专利名称：一种分离方法
技术领域：
本发明涉及一种分离方法，具体地说(但不是唯一的)，本发明涉及氯氟烃或氯化溶剂的氟化过程产生的产品物流的蒸馏方法;其中，产品物流包含HCl、HF及如下的碳氟化合物1，1，1-三氟乙烷(143a)、1，1，1，2-四氟乙烷(134a)、五氟乙烷(125)和2-氯-1，1，1，2-四氟乙烷(124)。
虽然产品物流中的HCl和惰性气体(如氮气)的分离能够用常规的蒸馏方法来完成，即由HCl和惰性气体构成轻馏分，而其它成分构成塔底残留物，但是，某些碳氟化合物的分离如从134a中分离143a或从134a中分离125则因下述原因而变得较为复杂。这些碳氟化合物具有特定的沸点，它们与HF组成具有相对挥发性小于1.5的共沸组合物。通常，这样的沸点相近的成分将按以下的方法分离把来自蒸馏塔的塔底残留物送到第二个蒸馏塔，这样使125/HF或143a/HF共沸组合物成为轻馏分，而134a/HF共沸组合物成为塔底残留物，以后对两种共沸组合物的每一种进行共沸蒸馏而从HF中分离出碳氟化合物。
然而，实现125/HF134a/HF或143a/HF134a/HF分离的第二蒸馏塔的使用将会耗费许多能量，这是因为，加入第二蒸馏塔的相当大量的进料物流必须被蒸发。这将意味着，第二蒸馏塔必须配备再沸器。另外，由于需要有两个蒸馏塔使得工厂的投资成本很大。
本发明提供了一种用于蒸馏包含有HCl、HF以及与HF构成沸点相近共沸物的碳氟化合物的产品物流的方法。在该方法中，该碳氟化合物中的较轻的一种的含量不大于所说的碳氟化合物中较重的一种的重量的20%，该方法包括把产品物流引入到一个主蒸馏塔，该塔将所说的产品物流分离成包含HCl的轻馏分和包含有所说的碳氟化合物和HF的重尾馏分;
从该塔中提取一种包含所说的碳氟化合物与HF形成的沸点相近的共沸物的汽化物侧线馏分;和将该侧线馏分引入一个配备有冷凝器的精馏塔中，并且在高的回流比下运行，这样，从精馏塔获得的轻馏分包含的较重的碳氟化合物的共沸物不超过较轻的碳氟化合物的共沸物重量的50%。将重尾馏分再次引入主蒸馏塔。
另一方面，本发明提供了用于使含有HCl、HF以及与HF形成沸点相近的共沸物的碳氟化合物的产品物流进行蒸馏的蒸馏设备，其中，产品物流中较轻的一种碳氟化合物的含量不大于较重的一种碳氟化合物重量的20%，所说的设备包括一个主蒸馏塔，它接收所说的产品物流作为其进料物流，并且把产品物流分离成含有HCl的轻馏分以及包含所说的碳氟化合物的重尾馏分;
一个配备有冷凝器的精馏塔;
用于从主蒸馏塔提取包含有所说的碳氟化合物共沸物的汽化物侧线馏分并把它引入精馏塔的装置;和用于将所说的精馏塔中产生的重尾馏分再次引入主蒸馏塔的装置;
使精馏塔以高回流比运行，这样轻馏分中所含的较重的碳氟化合物的共沸物的含量不大于较轻的碳氟化合物重量的50%。
较重的碳氟化合物由134a组成，而较轻的碳氟化合物可以由143a或125组成。
在产品物流中，较轻的碳氟化合物如125或143a的含量优选不大于较重的碳氟化合物如134a重量的15%，更优选的是不大于10%，最好不大于3%。
从精馏塔中获得的轻馏分中，较重的碳氟化合物的含量优选不大于较轻的碳氟化合物重量的40%，最好不大于30%。
本发明的方法特别适用于这样的情形;产品物流包含相当少量的较轻的碳氟化合物(如143a或125的含量通常大约为几千ppm，每一种可能的含量均小于产品物流中的134a重量的3%)，进而，这就可使侧线精馏使用高回流比(通常约为100∶1的数量级)。这样，就无需另外的带有再沸器的蒸馏塔，从而可以大量地节省能量消耗费用。
因此，按照本发明，主蒸馏塔为134a与HCl提供了精馏和汽提区，为134a与143a或125提供了汽提区，并且可以用相当低的回流比操作，而精馏塔可为有难度的分离采用大回流比，即134a/HF与143a/HF或125/HF的精馏。
现在，参考附图
来描述本发明，唯一的附图相应于本发明的蒸馏设备的图示说明。
本发明的一个实施例是涉及一种产品物流的蒸馏，该产品物流由氯氟烃的氟化作用产生。因而，该产品物流包含HCl、HF、143a和/或125、124、134a、氮气和133a。
143a或125的含量通常约为产品物流中134a重量的3%。
产品物流作为进料物流F加入主蒸馏塔10，塔10具有再沸器12和冷凝器14，塔10以相当低的回流比运行(通常为2.5∶1～4∶1)。
