一种可持续生产的立式炉提纯装置及方法与流程

本发明涉及一种提纯装置，尤其涉及一种可持续生产的立式炉提纯装置及方法。

背景技术：

利用各种材料的不同蒸发温度来进行材料的提纯是一种非常有效的方法，特别在有机材料里应用其蒸发温度随不同化学成分，结构，分子量等参量的变化而变的规律可以用不同温度蒸发来实现提纯，此已成为有机电致发光(oled)、有机太阳电池(opv)、有机薄膜晶体管(otft)等固体材料的非常有效的方法。目前常用的方法是用管式提纯装置，它是在具有多温区的石英管里在真空或者在低真空的气流的条件下将不纯的有机原材料放在高温区使其蒸发然后使它在不同温区里沉积，待其冷却后取其每一温区的材料得到高纯的材料。如专利cn200610000696“一种有机材料升华提纯装置”；cn200810033866“一种有机材料的真空升华提纯方法及装置”；cn201020608046“智能多温区有机材料真空升华提纯装置”中的装置已有相应的商品出售和应用到工业生产。此方法虽然很有效，但对有机材料的真空提纯仍然存在以下问题：(1)每次装料、提纯完成后必须降温打开才能取出各个成分的材料并重新装料，严重影响生产效率，难以持续生产，不易实现产业化；(2)材料凝华路径较短，沉积效率低；(3)卧式炉管的温度存在上高下低的现象，影响提纯的精度。由于这些问题的存在，使得高纯材料的价格居高不下，影响了oled产业的发展。

技术实现要素：

为了解决上述问题，本发明提供一种可持续生产的立式炉提纯装置及方法，采用自动入料装置将蒸发料输送到蒸发炉中，通过底层的蒸发炉把蒸发料蒸发成蒸汽流，蒸汽流向上经过阶梯式不同温区的炉体，在蒸汽流上升过程中只能在导流桶与炉体之间一个狭窄的空间中通过，迫使蒸汽流的温度与炉体的温度更加接近并沉积，通过导流桶上的刮板将沉积在每一个温区的材料刮到相应的沉积槽，再通过出料口进入相应的存料器中。整个装料和取料过程在不破坏真空的情况下进行，从而可持续不断的进行此提纯过程，能够大大提高生产效率。

为了达到上述目的，本发明采用如下的技术方案：

一种可持续生产的立式炉提纯装置，包括立式炉体、蒸发炉、导流桶、抽真空连接桶和加热系统；所述的立式炉体是由多段套筒组成的阶梯式结构，所述的导流桶是由与所述套筒数量相等的内圆筒组成的阶梯式结构，且内圆筒的外壁设有刮板；所述的导流桶套设在立式炉体的内部，导流桶的内圆筒外壁和立式炉体的套筒内壁之间形成供蒸汽流流通的通道，蒸发炉与立式炉体的底部连通，抽真空连接桶与立式炉体的顶部连通；蒸发炉与立式炉体的外壁设有加热系统。

优选的，所述的立式炉体包括上下端盖和自上而下从大到小的多段套筒组成的阶梯式结构的炉壳；连接相邻两段所述套筒的阶梯处均设有环形沉积槽，沉积槽的底部设有与存料器相连的出料口。

优选的，所述的导流桶套设在所述的立式炉体的内部，包括桶体、刮板和搅拌器；所述的桶体由开孔的顶板、自上而下从大到小的多段内圆筒以及最底部的倒锥形圆筒一体成型，所述的顶板与立式炉体的上端面之间留有空隙；所述的搅拌器包括搅拌轴和安装在搅拌轴下端的匀料板，所述的搅拌轴与桶体同轴套装并固连为一体，搅拌轴贯穿所述的立式炉体，并在立式炉体的上下端盖处通过轴承固定，所述的匀料板位于蒸发炉的内部；所述的刮板安装在每一段所述的内圆筒的外壁上，用于刮下沉积在立式炉体的套筒内壁上的沉积料，刮板的底部设有能垂直插入沉积槽的加长板。

优选的，所述的抽真空连接桶与立式炉体的顶部密封连接，且在密封处设有供气体流通的立式炉体通气孔，抽真空连接桶顶部设有供搅拌轴穿过的通孔，通孔处安装有将通孔密封的密封件，抽真空连接桶侧壁设有抽真空管道的连接口。

