红外光谱定量分析混合溶液组成的快速分析方法

专利名称：红外光谱定量分析混合溶液组成的快速分析方法
技术领域：
本发明涉及一种有机溶剂混合液浓度的分析方法，特别涉及一种红外光 谱定量分析混合溶液组成的快速分析方法。
背景技术：
目前，有机清洗液在工业领域被广泛应用，其成分复杂且具有不同程度 的毒性。了解有机清洗液类别及其组成成分对工业生产及使用者采取必要的 防护措施具有重要意义。一4殳有机清洗液都是多组分的混合溶液，不同配比 的组分具有不同的清洗效果，所以检测有机清洗液中组分配比是非常关键的 问题。现有对有机清洗液组分的定量分析主要采用气相色谱法，该方法因其 灵敏度高、分离度好、定量分析的精度高于1%,故已成为一种广泛使用的分
析方法；但该方法定量分4斤过程复杂，4企测时间长，4企测成本高，不适宜工 业化生产应用。
因此，提供一种红外光谱定量分析混合溶液组成的快速分析方法，有效 解决在工业生产上现有分析方法存在的问题，是该技术领域科研人员急需开 发的新课题乏一。

发明内容
本发明的目的是为克服在工业生产上已有技术的不足之处，提供一种分 析简单快速、准确无误的傅立叶变化红外光谱液体池法定量分析曱苯/乙醇清 洗液浓度的快速分析方法。
为实现上述目的本发明所采用的技术方案是 一种红外光谱定量分析混 合溶液组成的快速分析方法，其特征在于实施步骤如下
(1) 置备仪器设备、试剂，配制曱苯/乙醇标准溶液 傅立叶变换红外光谱仪和红外光谱液体池，分辨率4cm",扫描次数为32;
准备试剂曱苯、乙醇，所用试剂均为分析纯，配制曱苯/乙醇标准溶液；
(2) 定量计算分析利用红外光谱对各组分进行定量分析，主要基于 Lambert-Beer定律；对于非吸光性溶剂中单一溶质的红外吸收光谱，在任一波 数(v)处的吸光度为
A(v) = a(v) be式中A(v)为在波数(v)处的吸光度；a(v)为在波数(v)处的吸光度系数；b 表示光程长(样品厚度)；C表示样品的浓度；
由于红外光谱的吸光度具有加和性，对于N个组分的混合样品，在波数(v) 处的吸光度为
根据Lambert-Beer定律，当样品的厚度一定时，并且在一波数(v)处的吸光 度系数为常数，所以样品的吸光度正比于样品浓度；所以对于两种组分的曱 苯/乙醇混合溶液，甲苯与乙醇定量分析谱带的吸光度之比等于它们的浓度比， 如下式所示
A甲苯^ C甲苯
A乙酵 ^乙醇
式中A为吸光度，C为组分浓度；
(3) 选定用于制作工作曲线的定量吸收谱带
用专用注射器将曱苯/乙醇标准混合溶液注射到红外光谱液体池内，封闭 好后进行红外光谱;险测，并以空白液体池为背景(参照)，所得到的红外谱 图为曱苯/乙醇混合溶液的红外吸收光i普；利用红外光谱进行定量分析，采用 工作曲线法，'即利用一系列已知组成的标准曱苯/乙醇混合溶液进行分析测试， 从其红外谱图中选择适宜的定量分析参数，采用恰当的拟合方程表达组成和 定量吸收谱带之间良好的对应关系；以此为基础，测定样品的分析参数，通 过回归方程计算相应的样品组成；因此，选择恰当的特征峰，采用合理的拟 合方程成为建立工作曲线的关键；红外谱图的定量谱带选择，根据曱苯在1600 cm"处有一尖锐的吸收谱带，而乙醇在该处没有吸收i普带；乙醇在880 011-1 处有一较强的吸收谱带，而曱苯在该处没有吸收谱带，故选择1600cm"緣作 为曱苯的定量分析谱带，880cm"处作为乙醇的定量分析谱带；
