专利名称：不混溶相分散液的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种生产两相或两相以上的不混溶相分散液的装置和制备方法，例如，在生产其中被分散相液滴的性质必须小心加以控制的乳液和包囊产品的过程中的分散液。
水包油型和油包水型乳液和其它多相混合物的生产具有明显的世界范围内的经济重要性，但是，生产方法是存在问题的，特别是在从实验室放大至中试和生产规模时。例如，乳液生产常常分批进行，由于大规模生产时过程可能不可重复，批间出现差异。
例如，乳液的大多数已有生产方法，都是依靠使在单个生产容器内所含的两互不混溶液体形成的流体混合区中建立紊流的方法。由于剧烈搅拌产生紊流旋涡，将某一相打散为若干液滴(不连续相)，悬浮于另一相(连续相)中。这些液滴的尺寸及尺寸分布是至关重要的，因为它决定此乳液抗融合的稳定性和对所需用途的适应性。对于用现有方法处理给定的配对两相，液滴尺寸主要由紊流旋涡的尺寸和那些旋涡持续时间来决定。文献中业已提出了液滴尺寸与单位容积(通过搅拌)能量输入间的关联关系(Walstra著“乳化技术百科全书”，第一卷，1983,Belcher(编)，Dekker，纽约)。能量输入值取决于液体的表面张力、它们的密度和给定几何形状搅拌器的输入功率。能量输入一般可以在每立方米104瓦特(对于桨式搅拌器)至每立方米1012瓦特(高压均质器)之间变化。
长期存在的问题是这样一些方法不够有效，因为这种紊流在大规模生产容器装盛的液体容积之内，既不能恒定地加以控制或恒定地产生，也不能根据实验室的试验预计大规模装置中任何互不混溶两相的行为。其结果是，能量不能有效利用，而更重要的是，不能很有把握地控制液滴尺寸或液滴尺寸分布。
曾经根据利用静电或超声喷嘴形成的液滴提出过另外一些方法；然而，所得产物的质量、成本及这些方法的可量测性都不能令人满意。
近来提出了各种各样的方法，其中利用一种膜来促进两相混合。日本专利申请JP2-214537(1990年8月27日公开)，提出的是一种制备乳化液的方法，其中是在压力下将水相穿过一种膜的微孔，进入含表面活性剂的油相，在此过程中该膜受到超声波作用。Nakashima等人在KeyEngineering Materials(“关键工程材料”)1991年第61-62卷，第513-516页中描述了一种制备的方法，其中使油相穿过膜进入含表面活性剂的水相，其条件为油相不得湿润该膜。在各种专利说明书中Nakashima等的进一步工作还有描述，即EP546,174A1、US4,657,875及US5,326,484。在这些专利中，薄膜是用玻璃制造的，其微孔尺寸均匀。
在更为专门的技术中，EP说明书452,140A1介绍了一种使一相通过薄膜进入另一相生产乳液的方法，尤其用于制造涂抹食品(foodstuffspreads)的领域中。WO说明书87/04924涉及脂质体的生产，还包括市场供应的非对称陶瓷过滤器的应用。
按照本发明，这里提供了一种制备乳液型混合物的方法，其中使不连续相穿过薄膜而被引入至循环连续相中，薄膜特征为至少具备下述特点之一(a)、它是由陶瓷或烧结金属材料组成；(b)、它是由许多可以彼此相同或不同的分段(segments)形成(c)、至少一只分段为管形和沿管轴是径向分支的。
按照本发明的另一特点，提供了一种其设计针对能使本发明方法得以实现的装置，所述装置包括一种如上所述的薄膜和提供循环连续相的手段，提供不连续相的手段及迫使不连续相通过该薄膜的压力源。
确定不连续相中液滴大小和所述液滴尺寸分布的因素为(ⅰ)、薄膜的形状、表面化学、孔尺寸及尺寸分布；(ⅱ)、连续相穿过该薄膜的流率；(ⅲ)、迫使不连续相穿过该薄膜的压力；(ⅳ)、两相各自的温度；(ⅴ)、相的界面张力、密度和粘度。