优选的，所述的刮板为倾斜的螺旋形刮板，其外圆的直径略小于炉壳的内径，所述螺旋形刮板的外边缘设有刀刃，刀刃垂直于刮板并贴近所述炉壳的内壁；所述的螺旋形刮板的底部设有能垂直插入沉积槽的加长板，加长板的底边与槽底之间留有小的间隙。

优选的，所述的立式炉体中的套筒以及导流桶中的内圆筒的段数为3-8，且套筒和内圆筒的数量相等，优选段数为4。

优选的，所述的搅拌轴下端均匀设有两扇圆弧形的匀料板，匀料板可随着搅拌轴转动和升降。

优选的，导流桶桶体中相邻的两段内圆筒之间的连接面为圆台面，圆台面与圆筒中心轴呈30°～60°夹角。

优选的，所述的蒸发炉为带蒸发室的中空腔体结构，蒸发炉的顶部与立式炉体的底部密封连接，且在密封处设有供气体流通的立式炉体通气孔，蒸发炉的侧壁上端设有供高纯载气通入的进气口和供原材料进入的进料口，蒸发炉的底端设有废料出口。

优选的，所述的加热系统为缠绕在蒸发炉和立式炉体外壁上的多组电热丝，每组电热丝的启停相互独立，立式炉体的每一处温区均设有一个温度传感器，控制立式炉体的温度由下向上逐步下降。

优选的，所述立式炉体和蒸发炉的材料为高温玻璃、石英玻璃、高温陶瓷、不锈钢、钼、钛合金中的一种或几种。

优选的，所述导流桶和抽真空连接桶的材料为耐高温的不锈钢、钼、钛合金中的一种或几种。

本发明的另一目的在于提供了一种使用上述可持续生产的立式炉提纯装置对可蒸发材料进行提纯的方法，包括以下步骤：

1)启动装置，抽真空，分别设置蒸发炉中的蒸发室温度、以及由n段套筒组成的立式炉体的n个不同温区的温度，立式炉体的温度由下向上逐步下降；当蒸发室以及所有温区均达到预设温度后，由搅拌轴带动导流桶转动；

2)进料前，设置搅拌轴处于提升状态，此时安装在搅拌轴下端的匀料板底部与蒸发炉中的蒸发室底部留有一段距离；

3)进料时，将原料输送到蒸发炉侧壁的进料口处，匀料板将原料摊匀一层原料层，原料在蒸发室中受热蒸发；从蒸发炉侧壁的进气口处通入高纯气体作为传送气体，由传送气体带动蒸汽在导流桶与立式炉体之间的狭窄通道中上升形成蒸汽流，随着蒸汽流的上升，蒸汽成分沉积在不同温区的套筒内壁上形成固体薄膜或晶粒，并由刮板把沉积料刮到沉积槽中进行搜集；不凝成分则排出立式炉体；

4)蒸发室中不能蒸发的废料则在搅拌轴处于下落状态时，由匀料板刮到底部的废料出口处。

重复本方法的步骤2)至步骤4)，可实现连续生产。

在本发明的一个实施方案中，根据固体原材料中不同成分的蒸发温度以及不同成分蒸汽的凝华温度设置蒸发炉中的蒸发室温度、以及立式炉体的n个不同温区的温度，以使得固体原材料中各可蒸发组分能蒸发，且目标组分能分别在不同温区凝结或结晶，实现提纯和分离。在本发明的一个实施方案中，固体原材料采用螺旋送料装置输送到蒸发炉。

本发明与现用的管式提纯装置技术相比，具有如下显而易见的突出实质性特点和显著优点：

1)本发明的可持续生产的立式提纯装置提供了一个可以在不破坏提纯装置的真空、加温和控温的条件下进行装料、出料、蒸发提纯，节约了需要降温、破真空进行人工取料、装料的时间和能量，可持续生产。

2)本发明的可持续生产的立式提纯装置在使用过程中，装料、出料、提纯过程既可以手动，也可以全自动化，适合于产业化。

3)本发明的中的整个取料过程完全在真空的条件下进行，由刮板将沉积在每一个温区的材料刮到相应的沉积槽，再通过出料口进入相应的存料器中，没有人为的参与，使取得的精料更稳定，纯度更高。

4)本发明通过底层的蒸发炉把蒸发料加热成蒸汽流，蒸汽流垂直上升经过阶梯式不同温区的炉体内壁，在蒸汽流上升过程中只能在导流桶与炉体之间一个狭窄的空间中通过，迫使蒸汽流的温度与炉体内壁的温度更加接近；同时，导流桶外壁设置的螺旋形刮板能够增加蒸汽流通过炉腔的路程，提高了沉积效率。