(4) 建立工作曲线
曱苯/乙醇混合溶液中曱苯与乙醇定量分析谱带的吸光度正比于它们的浓 度，置备不同浓度比的曱苯/乙醇混合溶液进行红外光谱液体池法分析；随着 曱苯与乙醇的浓度比增加，1600cm"处吸收谱带的吸光度不断增加，880 cm" 处吸收谱带的吸光度不断减小；以曱苯/乙醇浓度比为横坐标，以它们定量分 析谱带吸收度比为纵坐标，建立浓度比与定量谱带吸光度比的关系曲线；当曱苯与乙醇的浓度比在0.27 ~ 2.74范围内时，即可得到一条线性关系良好的工 作曲线，线性方程为y = 0.223x +0.021，相关系数112为0.998。 (5)样品分析
.根据建立的曱苯/乙醇浓度比与对应定量谱带吸光度比的工作曲线，对工 业生产上使用的曱苯/乙醇混合清洗液随时进行比对分析和质量监控。
本发明的有益效果是采用傅里叶变换红外光谱液体池法，对混合溶液 如曱苯/乙醇混合清洗液进行定量分析，结果表明该方法的相对误差为6.6%， 在工业生产中具有较高的可行性和可靠性。本发明工艺简单、操作简便，对
比分析快速、；险测成本^0可广泛应用于工业化生产中


图l是不同溶液红外吸收光谱图中l乙醇，2曱苯/乙醇混合溶液，3曱苯。 图2是不同体积比的曱苯/乙醇混合溶液的红外吸收光谱图3是浓;1^"与定量谱带^光度比的关系曲线。
具体实施例方式
以下结合实施例，对依据本发明提供的具体实施方式
详述如下
一种红外光谱定量分析混合溶液组成的快速分析方法，采用傅立叶变换 红外光谱(FT - IR)液体池法快速定量分析曱苯/乙醇清洗液浓度，具体实施步 骤如下
1实-验部分
1.1仪器与试剂
选择瓦里安公司(Varian) FTS 7000e型傅立叶变换红外光谱仪和红外光 镨液体池(美国Varian^^司)，分辨率4cm"，扫描次数为32。
准备试剂曱苯、乙醇，所用试剂均为分析纯，配制曱苯/乙醇标准溶液； 曱苯可选用(天津市远航化学品有限公司)；乙醇可选用(天津市化学试剂三厂)。
1.2测i式方法
用专用注射器将甲苯/乙醇混合溶液注射到FT-IR液体池内，封闭好后进行 FT-IR4企测，并以空白液体池为背景(参照)，所得到的红外谱图为甲苯/乙醇 混合溶液的红外吸收光i普。
2红外光谱定量分析原理利用红外光谱对各组分进行定量分析，主要基于Lambert-Beer定律。对 于非吸光性溶剂中单一溶质的红外吸收光谱，在任一波数(v)处的吸光度为
A(v) = a(v) be
式中A(v)为在波数(v)处的吸光度；a(v)为在波数(v)处的吸光度系数；b 表示光程长(样品厚度)；C表示样品的浓度。
由于红外光谱的吸光度具有加和性，对于N个组分的混合样品，在波数(v) 处的吸光度为
胁)=Z , to
根据Lambert-Beer定律，当样品的厚度一定时，并且在一波数(v)处的吸光 度系数为常数，所以样品的吸光度正比于样品浓度。所以对于两种组分的曱 苯/乙醇混合溶液，曱苯与乙醇定量分析谱带的吸光度之比等于它们的浓度比， 如下式所示
A甲苯cx: C甲苯
A乙醇 C乙醇
式中A为吸光度，C为组分浓度。 3实验步骤
利用红外光谱进行定量分析时，通常采用工作曲线法，利用一系列已知 组成的标准'样品进行分析测试，从其红外语图中选择适宜的定量分析参数，
测定样品的分析参数，通过回归方程计算相应的样品组成。因此，选择恰当 的特征峰，采用合理的拟合方程成为建立工作曲线的关键。 3.1红外谱图的定量谱带选择