薄膜本身优选是由陶瓷材料构成，和更具体地说，它优选地是实际上其微孔可径向通过管材的管形。薄膜微孔的尺寸和尺寸分布将由所希望的乳液类型来决定。例如，如果希望油相液滴直径1μm，则需要微孔尺寸为0.35μm。可采用表面化学法得到各种润湿度。
在薄膜是由烧结金属组成时，优选地是它要具有碾压后的表面光洁度。
本发明的方法及设备可以用于生产一种单相乳液或一种含有许多种不连续相的乳液，和它可用于间歇操作或连续生产模式。
在需要间歇操作时，可将此薄膜做成分支管形。使连续水相在管内循环和反复循环，而迫使不连续油相穿过管状薄膜壁进入连续相。此管做成分支形是为了保持沿薄膜表面长度方向的剪切力恒定，因为在沿管通过期间向水相中加入更多的油相时，乳液总体积和粘度都会增加。但是，对于本发明操作，这种分支并非绝对重要。为保证沿管轴向液滴大小均匀，薄膜微孔结构是可变化的，包括变化薄膜的单孔面积和单位面积的孔数二者。在乳液油相容积达到所需液位时，就停止水相的循环。
在需要连续相时，就通过在油相容积达到所需液位时将所需乳液从中放出的储罐，使连续相反复循环。
此薄膜可由上述单管结构所组成，或可由许多串联排列的这种管状结构所组成，以形成一种分段(segmented)的管状结构。这种管状薄膜的单个分段可适用于，允许同一油相的多个不同液滴尺寸或尺寸分布或提供许多不同的油相，其中液滴的尺寸或尺寸分布可相同或不同。薄膜本身的表面化学和几何形状，以及迫使油相通过薄膜所需压力，均可按照各单个分段的需要加以变化。
重要的还在于，不同油相的温度，实际上是连续相所需要的温度，可单独地加以调节，使本发明操作最佳化。
本发明的进一步特点在于，提供一种制备乳液型混合物的方法，其中非连续相由被包囊物质所组成，它包括采用上述的分段薄膜型，其中第一分段将非连续相分布于连续相中，和另一分段对覆盖第一非连续相的另一非连续相起分布作用。
初始乳液一般按上述方法制备。接着进行包囊过程，例如，将初始乳液穿过一锥形管，进入孔眼更窄的薄膜管，使之与分流器沿轴向结合一起，以减少分流器与薄膜表面之间的有效流通面积。然后，通过上述一般方法使进入孔眼较窄的薄膜管中的另外的油相，在初始油相液滴上形成覆盖层。必须明白，此另外薄膜的表面性质对于控制另外油相的亲脂性是重要的，从而改善初始油相的覆盖层。
本发明的另一特点在于，提供了一种起动上述乳化过程的控制方法，包括采用在线测定初期形成的非连续相液滴的尺寸和尺寸分布，作为控制连续相错流(cross-flow)速度的反馈信号，和由此保证得到最终非连续相液滴的所需尺寸和尺寸分布。
采用激光扫描显微技术、传导率测定及/或其它适宜测定方法，可获得此种在线测定。可分别使用这些测定，保证所需产物的质量。
参阅下述附图和实施例，本发明可得以进一步说明，但并不受其限制。
在第一实施方案中，通过
图1至图8示范说明。
图1说明一组单一组件(module)错流薄膜单元的流程示意图，包括(a)、装盛水相的容器(2)，用于使该水相循环；(b)、装盛油相的容器(11)；(c)、薄膜错流单元(10)，油相通过此单元进入水相；(d)、最终产物容器(18)。
容器(2)和(11)两单元分别设置有加热设备(1)和(12)，容器(18)装有冷却设备(19)。容器(11)还装有充填设备(8)和压力源(9)。有关与这些容器相连接的各种泵、压力表和阀门都将在此后操作规程说明中加以描述。
薄膜单元(10)详细示于图1(a)中。圆筒形薄膜25本身是用(通常为不锈钢的)筒体(22)和另一同心体(通常是不锈钢的)(26)加以支撑，用密封垫(23)使之与(22)分隔开，并是可用夹具(29)加以调节的，提供一油相室(24)。此外，还设有气体冲洗(21)、油相(27)和水相(28)的输入口。
在操作中，关闭阀门(17)和采样阀(15)，通过阀门(4)将水相注入容器(2)至适宜液位。通过漏斗和阀(8)、进行冲洗，并打开压力阀(9)，关闭阀(13)，将油相注入容器(11)至适当液位，加以适当乳化。通过加热带(1)和(12)使二容器中的物料加热至适用的温度。接着，如流量计(3)和压力表(5)和(14)所示，操作泵(16)和调节阀(4)，使水相流过此装置。