5)本发明采用立式炉体，不同高度的炉体可以单独设置不同的温区，蒸汽流在垂直上升过程中与立式炉体是并行的，其温度的均匀性更容易控制，解决了常用的卧式炉管内壁由于存在温度上高下底的现象导致提纯精度低的问题。

6)本发明可蒸发各种有机材料，如有机电致发光材料、有机薄膜太阳电池材料、有机薄膜晶体管材料等及较低蒸发温度的无机材料。

附图说明

图1为本发明提纯装置的剖视图；

图2为本发明提纯装置的立式炉体、蒸发炉和抽真空连接桶的安装示意图；

图3为本发明提纯装置的立式炉体、蒸发炉和抽真空连接桶的偏切剖面立体图；

图4为本发明提纯装置的导流桶剖面图；

图5为本发明提纯装置的导流桶的偏切剖面立体图；

图6为本发明提纯装置的导流桶的俯视图；

图7为带螺旋形刮板的导流桶正视图；

图8为带螺旋形刮板的导流桶体视图；

图中：立式炉体1，套筒1-1、1-2、1-3、1-4，环形挡板1-5、1-6、1-7、1-8，沉积槽1-9、1-10、1-11、1-12，出料管1-13、1-14、1-15、1-16，上端盖1-17，下端盖1-18，上轴承1-19，下轴承1-20，立式炉体通气孔1-21、1-22，蒸发炉2，进料口2-1，废料出口2-2，进气口2-3；导流桶3，内圆筒3-1、3-2、3-3、3-4，圆台面3-5、3-6、3-7、3-8，刮板3-9、3-10、3-11、3-12，顶板3-13，搅拌轴3-14，匀料板3-15，导流桶通气孔3-16，刀刃3-17、3-18、3-19、3-20，螺旋形刮板3-21、3-22、3-23、3-24，加长板3-25、3-26、3-27、3-28；抽真空连接桶4，抽真空管道的连接口4-1；加热系统5，蒸发炉加热温控系统5-1，立式炉体加热温控系统5-2、5-3、5-4、5-5。

具体实施方式

下面结合附图对本发明进行进一步的说明。

如图1所示，一种可持续生产的立式炉提纯装置，包括立式炉体1、蒸发炉2、导流桶3、抽真空连接桶4、和加热系统5。如图2和图3所示，抽真空连接桶4位于立式炉体1的上方，抽真空连接桶4位于立式炉体1的下方，其具体结构为：

立式炉体1用于沉积沉积料，由多个直径不同的套筒1-1、1-2、1-3、1-4构成优选的多段式阶梯式结构，套筒1-1、1-2、1-3、1-4的直径由下向上逐步增加，立式炉体1的温度由下向上逐步下降，用于沉积不同温度的沉积料，立式炉体1的外壁安装有立式炉体加热温控系统5-2、5-3、5-4、5-5。每一段套筒在底部阶梯处均设有一定高度的环形挡板1-5、1-6、1-7、1-8，环形挡板与套筒之间形成沉积槽1-9、1-10、1-11、1-12，沉积槽的底部设有与存料器相连的出料口，出料口通过出料管1-13、1-14、1-15、1-16与相应的存料器连接。在所述的立式炉体1的上下两面有上端盖1-17和下端盖1-18，其中心连接有上下轴承1-19、1-20，上端盖1-17和下端盖1-18靠近中心位置设置有多个立式炉体通气孔1-21、1-22，用于连接到蒸发炉2和抽真空连接桶4。在本发明的一个具体实施中，立式炉体1的材料选为钛合金。

