采用图1中的预留式循环萃取器和两种溶剂对固体物料进行液-固萃取和液-液萃取的循环萃取状态变化示意图。

具体实施方式

为了便于理解本实用新型，下面将参照相关附图对本实用新型进行更全面的描述。附图中给出了本实用新型的较佳实施例。但是，本实用新型可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本实用新型的公开内容的理解更加透彻全面。

需要说明的是，当元件被称为“设于”另一个元件，它可以直接在另一个元件上或者也可以存在居中的元件。当一个元件被认为是“连接”另一个元件，它可以是直接连接到另一个元件或者可能同时存在居中元件。

除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本实用新型的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本实用新型的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本实用新型。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。

请结合图1和图2，一实施方式的预留式循环萃取器10，包括萃取容器100、气流管200和液流管300。

在本实施方式中，萃取容器100具有用于放置物料的萃取腔和与萃取腔连通的第一料口。萃取容器100上远离第一料口的一端设有中空的连接柱110，该连接柱100用于与密封连接储液瓶，储液瓶用于盛放萃取用溶剂。气流管200设于萃取容器100上并位于萃取腔外，气流管200的进气端口与连接柱110的中空腔连通，进而能够与储液瓶的储液腔连通。气流管200的出气端口与萃取腔连通。通过对储液瓶加热，储液瓶内的溶剂挥发形成溶剂气体，溶剂气体通过气流管200进入萃取腔内，再进入冷却回流入萃取腔内。液流管300包括依次连接的第一进液管段310、传输管段320和出液管段330，第一进液管段310穿设于萃取容器100的上部器壁，第一进液管段310的进液端口位于萃取腔内的中部或下部。传输管段320位于萃取腔外。出液管段330的出液端口与连接柱110的中空腔连通，继而与储液瓶的储液腔连通，液流管300上设有第一阀门(图中未标号)，以调控萃取腔内上层萃取液。以萃取腔的底部所在的平面为水平基准，液流管300的顶部所在位置的高度低于气流管200的出气端口所在位置的高度，以防止萃取腔内的上层萃取液从气流管200流出，继续防止挥发的溶剂冷却倒流回储液瓶，同时使液流管300内充满液体，并通过利用虹吸作用将将萃取腔内的上层萃取液自动转移至储液瓶内进行循环。

本实施方式的预留式循环萃取器10能够用于液体样品的液-液循环萃取，还能够同时用于固-液萃取和液-液循环萃取，从而将固-液萃取、液-液萃取、循环萃取三个过程同时进行，显著提高萃取效率，减少人力物力成本。本实施方式的预留式循环萃取器10还可以利用超声萃取，通过在萃取腔内预留萃取溶剂，可以增加溶剂浸泡时间，增加固-液萃取过程中的超声波作用时间，提高超声波对固体样品或液体样品萃取的作用效果，提升超声循环萃取的工作效率。

具体地，本实施方式中的萃取容器100整体上呈细长的柱体结构，萃取容器100的整体形状优选为圆柱体形。萃取容器100采用细长的柱体结构设计，能够节约用于浸泡固体样品的溶剂(预留溶剂)的体积，同时能够提高超声效果，提高整体的萃取效率。另外，萃取腔的底部的内壁尺寸优选为直径逐渐减小，便于萃取腔内的液体流出，减少残留，也便于清洗和下次使用。萃取容器100的第一料口的直径与萃取腔的直径相同，采用该较大尺寸的第一料口，可便于放置固体样品，同时也便于对萃取腔的内壁进行清洗。萃取容器100优选采用透明、受热不易变形的材质，例如透明的玻璃等，便于观察实验现象。

本实施方式中的气流管200和液流管300可采用透明的玻璃材质，也可采用不锈钢、塑料王、玻璃和橡胶等材质中的一种或多种组合，只要能够满足有机物萃取的要求即可。气流管200和液流管300可以是硬管，也可以是软管，能够完成液、气转移要求即可。优选地，萃取液接触到的管路、阀门等使用萃取液惰性材料(如不锈钢等)，减少管路清洗难度，降低污染的风险。

另外，气流管200的出气端口和液流管300的进液端口等的高度可以根据需要进行设置，只要能满足预留液或萃取需要即可。

进一步地，本实施方式的液流管300还包括第二进液管段340。第二进液管段340的进液端与萃取容器100的底部连接，第二进液管段340的出液端与传输管段320的出液端连接，第二进液管段340上设有第二阀门(图中未标号)。当该第二阀门设于第二进液管段340上时，第一阀门优选设于第一进液管段310上。出液管段330上还设有第三阀门。通过第二进液管段340设置，能够使位于萃取腔内的下层萃取液通过重力作用下流至储液瓶内。