通过压力阀(9)，使容器(11)中的油相达到适当压力，在初期通过打开阀(6)和(13)，关闭阀(8)并使安全阀处于安全位置，把空气从室(24)中清除出去。在所有空气清除完时，关闭阀(6)及(13)，通过阀(9)使油压达到并维持在适宜的油压下。打开阀(13)开始乳化过程，在压力作用下驱使油相通过入口(27)和薄膜(25)，进入水相而流遍该薄膜单元(10)。
使此过程持续进行，直至乳液中油的体积达到所需水平。这一点是通过观察在容器(11)中保持的油相容积和从采样阀(15)中取出的乳化液样品加以确定的。用阀(4)可以控制水相流率有微小变化。关闭阀(13)，关闭压力阀(9)，终止此过程。关闭阀(4)，打开阀(17)，将最终产品转移至容器(18)中，然后通过使用夹套(19)对其冷却，使之达到适宜温度，再通过阀(20)移出系统。
图2是用高速录象摄影机所取得的说明油滴脱离膜孔的顺序照片。所列数据为直径98μm及压力降为2psi(磅/英寸2)时粗孔的。画有双阴影(double=hatched)的图表示最终脱离微孔的油滴；由此可看出，增加水相错流速度从0.19 m/s至0.40m/s，缩短了油滴形成时间，从2380毫秒至420毫秒。
图3表明大范围微孔尺寸的陶瓷薄膜表面的电子显微照相图片。
图4表明微孔尺寸分布、水相错流速度和预测油滴尺寸分布之间相互关系的图形。油滴尺寸分布可以通过改变微孔尺寸分布和改变错流速度加以控制。
图5用图形说明增加水相错流速度对以下参数的影响(a)、液滴尺寸；(b)、单位时间每孔所产生的油滴数；(c)、油滴从微孔逃逸速度(用高速录象摄影机测定)；及(d)、以薄膜组件管径为基准的雷诺数。
所有的数据都是使用粗微孔尺寸98μm直径和在压力降为2psi下获得的。从它可以看出，错流速度增加，降低了油滴尺寸，但由此却提高了其生产率。
图6用等距图形式说明油滴尺寸与下述参数的关系(a)、水相错流速度；及(b)、穿过薄膜的压力降。
图7以图形说明单位面积(m2)薄膜上油滴演变的实施例。此实施例取自采用粗薄膜和窄微孔尺寸分布的间歇生产法。
图8表示分段薄膜管的流程示意图(相对应于图1中的项目10)，它允许或者同一油相两种尺寸(其中同一类型的油相装盛在室1和室2中，和薄膜3和4彼此不同)的油滴或两种不同油相(其中两种不同油相是装盛在室1和室2中，薄膜3和4可以是相同或不同的)。这种系统可采用另外的薄膜分段加以延伸来适应两个以上的不同油相及/或油滴尺寸。
在第二实施方案中，由图11至16说明。
图11说明单一组件错流薄膜单元的流程示意图，与图1所示相同，用于提供室温下连续乳液生产。它包括装有搅拌器的连续(含水)相储罐，非连续(油)相储罐、洗涤罐、连续相循环泵、压力表和薄膜组件，所有标记上的，以及编号1至6的其功能均描述于下的阀门。
图11a以示意图表示此薄膜组件；它与图1a中所述的相似并有相应的标记。陶瓷元件长600mm，内径5mm。其内表面可有涂层，以便产生的平均孔径范围在0.1μm以上，而一般为0.2μm。
操作时，在两相储罐中注入合适的流体，用水相使薄膜饱和，并关闭所有阀门，开启泵及搅拌器(此搅拌器搅拌缓慢以防止涡流运动)。调节泵使穿过薄膜的水相流速降至所需速率。再打开阀3和6，使空气进入系统，形成油相所需的压力。再打开阀2开始乳化过程。
监测水相储罐中的油滴尺寸分布直至所需乳液形成，这时关闭所有阀门，终止此过程，释放空气压力，停止泵及搅拌器。从水相储罐中放出最终产品，洗涤系统，为下一次操作准备。
在第三实施方案中，用图21至27加以说明。
图21说明单模量错流薄膜单元的流程图，包括(a)、容器(2)，装盛水相，用于提供水相循环；(b)、容器(43)，装盛油相；(c)、错流薄膜单元(14)，使油相穿过此单元进入水相；(d)、最终产物容器(31)。