导流桶3套设在所述的立式炉体1的内部，如图4和图5所示，导流桶3的桶体由直径小于所述立式炉体1套筒内径的内圆筒3-1、3-2、3-3、3-4组成，内圆筒直径由下向上逐步增加，每段相邻的内圆筒之间的连接面为圆台面3-5、3-6、3-7、3-8，便于蒸汽流的流通，优选为圆台面与圆筒中心轴呈45°夹角；最底部的内圆筒下端连接一个倒锥形圆筒3-1，桶体的顶部设有顶板3-13，如图6所示，顶板3-13的中心位置设置有多个导流桶通气孔3-16，使导流桶3内外无压差。所述的顶板3-13与立式炉体1的炉壳上端面之间留有空隙。所述的导流桶3的中轴上设有与导流桶3同轴套的搅拌器，所述的搅拌器包括搅拌轴3-14和安装在搅拌轴3-14下端的匀料板3-15，所述的搅拌轴3-14与导流桶3固连为一体，搅拌轴3-14贯穿所述的立式炉体1的炉壳，并在炉壳的上下端盖1-17、1-18处通过上下轴承1-19、1-20固定。导流桶3的外壁上设有刮板3-9、3-10、3-11、3-12，每一处刮板与相应的内圆筒的尺寸相匹配，刮板的外沿与立式炉体1中相对应的套筒内壁接近，用于将沉积在套筒内壁的沉积料刮下，刮板的底部设有与所述的沉积槽相匹配的加长板3-25、3-26、3-27、3-28，加长板正好能插入到沉积槽中，用于将沉积槽内的精料刮到沉积槽底部的出料口，并收集到相应的存料器中。导流桶3的外壁与立式炉体1的内壁之间有一个不大的空间，可以迫使蒸发料的蒸汽流在上升过程中，其蒸汽温度更接近所处温区的温度。在本发明的一个具体实施中，导流桶3的材料选为耐高温的不锈钢。

蒸发炉2为带蒸发室的中空腔体结构，导流桶3的搅拌轴3-14下端伸入到蒸发室内部，位于搅拌轴3-14上的匀料板3-15用于使蒸发料受热均匀；蒸发炉2的顶部与立式炉体1的下端盖1-18密封连接，且在密封处设有供气体流通的通气孔，能够使得蒸汽流通过通气孔进入立式炉体1和导流桶3之间的空隙；蒸发炉2的侧壁上端设有进气口2-3和进料口2-1，所述的进料口2-1与进料装置相连，用于将蒸发料从存料器中送到蒸发炉2的进料口2-1并由匀料板3-15刮匀到蒸发炉2中，所述的进气口2-3用于在进行载气流提纯时引入高纯惰性气体；蒸发炉2的底端设有废料出口2-2，用于将不能蒸发的废料排出蒸发炉2；蒸发炉2的外壁安装有蒸发炉加热温控系统5-1；在本发明的一个具体实施中，蒸发炉2的材料选为高温陶瓷。

抽真空连接桶4是连接在立式炉体1上面的一个圆筒4，圆筒侧壁有一个抽真空管道的连接口，圆筒的顶部有一个用于穿过搅拌轴3-14的真空密封接口。在本发明的一个具体实施中，抽真空连接桶4的材料选为耐高温的不锈钢。

在本发明的一个具体实施中，所述的加热系统5为缠绕在蒸发炉2和立式炉体1外壁上的多组电热丝，每组电热丝的启停相互独立，立式炉体1的每段套筒上均设有一个温度传感器，控制每段套筒的温度由下向上逐步下降。

在本发明的一个具体实施中，所有刮板3-9、3-10、3-11、3-12外端都装有耐高温的刀刃3-17、3-18、3-19、3-20，刀刃垂直于刮板并贴近立式炉体1的内壁，其刀刃向着导流桶3旋转的方向，从而可以减少刮料的阻力。

在本发明的一个具体实施中，如图5所示，搅拌轴3-14下端均匀设有两扇圆弧形的匀料板3-15。

在本发明的一个具体实施中，如图7和图8所示，所有的刮板3-9、3-10、3-11、3-12设置成成斜的螺旋形刮板3-21、3-22、3-23、3-24，随着导流桶3的螺旋形刮板向前下方运动，刮下立式炉体1内壁上的沉积料，让沉积料直接掉入沉积料槽，再由在此螺旋形刮板3-21、3-22、3-23、3-24下部的能插入存料槽的垂直状的加长板3-25、3-26、3-27、3-28把沉积料刮到出料口；同时，螺旋形刮板能够增加蒸汽流通过炉腔的路程，提高了沉积效率。

所述的搅拌轴下端均匀设有两扇安装在小的套筒上的圆弧形匀料板，套筒套设固定在搅拌轴的下端，两扇匀料板可随着搅拌轴转动和升降。搅拌轴的转动可通过外部的搅拌电机实现，搅拌轴的升降可通过外部的升降电机带动搅拌轴和搅拌电机整体沿轴向运动实现；当在提升状态时，匀料板的底部与蒸发室的底部留有一段距离，在旋转过程中做匀料的功能；当在下落状态时，匀料板的底部与蒸发室的底部接触，在旋转过程中做刮料的功能，即将蒸发室内的废料刮到废料出口2-2，经过一个阀门送到废料容器去。