图1为曱苯、乙醇以及曱苯/乙醇混合液红外光谱吸收谱图，从图l可以看 出，曱苯在1600 cm"处有一尖锐的吸收谱带，而乙醇在该处没有吸收谱带； 乙醇在880cm"处有一较强的吸收谱带，而曱苯在该处没有吸收谱带。因此选 择1600 cm"处作为曱苯的定量分析谱带，880 cm"处作为乙醇的定量分析谙 带。
2.2建立工作曲线
曱苯/乙醇混合溶液中曱苯与乙醇定量分析谱带的吸光度正比于它们的浓 度，置备不同浓度比的甲苯/乙醇混合溶液进行傅立叶变换红外光谱液体池法 分析。如图2所示，随着曱苯与乙醇的浓度比增加，1600cm"处吸收谱带的吸光度不断增加，880cm"处吸收谱带的吸光度不断减小。
以曱苯/乙醇浓度比为横坐标，以它们定量分析谱带吸收度为纵坐标，建 立浓度比与定量谱带吸光度比的关系曲线。如图3所示，当甲苯与乙醇的浓度 比在0.27 2.74范围内时，可以得到一条线性关系良好的工作曲线，线性方程 为y = 0.223x +0.021，相关系数112为0.998。
3.3工作曲线—睑证
根据上述的傅立叶变换红外光谱液体池方法定量分析曱苯/乙醇混合溶液 的组成，利用建立的工作曲线，比对分析了几种已知浓度比的曱苯/乙醇标准 混合溶液，如表l所示，结果表明，该方法分析曱苯/乙醇混合溶液组成的平均 相对误差为6.6%,在工业生产中具有较高的可行性和可靠性。
表l. FT-IR液体池定量检测甲苯/乙醇混合溶液组成的分析结果
Sample已知(曱苯/乙醇 浓度比)测试(甲苯/乙醇 浓度比)相对误差
10.380.417.9%
21.101.036.4%
32.192.315.5%
本发明束用工作曲线法，建立了傅立叶变换红外光谱液体池方法定量分 析了曱苯/乙醇混合溶液的组成，并利用标准曱苯/乙醇混合溶液对工作曲线进 行了验证分析，结果表明该方法分析甲苯/乙醇混合溶液组成的平均相对误差
为6.6%，在工业生产中具有较高的可行性和可靠性。
上述参照实施例对该红外光谱定量分析混合溶液组成的快速分析方法的 详细描述，是说明性的而不是限定性的，因此在不脱离本发明总体构思下的 变化和修改，应属本发明的保护范围之内。
权利要求
1、一种红外光谱定量分析混合溶液组成的快速分析方法，其特征在于实施步骤如下(1)置备仪器设备、试剂，配制甲苯/乙醇标准溶液傅立叶变换红外光谱仪和红外光谱液体池，分辨率4cm-1，扫描次数为32；准备试剂甲苯、乙醇，所用试剂均为分析纯，配制甲苯/乙醇标准溶液；(2)定量计算分析利用红外光谱对各组分进行定量分析，主要基于Lambert-Beer定律；对于非吸光性溶剂中单一溶质的红外吸收光谱，在任一波数(v)处的吸光度为A(v)＝a(v)bc式中A(v)为在波数(v)处的吸光度；a(v)为在波数(v)处的吸光度系数；b表示光程长，即样品厚度；C表示样品的浓度；由于红外光谱的吸光度具有加和性，对于N个组分的混合样品，在波数(v)处的吸光度为<maths id="math0001" num="0001" ><math><![CDATA[ <mrow><mi>A</mi><mrow> <mo>(</mo> <mi>v</mi> <mo>)</mo></mrow><mo>=</mo><munderover> <mi>&Sigma;</mi> <mrow><mi>i</mi><mo>=</mo><mn>1</mn> </mrow> <mi>N</mi></munderover><msub> <mi>a</mi> <mi>i</mi></msub><mrow> <mo>(</mo> <mi>v</mi> <mo>)</mo></mrow><mi>bc</mi> </mrow>]]></math></maths>根据Lambert-Beer定律，当样品的厚度一定时，并且在一波数(v)处的吸光度系数为常数，所以样品的吸光度正比于样品浓度；所以对于两种组分的甲苯/乙醇混合溶液，甲苯与乙醇定量分析谱带的吸光度之比等于它们的浓度比，如下式所示式中A为吸光度，C为组分浓度；(3)选定用于制作工作曲线的定量吸收谱带用专用注射器将甲苯/乙醇标准混合溶液注射到红外光谱液体池内，封闭好后进行红外光谱检测，并以空白液体池为背景，所得到的红外谱图为甲苯/乙醇混合溶液的红外吸收光谱；利用红外光谱进行定量分析，采用工作曲线法，即利用一系列已知组成的标准甲苯/乙醇混合溶液进行分析测试，从其红外谱图中选择适宜的定量分析参数，采用恰当的拟合方程表达组成和定量吸收谱带之间良好的对应关系；以此为基础，测定样品的分析参数，通过回归方程计算相应的样品组成；因此，选择恰当的特征峰，采用合理的拟合方程成为建立工作曲线的关键；红外谱图的定量谱带选择，根据甲苯在1600cm-1处有一尖锐的吸收谱带，而乙醇在该处没有吸收谱带；乙醇在880cm-1处有一较强的吸收谱带，而甲苯在该处没有吸收谱带，故选择1600cm-1处作为甲苯的定量分析谱带，880cm-1处作为乙醇的定量分析谱带；(4)建立工作曲线甲苯/乙醇混合溶液中甲苯与乙醇定量分析谱带的吸光度正比于它们的浓度，置备不同浓度比的甲苯/乙醇混合溶液进行红外光谱液体池法分析；随着甲苯与乙醇的浓度比增加，1600cm-1处吸收谱带的吸光度不断增加，880cm-1处吸收谱带的吸光度不断减小；以甲苯/乙醇浓度比为横坐标，以它们定量分析谱带吸收度比为纵坐标，建立浓度比与定量谱带吸光度比的关系曲线；当甲苯与乙醇的浓度比在0.27～2.74范围内时，即可得到一条线性关系良好的工作曲线，线性方程为y＝0.223x+0.021，相关系数R2为0.998；(5)样品分析根据建立的甲苯/乙醇浓度比与对应定量谱带吸光度比的工作曲线，对工业生产上使用的甲苯/乙醇混合清洗液随时进行比对分析和质量监控。
全文摘要
本发明涉及一种红外光谱定量分析混合溶液组成的快速分析方法，其特征在于实施步骤包括建立傅里叶变换红外光谱液体池法定量检测甲苯/乙醇清洗液组成的分析方法。采用1600cm^-1处甲苯的特征吸收谱带与880cm^-1处乙醇的特征吸收谱带作为定量分析的基准，利用基于Lambert-Beer定律的理论拟合了一条特征吸收谱带吸光度比与组分浓度比对应关系的工作曲线，其线性关系良好，相关系数R²为0.998。利用该方法对样品进行了分析，结果表明该方法的相对误差为6.6％，在工业生产中具有较高的可行性和可靠性。本发明工艺简单、操作简便，对比分析快速、检测成本低，可广泛应用于工业化生产中。
文档编号G01N21/31GK101303295SQ20081005380
公开日2008年11月12日 申请日期2008年7月10日 优先权日2008年7月10日
发明者宏 江 申请人:天津三星电机有限公司