容器(2)和(43)二者都分别装有加热设备(4)和(32)，容器(31)装有冷却设备(25)。容器(43)有一可取下的帽盖，并还备有压力源(39)。有关连接这些容器的各种泵、压力表和阀门均将在此后的操作规程说明书中加以描述。
薄膜单元(14)更详细地示于图21a中。圆筒形薄膜本身(46)由筒体(通常为不锈钢的)(52)和另一同心体(通常为不锈钢的)(45)所支撑，用密封垫(49)使之与(52)分隔开，并是可通过夹具(44,48)调节的，从而提供了油相室(50)。还装有用于气体清除(51)、油相(47)和水相(53)的输入口。
操作时，通过阀(20)在容器(2)中注入水相至适宜液位。通过可拆卸帽盖将油相注入至容器(43)中至适宜液位，并适当地加以乳化。通过加热带(4)和(32)加热两容器中的装盛物至适当温度。再通过操作泵(19)和阀(7)调节，使水相流经此装置，如流量计(2)、压力表(12)和(17)所示。
用压力阀(39)和空气调节器(38)使容器(43)中的油相达到适宜压力，在初期，打开阀(47)和(51)，将安全阀设定在安全位置，将空气从室(50)内清除掉。在所有空气清除完后，关闭阀(47)和(51)，通过压力阀(39)和调节器(38)使油压达到并维持在合适的水平。打开阀(40,41)开始乳化过程，在压力下驱使油相穿过入口(47)和薄膜(46)，进入水相，流遍薄膜单元(14)。
持续此过程直至乳液中油相容积达到所需水平。这一点可通过观察在容器(43)中保留的油相容积和从采样阀(13)取出的乳液样品加以确定。可通过阀(7)或凸轮泵(19)控制水相流率的细小变化。然后，关闭阀(40,41)，关闭压力阀(39)，释放压力降，终止此过程。打开阀(22)，将最终产品转移至容器(31)中，并通过夹套(25)加以冷却，使之达到适宜的温度，再通过阀(30)取出。
图22表明在给定时刻用高速摄影机观察得到的在孔上液滴生长的精确图象。所示的是直径98微米的单个粗孔和压力降为2psi时的结果。由图可以看出，将水相错流速度从0.19m/s增加至0.40m/s缩短了液滴形成时间，从2380微秒至420微秒。
图23说明(a)、一种陶瓷薄膜表面的电子显微图片；(b)、显示表观表面微孔的图象分析；(c)、薄膜横截面，表示覆盖在较粗底物上的较细覆盖层的实施例。
图24用图形表明增加水相错流速度对下述参数的影响(a)、液滴大小；(b)、单位时间每孔形成油滴数；(c)、油滴从孔的逃逸速度(用高速录象摄影机测定)；及(d)、以薄膜组件的管径为基准的雷诺数。
所有数据均是采用粗孔直径98μm和压力降为2psi时得到的。由此可以看出，增加错流速度减小了油滴尺寸，但因此增加了油滴数。
图6用等距图形表示油滴尺寸、水相错流速度和穿过薄膜压力降之间的关系。
图26说明分段薄膜管的流程示意图(相当于图1中14项)，它可用于或同一油相两种油滴尺寸(其中在室1和室2中装盛同一类型油相，和薄膜3和4可彼此不同)或两种不同油相(其中在室1和2中装盛两种不同油相，和薄膜3和4可以是相同的或不同的)。此系统通过采用另外的薄膜段，可推广至适应两个以上的不同油相及/或油滴尺寸。
图27表示，采用平均孔径0.5微米及4.0微米和分别在40psi及10psi下操作的双膜组合(如图26所述)时，产生的油滴尺寸分布。
在以下所列实施例中，所有的％组成均为重量/重量。