本发明的一个具体工作过程如下：

开启本发明中的立式炉提纯装置，通过顶部的抽真空连接桶4将整个装置内部抽成真空环境，根据固体原材料中不同成分的蒸发温度以及不同成分蒸汽的凝华温度，单独设置缠绕在蒸发炉2和立式炉体1外壁上的多组电热丝的加热功率，根据立式炉体1中每段套筒上的温度传感器设定立式炉体1内壁的阶梯式温区，温度由下向上逐步下降。导流桶3中的搅拌轴3-14在顶部通过电机驱动，带动导流桶3中的桶体、刮板以及搅拌轴3-14底部的匀料板3-15转动。

本发明可蒸发各种有机材料，如有机电致发光材料、有机薄膜太阳电池材料、有机薄膜晶体管材料、以及较低蒸发温度的无机材料等。在进料之前，设置搅拌轴3-14处于提升状态，此时安装在搅拌轴3-14下端的匀料板3-15底部与蒸发炉2中的蒸发室底部留有一段距离；进料时，将可蒸发的固体原材料采用螺旋送料装置输送到蒸发炉2侧壁的进料口2-1处，由处于提升状态且旋转的匀料板3-15将固体原材料在蒸发室中摊匀成薄薄的一层原料层，原材料中的不同成分在蒸发室中均转化为蒸汽；从蒸发炉2侧壁的进气口2-3处通入高纯气体作为传送气体，由传送气体带动蒸汽通过立式炉体1下端盖1-18的多个通气孔1-22进入到导流桶3与立式炉体1之间的狭窄通道中，上升形成蒸汽流，由于蒸汽流会加热导流桶3使得蒸汽不会在导流桶3上凝华；当蒸汽流经过阶梯式不同温区的炉体内壁，使蒸汽流的温度降低到与炉体内壁的温度接近，并在经过相应温度的炉体内壁时进行沉积，形成固体薄膜或晶粒；随着导流桶3的旋转，位于导流桶3外壁上的螺旋形刮板3-21、3-22、3-23、3-24向前下方刮下沉积的精料，刮下的精料直接掉入到相应的沉积槽1-9、1-10、1-11、1-12中，随着导流桶3的转动，再由刮板底部的垂直加长板3-25、3-26、3-27、3-28将沉积槽中的精料刮到出料口，经出料口排出到相应的存料器中；蒸发完成后，蒸发室中残留有不能蒸发的废料，设置搅拌轴3-14处于下落状态，此时匀料板3-15底部与蒸发室底部接触，旋转的匀料板3-15将蒸发室内的废料刮到底部的废料出口2-2处，经过一个阀门送入废料容器中。

在本发明的装置的工作过程中，螺旋送料装置可以持续不断地往蒸发炉2中送料，提纯后的精料自动落入相应的存料器中，整个过程不破坏提纯装置的真空、加温和控温的条件，可持续生产。

在本发明的一个具体实施中，譬如某固体原材料的全部蒸发温度是500度，固体原材料中含有蒸汽凝华温度分别为400度、320度和250度共三种所需成分，则本发明需要设置4个温区(立式炉体1和导流桶3的段数均设为4)，将4个温区由下向上分别设置为400度、320度、250度和室温，蒸发炉2的温度设置为500度。将固体原材料输送到蒸发炉2中并由匀料板板3-15摊匀成薄薄的一层原料层之后，在真空环境中很快的转化成蒸汽，蒸汽由传送气体带动上升，当蒸汽流接触到炉体的400度温区时就会沉积到炉壁上形成固体薄膜或晶粒，然后由刮板3-9把它刮成粉粒掉到沉积槽1-9中，再由刮板3-9的加长板将这些沉积料扫到出料口，通过出料管1-13落到相应的存料器中；然后蒸汽流在继续上升过程中会依次通过320度和250度的炉体，重复此过程，最后通过室温或者更低的温度把所有的剩余蒸汽沉积在炉壁上被送走。在蒸发炉2里的不能蒸发的废料则由匀料板3-15(下降状态)刮到废料出口2-2排出，最终所需的材料都变成固体粉粒收集到存料器里。

以上列举的仅是本发明的具体实施例。显然，本发明不限于以上实施例，还可以有许多变形。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。