淤浆法聚乙烯生产工艺中聚合物的分离方法和分离装置与流程

本发明涉及淤浆法聚乙烯生产工艺中聚合物的分离方法和分离装置，属化工技术领域。

背景技术：

聚乙烯是乙烯经聚合制得的一种热塑性树脂，在工业上也包含乙烯与少量α-烯烃的共聚物，聚乙烯无臭、无毒、手感似蜡，具有优良的耐低温性能，化学稳定性好，能耐大多数酸碱的侵蚀，常温下不溶于一般溶剂，吸水性小，电绝缘性优良。聚乙烯用途十分广泛，主要用来制造薄膜、包装材料、容器、管道、单丝、电线电缆和日用品等，并可作为电视、雷达等的高频绝缘材料。

目前，聚乙烯的生产工艺按聚合类型可分为溶液法、淤浆法、气相法以及淤浆-气相法组合工艺。其中，淤浆聚合工艺是将乙烯与脂肪族烃类溶剂混合，并加入ziegler-natta、无机铬或茂金属催化剂引发乙烯聚合，生成乙烯聚合物悬浮于溶剂中。淤浆聚合工艺根据反应器形式不同可分为环管和釜式2种工艺方法，环管淤浆工艺包括美国菲利普（phillips）公司的phillips环管工艺、英国英力士（ineos）公司的innovenes环管工艺以及法国道达尔（total）公司在phillips环管反应器技术基础上改进得到的双环管淤浆工艺；釜式淤浆工艺包括荷兰利安德巴塞尔（lyondellbasell）公司的hostalen工艺和日本三井化学（mitsui）公司的cx工艺。

现有淤浆法（淤浆-气相法）工艺将乙烯混合于稀释剂中在液相反应器中实现聚合，一般依靠夹套冷却撤走反应热，反应生成的聚乙烯粉末与稀释剂及未反应的乙烯先依靠稀释剂和乙烯的气化或闪蒸形成气固混合物，再利用过滤器、旋风分离器等设备实现聚乙烯粉末的分离。为保证稀释剂和乙烯气化、闪蒸的动力，一般在管路上设置夹套管进行蒸汽伴热，分离得到的气相稀释剂和乙烯经压缩、冷凝等回收工艺候重新进入反应系统循环使用。

如上所述，现有淤浆法（淤浆-气相法）工艺主要存在如下缺点：

1）用作稀释剂的烃类溶剂在工艺过程中并不参与反应，但在气化、闪蒸、压缩、冷凝的过程中需要大量的蒸汽伴热和冷却水冷凝，导致公用工程消耗巨大；

2）部分未反应的乙烯亦在上述气化、闪蒸、压缩、冷凝的循环过程中消耗了一定蒸汽伴热和冷却水冷却，导致公用工程消耗升高；

3）聚乙烯粉末与气化后的稀释剂和乙烯分离需要设置多台过滤器及分离器，不仅造成设备投资成本高，而且工艺流程长，增加了装置运行的不可靠性；

4）大量稀释剂气体的压缩需要压缩机能力大，不仅造成设备一次投资成本高，同时操作过程中消耗了大量的电能。

技术实现要素：

为克服现有技术的上述缺陷，本发明提供了一种淤浆法聚乙烯生产工艺中聚合物的分离方法，还提供了采用该方法的淤浆法聚乙烯生产工艺中聚合物的分离装置，将简化工艺过程和系统构造，减低建设投资，减少生产中的能量消耗。

本发明的技术方案是：淤浆法聚乙烯生产工艺中聚合物的分离方法，包括如下步骤：

聚合反应：采用淤浆法或淤浆-气相法工艺，将乙烯混合于稀释剂中在反应体系的液相反应器中实现聚合，形成聚合固液混合物，所述聚合固液混合物包括粉末状聚乙烯、稀释剂以及溶解在稀释剂中的乙烯，经反应系统的出料口引出；