实施例1通过下述方法制备水相，将山梨(糖)醇单油酸酯(Span 80)(2.5％)加入至经搅拌的聚氧乙烯脱水山梨糖醇单油酸酯(“Tween”-20)(2.5％)和(“Nipastat”钠)(0.3％)在水(64.7％)中的溶液，再将此混合物注入如图11所述装置的水相储罐中。将矿物油(30.0％)装入油相储罐中，以初始错流速度5.09m/s进行乳化过程4.5小时，得到一种30％水包油的乳液。其微孔尺寸分布及油滴尺寸分布见图12；平均油滴尺寸为2.03μm，平均微孔尺寸为0.41μm，其比例为4.95。一般说来，油滴分布可用分布系数ε表示，其定义为方程式ε=(D90-D10)/D50其中D90、D10和D50分别为用Malvern Instruments Mastersizer仪器测定乳液产物的累积频率为90％、50％和10％时所得到的颗粒尺寸。对于完全单分散系统，ε等于零。在本实施例中所得乳液的ε值不超过0.6，最好的不超过0.3。薄膜中微孔尺寸分布可用同样ε定义，不超过0.6，单孔没有超过平均孔尺寸150％的。在几周时间内，油滴尺寸和油滴分布保持不变，尽管出现了某些早期相分离现象。图12(a)表示产物的显微照片(放大400倍)；图象中的条纹是照相机棱镜纹路所引起。
实施例2将一种由三乙醇胺(3.0％)和“Nipastat”钠(0.3％)在水(66.7％)中的溶液所组成的水相注入如图11所述装置的水相储罐中。将一种异硬脂酸(3.0％)在矿物油(27.0％)中的溶液注入油相储罐中，用四种不同的错流速度进行乳化过程6小时。图13(a)表示微孔尺寸分布(与图12所示相同)，图13(b)表示四种不同错流速度的油滴尺寸分布。错流速度是作为一个范围给出，因为随着乳液中油浓度的增加，它会变得更为粘稠(如雷诺数下降所示，雷诺数为速度乘密度除以粘度的函数)。实际上，在加工结束时其粘度下降约10％。在最高错流速度下液滴尺寸分布图中的尖峰信号是由于测量设备不能涉及非常小的油滴尺寸的结果。
图14表示初始错流速度与平均液滴尺寸间的关系。随着速度增加，平均液滴尺寸几乎线性减小。
图15表示过程进行的时间与下述参数的关系(a)、乳液中油的浓度(过程结束时为30％)；(b)、平均液滴尺寸；(c)、通过薄膜的错流速度，及(d)、乳液粘度。
油浓度和粘度二者如所预计那样随时间而增加，而错流速度(c)按上述预计随时间而下降。平均液滴尺寸(b)实际上随时间略有减小。
图16所示为实施例2的产物在采用最高示范错流速度(5.09m/s)时的显微照片；液滴比如图12(a)所示的实施例1所得到的液滴小。
实施例3此实施例描述的是化妆型乳液室温下的生产方法，和错流速度对所形成的液滴的影响，以作示范。
将一种由三乙醇胺(3.0％)和“Nipastat”钠(0.3％，防腐剂)在(66.7％)水中的溶液所组成的水相注入水相储罐(如图21，项目2)中，并将一种异硬脂酸(3.0％)在矿物油(27.0％)中的溶液注入油相储罐(如图21，项目43)中。用四种不同的错流速度在不同间歇试验进行四种乳化过程。其结果示于图28中。曲线(1)表示微孔尺寸分布。曲线(2)、(3)、(4)和(5)分别表示用Malvern Mastersizer仪测定的错流速度为1.12、2.49、4.34和5.09m/s时的产物液滴尺寸分布。图29为用这种方法生产的典型的产物显微照片。
实施例4本实施例说明如何选择薄膜性能，尤其是选择微孔尺寸，来控制油滴尺寸。
将“Dobanol”(2.96％)和甲醛水溶液(0.04％)加至山梨糖醇(36％)在水中(36％)的经充分搅拌溶液中，制成水相，再注入水相储罐中(图21，项目2)。将矿物油(25％)注入油相储罐中(图21,43项)，进行两种乳化过程，一为采用标称孔径0.2微米的陶瓷薄膜管(图21[a]，项目46)，另一采用标称孔径0.5微米的薄膜管。结果列于图30中，其中分别用曲线P1和P2表示微孔尺寸分布，和曲线D1和D2表示采用Malvern Mastersizer仪测定的油滴尺寸分布。