在其他实施方式中，第二进液管段340无需设置，位于第一进液管段310的进液端口下方的液体最后可以通过第一料口倒出处理即可。

另外，出液管段330优选穿设于连接柱110的器壁，且出液管段330的出液端口位于连接柱110的中空腔的下部，便于萃取腔内的上层液体顺利通过虹吸作用下流至储液瓶中，进行循环萃取。

本实施方式的预留式循环萃取器10进一步通过第一进液管段310、第二进液管段340、第一阀门、第二阀门和第三阀门相配合，能够分别使萃取腔内的上层萃取液和下层萃取液分别通过第一进液管段310和第二进液管段340进行储液瓶进行循环萃取。

另外，在其他实施方式中，第一进液管段310的进液端口和/或第二进液管段340的进液端口可进一步还设有过滤件，如滤膜、滤网等，防止大颗粒杂质阻塞液流管300。

在其他实施方式中，萃取容器100的萃取腔所在的区段为萃取部，连接柱110所在的区段为连接部，萃取容器100还可以包括设于萃取部和连接部之间的电磁搅拌结构。该电磁搅拌结构可以包括连接套筒和设于连接套筒内的电磁驱动装置等，进而可以通过置于萃取腔内的磁子和电磁驱动装置配合对萃取腔内的下层液体进行搅拌，提高提取效率，避免超声所产生的噪音对实验人员身体所带来的不适，也能够避免超声造成萃取腔内温度过高时对某些成分的破坏。

优选地，本实施方式的预留式循环萃取器10还包括用于连接萃取容器100和冷凝管的连接头400。连接头400包括套接部和穿设于套接部的导流柱410，导流柱用于使从储液瓶内挥发的溶剂在冷凝管内冷凝后再回流入萃取容器100的萃取腔内以对固体样品或液体样品内的目标物质进行萃取。套接部能够与萃取容器100的第一料口所在端密封连接，继而使导流柱410与萃取腔相连通。优选地，套接部与萃取容器100的第一料口所在端螺纹连接，便于拆卸。在其他实施方式中，连接头400还可以采用盖体替代。

优选地，本实施方式的预留式循环萃取器10还包括用于进一步固定液流管300的固定环500，固定环500设于萃取容器100上。固定环500可采用橡胶等材质制成，同时软弹性好，便于萃取容器100的平稳放置。

一种萃取组件，包括储液瓶、加热装置、冷凝装置和上述预留式循环萃取器10。储液瓶具有储液腔和与储液腔连通的第二料口，储液瓶的第二料口所在端能够与连接柱110密封连接，并使储液腔与气流管200的气流腔连通。加热装置用于对储液瓶加热。冷凝装置的冷凝管能够与萃取容器100的第一料口所在端密封连接，并使冷凝管的冷凝腔与萃取腔相连通。

进一步地，萃取组件还包括用于对预留式循环萃取器10和储液瓶进行超声处理的超声装置。加热装置为内设有加热棒或加热板的导热套，导热套设于储液瓶的外壁上。

下面结合具体实施例对包括本实施方式的预留式循环萃取器10的萃取组件的使用方法进行示例说明。

实施例1

请进一步结合图3，本实施例提供采用一种溶剂对固体样品的目标物质进行萃取的方法，包括如下步骤：

S1，关闭萃取容器100上的液流管300的第二阀门，将固体样品1置于萃取容器100的萃取腔内，并将适量的溶剂2(能够浸没固体样品1的液体量)预先添加至萃取腔内。

再将适量的溶剂2加入储液瓶中。

搭接整个萃取组件。

S2，开启超声装置和加热装置，打开第一阀门，关闭第三阀门。储液瓶中的溶剂2挥发，并依次进入气流管200内、萃取腔内至冷凝管内，冷凝，回流至萃取腔内使萃取腔的萃取液的液面逐渐上升，回流至萃取腔内的溶剂不断地与下层萃取液进行充分稀释混合，显著提高萃取效率。

S3，储液瓶中的溶剂2不断挥发，回流，萃取腔内的萃取液的液面升至液流管300的顶部时，液流管300内能够产生虹吸作用。打开第三阀门，萃取腔内位于第一进液管段310的进液端口上方的萃取液将不断下流至储液瓶内，储液瓶内的溶剂依然不断挥发，目标物质在储液瓶内不断富集。

S4，直至萃取腔内液面低于第一进液管段310的进液端口所在的高度，萃取腔内的萃取液将停止下流，形成一次自动萃取循环。

S5，储液瓶中的溶剂2仍不断地挥发，回流至萃取腔内，萃取腔内的萃取液的液面再次逐渐上升，继续进行步骤S3和步骤S4。

S6，当萃取结束，关闭各装置，打开第二阀门，将萃取容器100内的萃取液释放至储液瓶中，收集萃取液。

S7，清理，即可。

实施例2

请进一步结合图4，本实施例提供对液体样品中的目标物质进行萃取的方法，包括如下步骤：

S1，关闭萃取容器100上的液流管300的第二阀门，将适量的液体样品3预先添加至萃取腔内，液体样品3的液面稍低于液流管300的第一进液管段310的进液端口所在的高度。