进料物流F中的多种成分与HF形成共沸混合物，即125、143a、134a、124和133a。在进料物流的各成分中，HCl形成轻关键馏分(light Key)而惰性气体如氮气成为轻馏分，同时共沸混合物125/HF形成重关键馏分(heavy key)，而143a/HF、134a/HF、124/HF、133a/HF和HF形成重尾馏分。汽化物侧线馏分S取自主蒸馏塔10，其出口位置是位于或靠近塔高度方向上143a的浓度最大值的地方，并且，侧线馏分S被送至配备有冷凝器18的精馏塔16中。
在侧线馏分精馏塔16中，143a/HF和HCl组成轻关键馏分，而125/HF作为轻馏分，同时134a/HF组成重关键馏分。
精馏塔16以相对高的回流比运行，这样，在精馏塔16的顶部134a的含量不大于顶部143a重量的50%。通常，顶部134a的量大约为143a重量的30%，而回流比大约为100∶1。
从精馏塔16回收的143a/HF下流物流加至后续的加工过程，如通过共沸蒸馏。精馏塔16的塔底残留物被循环至主蒸馏塔。在回流物流中及每单位时间内循环到主塔中的143a的比例稍大于每单位时间内从精馏塔16的顶部接收到的部分。
主蒸馏塔塔底残留物作为下流物流加至后续的加工过程，如包括共沸蒸馏。
与包含有两个独立的蒸馏塔的系统相比，上述的蒸馏设备的优点是
1、仅需要单一的再沸器;
2、只需要较小的能量，这是因为大量的进料物流无需进行二次汽化，而134a/HF与143a/HF或125/HF的分离更易进行，该分离过程只需要较低的冷凝器功率。
3、134a/HF与143a/HF或125/HF间较困难的分离只需要小尺寸的蒸馏器。
权利要求
1.一种产品物流的蒸馏方法，该产品物流包含HCl、HF和与HF组成沸点相近的共沸物的碳氟化合物，其中，该碳氟化合物的较轻的一种的含量不大于所说的碳氟化合物中较重的一种的重量的20%，所说的方法包括把产品物流引入到一个主蒸馏塔，该塔将所说的产品物流分离成包含HCl的轻馏分和包含有所说的碳氟化合物和HF的重尾馏分；从该塔中提取一种包含有所说的碳氟化合物与HF形成的沸点相近的共沸物的汽化物侧线馏分；和将该侧线馏分引入一个配备有冷凝器的精馏塔中，并且在高的回流比下运行，这样，从精馏塔获得的轻馏分包含的较重的碳氟化合物的共沸物不超过较轻的碳氟化合物的共沸物重量的50%。将重尾馏分再次引入主蒸馏塔。
2.一种如权利要求1所述的方法，其中，产品物流中较轻的碳氟化合物的含量不大于较重的碳氟化合物的重量的15%。
3.一种如权利要求1所述的方法，其中产品物流中较轻的碳氟化合物的含量不大于较重的碳氟化合物重量的10%。
4.一种如权利要求1所述的方法，其中产品物流中较轻的碳氟化合物的含量不大于较重的碳氟化合物重量的3%。
5.一种如权利要求1～4中任何一项所述的方法，其中，从精馏塔获得的轻馏分中较重的碳氟化合物的含量不大于较轻的碳氟化合物重量的40%。
6.一种如权利要求1～4中任何一项所述的方法，其中，从精馏塔获得的轻馏分中较重的碳氟化合物的含量不大于较轻的碳氟化合物重量的30%。
7.一种如权利要求1～6中任何一项所述的方法，其中，主蒸馏塔的操作回流比为2.5∶1～4∶1。
8.一种如权利要求1～7中任何一项所述的方法，其中，较重的碳氟化合物包括134a，而较轻的碳氟化合物包括143a。
9.用于蒸馏产品物流的蒸馏设备，所说的产品物流包含HCl、HF及与HF形成沸点相近的共沸物的碳氟化合物，产品物流中较轻的一种碳氟化合物的含量不大于较重的一种碳氟化合物重量的20%，所说的设备包括;一个主蒸馏塔，它接收所说的产品物流作为其进料物流，并且把产品物流分离成含有HCl的轻馏分以及包含所说的碳氟化合物的重尾馏分;一个配备有冷凝器的精馏塔;用于从主蒸馏塔提取包含有所说的碳氟化合物共沸物的汽化物侧线馏分并把它引入精馏塔的装置;和用于将所说的精馏塔中产生的重尾馏分再次引入主蒸馏塔的装置;使精馏塔以高回流比运行，这样轻馏分中所含的较重的碳氟化合物的共沸物的含量不大于较轻的碳氟化合物重量的50%。
全文摘要
一种含有HCl、HF以及与HF构成相近沸点的共沸物的碳氟化合物的产品物流采用侧线馏分精馏的方法进行蒸馏，从而使碳氟化合物/HF的共沸物之间的分离从能量的角度考虑更为有效。
文档编号B01D3/14GK1064859SQ9210158
公开日1992年9月30日 申请日期1992年2月14日 优先权日1991年3月14日
发明者S·J·阿当斯, A·M·泰勒 申请人:帝国化学工业公司