一种FePO4-MoOX-石墨烯气凝胶催化剂材料的制备方法

文档序号:26142222发布日期:2021-08-03 14:27阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种fepo4-moox-石墨烯气凝胶催化剂材料的制备方法,制得的fepo4-moox-石墨烯气凝胶催化剂材料比表面积为122.4~368.3g/cm3,在200~650℃温度范围,70ml/min的ch4/o2/he=32/4.3/63.7(体积比)的混合流量下,甲烷转化率达3.26~4.85%,甲醛选择性达10.2~17.1%。其具体步骤如下:

(1)将铁盐和磷酸二氢铵在搅拌的过程中分散于去离子水中,搅拌均匀后得到混合溶液,将混合溶液加热搅拌直至得到粉末,将其放入烘箱中干燥,得到fepo4;

(2)将氧化石墨烯go在搅拌的过程中均匀分散于去离子水中,搅拌均匀得到氧化石墨烯水溶液;

(3)将fepo4粉末溶于去离子水中,搅拌一段时间后,得到fepo4悬浮液;

(4)将氧化石墨烯水溶液与fepo4悬浮液混合,并加入四水钼酸铵,搅拌一段时间,并超声分散,得到混合分散液;

(5)将步骤(4)中的分散液倒入水热反应釜内胆中,水热反应,得到fepo4-moox-石墨烯水凝胶;

(6)将步骤(5)中的fepo4-moox-石墨烯水凝胶从炉内取出,放入去离子水中老化,每隔一段时间更换一次去离子水进行溶剂置换;

(7)将步骤(6)中的溶液置换好的样品取出,冷冻干燥后,获得fepo4-moox-石墨烯气凝胶催化剂材料。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤(1)中所述的铁盐为九水硝酸铁或七水硫酸铁;fe:p的摩尔比为1:(0.5~3);加热搅拌的温度为70~90℃;干燥温度为50~90℃,时间为12~48h。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤(2)中氧化石墨烯水溶液中氧化石墨烯的浓度为4~8mg/ml。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤(3)中添加fepo4悬浮液的浓度是氧化石墨烯水溶液浓度的2~8倍;搅拌时间为20~60min。

5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤(4)中氧化石墨烯水溶液与fepo4悬浮液体积比为0.5~3;四水钼酸铵的添加量为mo:fe的摩尔比为0.5~3;搅拌时间为20~60min;超声频率为80~120khz,时间为20~50min。

6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤(5)中的水热反应的温度为160~190℃,水热反应的时间为11~15h。

7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤(6)中的老化时间为4~8h;溶剂置换间隔时间为10~14h,置换次数为4~8次。

8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤(7)中冷冻干燥的温度为-50~-60℃,冷冻干燥的时间为24~48h。


技术总结
本发明涉及一种FePO4‑MoOx‑石墨烯气凝胶催化剂材料的制备方法,基于石墨烯气凝胶高孔隙率、大比表面积、高电子迁移率、具有催化活性位点以及介孔材料FePO4纳米聚集体与晶体MoOx在催化领域具有较高的活性等优势,通过溶胶‑凝胶工艺及水热还原法,制备出具有优异催化性能的FePO4‑MoOx‑石墨烯气凝胶催化剂材料。其中,FePO4和MoOx为复合材料提供了催化活性和选择性,且负载于石墨烯气凝胶上促进了甲烷的转化。所制备的FePO4‑MoOx‑石墨烯气凝胶催化剂材料比表面积为122.4~368.3g/cm3,在200~650℃温度范围,70ml/min的CH4/O2/He=32/4.3/63.7的混合流量下,甲烷转化率达3.26~4.85%,甲醛选择性达10.2~17.1%。

技术研发人员:沈晓冬;朱昆萌;阮龙;崔升
受保护的技术使用者:南京工业大学;宿迁市南京工业大学新材料研究院
技术研发日:2021.04.27
技术公布日:2021.08.03
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