过滤：将反应系统生成的聚合固液混合物引入压力过滤机进行过滤，形成滤液和滤渣，所述滤液主要包含稀释剂及溶解在其中的未反应乙烯，所述滤渣主要包含粉末状聚乙烯，滤渣逐渐填满压力过滤机的过滤单元，形成滤饼，所述过滤通常可以采用连续工作制，过滤过程中，所述固液混合物连续进料，滤液连续输出；

滤饼除液：将滤饼移至压力过滤机的除液区，以系统的循环乙烯气体作为除液气体对滤饼进行除液，排出除液后气体，所述除液后气体为包含乙烯和稀释剂的气液混合物；

滤饼卸料：将除液后的滤饼移至压力过滤机的除液区，依靠滤饼自重卸料或者利用系统的循环乙烯气体作为卸料反吹气体进行反吹卸料，滤饼经压力过滤机的卸料管道送出，作为过滤固体出料；

过滤介质清洗：以纯净的稀释剂为清洗液，对卸料后过滤单元的过滤介质进行清洗，实现过滤介质再生，排出清洗排出液；

稀释剂回收：包括：将滤液引入稀释剂收集罐；将除液后气体引入冷凝器进行冷凝，获得稀释剂冷凝液，将稀释剂冷凝液引入稀释剂收集罐；将清洗排出液引入稀释剂收集罐；

稀释剂回用：将稀释剂收集罐收集的液体送入反应系统作为稀释剂循环使用，当需要补充新鲜稀释剂时，将所补充的新鲜稀释剂引入稀释剂收集罐。

所述压力过滤机设有顺序分布的过滤区、除液区、卸料区和再生区，所述过滤在过滤区实施，所述滤饼除液在除液区实施，所述滤饼卸料在卸料区实施，所述过滤介质清洗在再生区实施。

所述压力过滤机为转鼓式压力过滤机。

所述转鼓式压力过滤机的操作温度为45℃-150℃，操作压力为1.85mpa-5.65mpa，转速为0.3-10.0转/分钟。

所述转鼓式压力过滤机的转速优选为0.75-5.0转/分钟。

所述转鼓式压力过滤机的过滤压差可以为0.01mpa-1.00mpa，优选为0.1-0.5mpa。

所述滤饼的厚度为15mm-180mm，优选为60mm-130mm。

所述转鼓式压力过滤机的轴封结构优选采用填料与机械密封组合式结构。

采用循环乙烯气体压缩机对循环乙烯气体进行压缩，以使循环乙烯气体升压升温，将升温升压后的循环乙烯气体用作所述的除液气体和/或所述的卸料反吹气体。

所述除液气体的压力控制值可高于压力过滤机背压0.1~0.8mpa（比背压高0.1~0.8mpa），优选高于压力过滤机背压0.3-0.6mpa。

所述卸料反吹气体的压力控制值可高于压力过滤机背压0.002mpa~0.050mpa，优选高于压力过滤机背压0.005~0.025mpa；

所述过滤固体出料中的稀释剂质量占比控制值为1.0%-15.0%，优选为2.0%-8.0%。

所述稀释剂收集罐通过搅拌器进行机械搅拌，以防止夹带的聚乙烯粉末沉积。

所述稀释剂收集罐的操作压力为1.85mpa-5.50mpa，其搅拌器的操作转速为5.0-100rpm，优选为10-50rpm。

淤浆法聚乙烯生产工艺中聚合物的分离装置，包括：

反应系统，为采用淤浆法或淤浆-气相法的聚合反应系统，设有液相反应器，生成聚合固液混合物，所述聚合固液混合物包括粉末状聚乙烯、稀释剂以及溶解在稀释剂中的乙烯；

压力过滤机，用于对聚合反应系统形成的聚合固液混合物进行过滤分离，形成滤液和滤渣（滤饼），设有母液进料管、清洗液输入管、除液气体输入管、滤液输出管、除液后气体输出管、清洗排出液输出管和固体卸料的卸料管道，设有或者不设有卸料反吹气体输入管，所述母液进料管用于连接反应系统的出料口，接入反应系统生成的聚合固液混合物，所述清洗液输入管用于接入用作清洗液的新鲜稀释剂，所述除液气体输入管用于连接循环乙烯压缩机出口侧的循环气相乙烯管道，所述卸料反吹气体输入管用于连接循环乙烯压缩机出口侧的循环气相乙烯管道；