实施例5重复实施例4所述方法(采用标称微孔尺寸0.5微米的陶瓷薄膜管)，但不同的是，在达到所需油浓度时(100分钟之后)，连续加入更多的水相，乳液产物连续移出，流率要与油流率相匹配，以使水相储罐中的乳液维持在最终产物的乳液浓度下。采用扫描激光显微镜(FRBM型，LasentecCorp公司出品)测定作为时间函数的乳液浓度、生产率和颗粒尺寸。结果示于图31中；图31(a)为乳液浓度；图31(b)为油流率；图31(c)为液滴尺寸计数；图31(d)为液滴尺寸。图32表示薄膜微孔尺寸分布(曲线1)和油滴尺寸分布(曲线2)。这些结果清楚表明，采用与计算机相连的在线测量能够实现乳液的连续生产。
实施例6此实施例说明在高温和低剪切下化妆型乳液的生产。
向充分搅拌并维持在80℃的水(88.25％)中缓慢加入“Carbomer-934”(0.1％)，然后缓慢加入三乙醇胺(1.0％)，制得一种水相。再将此溶液注入水相储罐，用加热带维持80℃(图21，项目4)。将凡士林胶体(6.5％)、矿物油(2.0％)、硬脂酸(1.5％)、甘油单硬脂酸酯(0.40％)和异硬脂酸异丙酯(0.25％)的混合物加热至80℃，制备一种油相，并装入油相储罐中，并用加热带维持在80℃(图21，项目32)。在错流速度0.5m/s下进行乳化。
图33(a)表明一种用上述方法所得产物的低温显微照片，而图33(b)表示用常规高剪切方法制备的乳液的相似显微照片。可以看出，此硬脂酸lamallae酯相在常规高剪切过程中遭受破坏，但在本实施例中，却明显未受损坏，被分散的油滴相反却是一样的。本方法的产物从用户的观点来看具有明显不同的应用特性。
实施例7
通过将氯化钠(2.0％)加入至一种由月桂基醚硫酸钠(40％)，椰油酰胺丙基甜菜碱(10％)，柯卡二乙醇酰胺(cocadiethanolamine)(2.0％)和防腐剂(0.2％)在水(35.8％)中所组成的溶液中，制备一种凝胶型的水相，再注入至水相储罐中。将硅氧烷油注入油相储罐中，并采用不锈钢薄膜进行乳化(图21，项目46；平均微孔尺寸40微米)直至产物中硅氧烷油浓度为10％。产物油滴尺寸分布示于图34中，它可用作为一种喷淋凝胶。可以看出，油滴尺寸是和薄膜孔尺寸可比较的。
权利要求
1.一种制备乳液型混合物的方法，其中非连续相是穿过一薄膜而被引入至循环连续相中的，其特征在于具有下列特点之一(a)、它是由一种陶瓷或烧结金属材料组成；(b)、它是由许多彼此可相同或可不同的分段形成(c)、至少一只分段为管形和沿管轴径向分支的。
2.按照权利要求1所述的方法，其中薄膜是由陶瓷材料组成，而且基本上是其微孔径向穿过管材的管形。
3.一种为使按照权利要求1的方法实现而设计的装置，所述装置包括权利要求1所定义的一种薄膜，以及提供循环连续相的设备，供给非连续相的设备和驱使非连续相穿过此薄膜的压力源。
4.按照权利要求3所述的装置，其中薄膜是由陶瓷材料所组成，而且基本上是其微孔径向穿过该管材的管形。
5.一种制备乳液型混合物的方法，其中非连续相是由一种包囊物质所组成，包括采用权利要求1所述的分段型的薄膜，其中第一分段将非连续相分布进入连续相，另一分段将覆盖第一非连续相的另一非连续相分布开来。
6.按照权利要求1至5中任一项的方法，其中各单独相的温度是可单独分别调节的。
7.按照权利要求1的方法，其中薄膜是由不锈钢所组成，和其中形成的乳液呈凝胶型。
8.一种按照权利要求1的控制起始乳化过程的方法，包括采用初期形成的非连续相液滴的尺寸和尺寸分布的在线测量作为反馈信号，以控制连续相错流速度，从而保证得到最终非连续相油滴的所需尺寸和尺寸分布。
9.一种按照权利要求8的方法，其中在线测量是用扫描激光显微镜来进行的。
全文摘要
一种制备乳液型混合物的方法,其中不连续相是通过优选为陶瓷或烧结金属材料所组成的薄膜而被引入至循环连续相中的。
文档编号B01F5/06GK1219889SQ9719499
公开日1999年6月16日 申请日期1997年4月1日 优先权日1996年3月29日
发明者理查德·A·威廉斯, 德里克·A·惠勒, 尼尔·C·莫利 申请人:迪斯珀斯技术有限公司