再将适量的溶剂加入储液瓶中。

搭接整个萃取组件。

S2，开启超声装置和加热装置，打开第一阀门，关闭第三阀门。储液瓶中的溶剂挥发，并依次进入气流管200内、萃取腔内至冷凝管内，冷凝，回流至萃取腔内使萃取腔的萃取液4的液面逐渐上升，回流至萃取腔内的溶剂不断地将下层液体样品3中的目标物质萃取至上层的萃取液4中形成液-液萃取，随之回流的溶剂又能对上层的萃取液4进行充分稀释混合，也提高萃取效率。

S3，储液瓶中的溶剂不断挥发，回流，萃取腔内的萃取液4的液面升至液流管300的顶部时，液流管300内能够产生虹吸作用。打开第三阀门，萃取腔内位于第一进液管段310的进液端口上方的萃取液4将不断下流至储液瓶内，储液瓶内的溶剂依然不断挥发，目标物质在储液瓶内不断富集。

S4，直至萃取腔内液面低于第一进液管段310的进液端口所在的高度，虹吸结束，萃取腔内的萃取液4将停止下流，完成一次自动萃取循环。

S5，储液瓶中的溶剂仍不断地挥发，回流至萃取腔内，萃取腔内的萃取液4的液面再次逐渐上升，继续进行步骤S3和步骤S4。

S6，当萃取结束，关闭各装置，待萃取容器100内的萃取液释放至储液瓶中，收集萃取液。打开第二阀门，将液体样品3作为废液进行收集。

S7，清理，即可。

实施例3

请进一步结合图5，本实施例提供采用两种溶剂对固体样品的目标物质进行萃取的方法，包括如下步骤：

S1，关闭萃取容器100上的液流管300的第二阀门，将固体样品5置于萃取容器100的萃取腔内，并将适量的第一溶剂6(能够浸没固体样品5的液体量)预先添加至萃取腔内。

再将适量的第二溶剂7加入储液瓶中。

搭接整个萃取组件。

S2，开启超声装置和加热装置，打开第一阀门，关闭第三阀门。储液瓶中的第二溶剂7挥发，并依次进入气流管200内、萃取腔内至冷凝管内，冷凝，回流至萃取腔内使萃取腔的萃取液的液面逐渐上升，回流至萃取腔内的第二溶剂7不断地萃取位于萃取腔内下层的第一溶剂6萃取的目标成分，从而起到萃取第一溶剂6中的目标物，也起到净化作用。

S3，储液瓶中的第二溶剂7不断挥发，回流，萃取腔内的上层萃取液的液面升至液流管300的顶部时，液流管300内能够产生虹吸作用。打开第三阀门，萃取腔内位于第一进液管段310的进液端口上方的萃取液将不断下流至储液瓶内，储液瓶内的第二溶剂7依然不断挥发，目标物质在储液瓶内不断富集。

S4，直至萃取腔内液面低于第一进液管段310的进液端口所在的高度，萃取腔内的萃取液将停止下流，形成一次自动萃取循环。

S5，储液瓶中的第二溶剂7仍不断地挥发，回流至萃取腔内，萃取腔内第二溶剂7形成的上层萃取液的液面再次逐渐上升，继续进行步骤S3和步骤S4。

S6，当萃取结束，关闭各装置，将萃取容器100内的上层萃取液释放至储液瓶中，收集萃取液。打开第二阀门，将第一溶剂6形成的下层萃取液另外收集。

S7，清理，即可。

使用包括上述预留式循环萃取器的上述萃取组件对固体样品或液体样品中的有机物进行萃取，整体上具有如下有益效果：

(1)增加固-液萃取过程中的超声波作用时间，提高超声波对萃取的作用效果，提升循环超声萃取的工作效率。

(2)可用于液体样品的液-液循环超声萃取，用于萃取液体样品中有机目标物。

(3)上述预留式循环萃取器通过设计不同高度的虹吸回流入口，能够分步分流虹吸，提高超声波对萃取的作用效果，提升循环超声萃取的工作效率，可以将固-液萃取、液-液萃取、循环萃取三个功能结合起来，一方面从固体样品中萃取目标物，另一方面通过液-液萃取进一步净化萃取液，完成了从固体样品中萃取并净化的全过程。

(4)模块化设计，便于实验室的组装、清洁、维护和更换，使用更简便，清洗过程更容易。

以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。

以上所述实施例仅表达了本实用新型的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对实用新型专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本实用新型构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本实用新型的保护范围。因此，本实用新型专利的保护范围应以所附权利要求为准。