稀释剂收集罐，用于收集系统排出的稀释剂，设有新鲜稀释剂输入管和循环稀释剂输出管，所述新鲜稀释剂接入管用于接入系统补充的新鲜稀释剂，所述循环稀释剂输出管经稀释剂给料泵接入所述反应体系作为稀释剂原料，所述压力过滤机的滤液输出管接入所述稀释剂收集罐，清洗排出液输出管接入所述稀释剂收集罐，除液后气体输出管接入冷凝器进行冷凝，所述冷凝器的冷凝液输出管接入所述稀释剂收集罐。

所述反应系统设有适应于淤浆法或淤浆-气相法工艺聚合的液相反应器，用于采用淤浆法或淤浆-气相法工艺聚合生成聚乙烯，输出聚合固液混合物，所述聚合固液混合物主要包括粉末状聚乙烯、稀释剂和溶解在稀释剂中未反应的乙烯。

所述压力过滤机内设有顺序分布的过滤区、除液区、卸料区和再生区。

所述压力过滤机采用转鼓式压力过滤机。

所述转鼓式压力过滤机的轴封结构优选采用填料与机械密封组合式结构。

所述转鼓式压力过滤机的过滤介质为金属材质和非金属滤布，优选非金属滤布，进一步优选为peek（polyetheretherketone，聚醚醚酮）滤布。

所述转鼓式压力过滤机的卸料管道设有密封下料装置。

所述转鼓式压力过滤机的密封下料装置采用旋转下料阀。

所述旋转下料阀的数量为一个或多个所述旋转下料阀串联设置。

所述稀释剂收集罐设有搅拌器。

所述搅拌器为电动机械搅拌器。

所述电动机械搅拌器设有电控装置，以通过统一的电控柜进行系统的整体运行控制。

所述冷凝器为水冷冷凝器，以冷却水作为冷凝介质（吸热介质）。

本发明具有下列有益效果：

1）采用压力过滤技术代替传统淤浆法聚乙烯生产工艺中的气化、闪蒸、附加袋式过滤、旋风分离的工艺，节约了原有工艺中稀释剂和乙烯气化、闪蒸所需的能量，同时克服了现有技术工艺流程长，冗余操作多的缺点；

2）利用循环乙烯气体对压力过滤机的滤饼进行除液，降低滤饼中稀释剂的夹带，为后续干燥操作进一步降低负荷；

3）相对于现有技术，从以下4个方面显著降低了装置的投资成本、运行成本和运行能耗：

a）避免了反应后液相稀释剂和乙烯气化、闪蒸所需的加热能量；

b）大大降低稀释剂和乙烯气体循环流量，节约压缩过程、冷凝过程的能量消耗；

c）大大降低现有工艺技术中稀释剂循环泵的扬程，节约输送过程的能量消耗；

d）取消了原工艺中旋风分离器、袋式过滤器、大型换热器等设备，显著减小循环压缩机、稀释剂循环泵、换热设备、汽蒸干燥系统设备的规格，降低装置一次投资。

本发明采用压力过滤技术代替现有淤浆法聚乙烯生产工艺中的稀释剂气化、闪蒸、附加过滤、旋风分离的工艺，实现聚乙烯粉末的分离，大大减少了装置中稀释剂气体和乙烯气体的循环流量。借助于本发明，不仅可以大量减少现有淤浆法工艺中的设备数量，同时降低了工艺过程中伴热蒸汽、冷却水及电能的消耗，契合了当前把节能减排作为优化经济结构、推动绿色循环低碳发展的要求。

附图说明

图1是本发明系统构造和工艺流程示意图。

具体实施方式

参见图1，本发明的装置主要包括：液相反应器（未绘出）、压力过滤机10、密封下料装置20、冷凝器30、稀释剂收集罐40、搅拌器50、过滤机的母液进料管11、清洗液输入管12、除液气体输入管13、14、卸料反吹气体输入管15、循环气相乙烯管道16、新鲜稀释剂输入管17、滤液输出管21、除液后气体输出管（控制管路）22、过滤机卸料管道23、清洗排出液输出管24、循环稀释剂输出管25，采用本发明公开的任意一种方法进行相应聚合物的分离。

本发明的方法可采用本发明的装置实施，以采用转鼓式压力过滤机（以下简称过滤机）的装置为例，本发明的工艺流程包括：

1）原料乙烯在稀释剂存在的条件下，在液相反应器中生成聚乙烯粉末，形成包括聚乙烯粉末、稀释剂和未反应乙烯的聚合固液混合物（或称母液）；

2）液相反应器形成的聚合固液混合液在系统压力的作用下，通过过滤机的母液进料管11进入压力过滤机10，在压力过滤机的过滤区经过滤介质过滤后，稀释剂及溶解在其中的未反应乙烯形成滤液，聚乙烯粉末形成滤渣，滤渣在过滤单元中不断积聚成饼状，亦可称为滤饼；

3）滤液通过过滤机控制头经滤液输出管21进入稀释剂收集罐40；

4）过滤机10的过滤单元填满聚乙烯粉末形成滤饼后，随着转鼓的转动，滤饼进入除液区，循环乙烯气体经循环压缩机压缩后升温升压，经循环气相乙烯管道16接入除液气体输入管13，经除液气体输入管13进入除液区，在压力推动下穿过滤饼，不断脱除滤饼孔隙中及吸附在聚乙烯粉末内的稀释剂及其中所溶解的乙烯，实现对滤饼的除液；

5）在经过一次除液后，根据工艺需要还可以进行二次除液，一次除液后的滤饼随着转鼓的转动进入除液区的下一个区域（可视为二次除液区），循环气相乙烯管道16中的升温升压后循环乙烯气体经除液气体输入管14进入二次除液区，依据同样的方式，进一步脱除滤饼中的稀释剂和乙烯；

6）除液后的滤饼随着转鼓的转动进入卸料区，利用聚乙烯粉末自身的重力卸料，或者根据需要在卸料反吹气体的反吹下进行卸料，卸料反吹气体采用循环气相乙烯管道16中的升温升压后循环乙烯气体，经卸料反吹气体输入管15接入卸料区进行反吹；

7）从卸料管道23落下的固体物料通过密封下料装置20减压至低压或常压后排出过滤机，可称为过滤固体出料，其固体成分为聚乙烯粉末，残存有少量稀释剂，后续可以采用现有技术进行干燥，或用于其他生产工艺，或作为相应的产品；

8）除液排出的除液后气体是以乙烯为主夹带稀释剂的气液混合物，通过控制管路22进入冷凝器30进行冷凝，然后进入稀释剂收集罐40；

9）卸除滤饼的过滤单元随着转鼓的转动，进入再生区，通过清洗液输入管12接入的纯净稀释剂对过滤介质进行冲洗再生，冲洗产生清洗排出液通过控制头经清洗排出液输出管24进入稀释剂收集罐40，用作清洗液的纯净稀释剂可采用系统所需补充的新鲜稀释剂或装置内循环的洁净液相稀释剂；

10）稀释剂收集罐40接收来自过滤机10的滤液（稀释剂及溶解在其中的乙烯）、除液后气体形成的冷凝液和清洗排出液，这些液体中成分基本上都是稀释剂和溶解在其中的乙烯，通过循环稀释剂输出管25输送至液相反应器循环使用，可以根据工艺需要，通过稀释剂收集罐的新鲜稀释剂输入管17接入界区外的新鲜稀释剂，对系统内的稀释剂进行补充，从系统内收集的稀释剂混合，一同由循环稀释剂输出管25送入液相反应器。稀释剂收集罐40设置搅拌器50进行搅拌，以防止稀释剂中夹带的聚乙烯粉末在罐底沉积。

本发明公开的各优选和可选的技术手段，除特别说明外及一个优选或可选技术手段为另一技术手段的进一步限定外，均可以任意组合，形成若干不同的技术方案。