90°C下固化4小时，然后在温度为110°C下固化4小时，再在温度为130°C下固化2小时，随 后在温度为150°C下固化2小时，以及最后在温度为200°C下固化4小时；其中，升温速率为 5°C/分钟；
[0034] 最后，将该固化的不锈钢片在碳化炉中氮气气氛保护下700°C碳化5小时。
[0035] 结果得到涂层的厚度为200ym的耐高温保温涂层T1，且该耐高温保温涂层T1在 高温500°C下在涂层应用领域能够发挥很好的作用。
[0036] 实施例2
[0037] 用固含量为63%的酚醛树脂水溶液和二氧化硅气凝胶配置涂料混合物，使混合物 中气凝胶占酚醛树脂的重量比例为30% ;
[0038] 将304不锈钢的表面用120#干磨砂纸打磨，其表面粗糙度Ra为50iim;
[0039] 然后，再将涂料混合物通过刷涂的方式均匀地涂覆在该钝化的不锈钢表面上；
[0040] 再将涂覆有该涂层的不锈钢片材放在通风橱中干燥一段时间后，移到干燥箱中在 90°C下固化4小时，然后在温度为110°C下固化4小时，再在温度为130°C下固化2小时，随 后在温度为150°C下固化2小时，以及最后在温度为200°C下固化4小时；其中，升温速率为 5°C/分钟；
[0041] 最后，将该固化的不锈钢片在碳化炉中氮气气氛保护下700°C碳化5小时。
[0042] 结果得到涂层的厚度为200ym的耐高温保温涂层T2,且该耐高温保温涂层T2在 高温500°C下在涂层应用领域能够发挥很好的作用。
[0043] 实施例3
[0044] 用固含量为63%的酚醛树脂水溶液和气凝胶配置涂料混合物，使混合物中气凝胶 占酚醛树脂的重量比例为50% ;
[0045] 将304不锈钢的表面用120#干磨砂纸打磨，其表面粗糙度Ra为50iim;
[0046] 然后，再将涂料混合物通过刷涂的方式均匀地涂覆在该钝化的不锈钢表面上；
[0047] 再将涂覆有该涂层的不锈钢片材放在通风橱中干燥一段时间后，移到干燥箱中在 90°C下固化4小时，然后在温度为110°C下固化4小时，再在温度为130°C下固化2小时，随 后在温度为150°C下固化2小时，以及最后在温度为200°C下固化4小时；其中，升温速率为 5°C/分钟；
[0048] 最后，将该固化的不锈钢片在碳化炉中氮气气氛保护下700°C碳化5小时。
[0049] 结果得到涂层的厚度为200ym的耐高温保温涂层T3,且该耐高温保温涂层T3在 高温500°C下在涂层应用领域能够发挥很好的作用。
[0050] 实施例4
[0051] 用固含量为63%的酚醛树脂水溶液、二氧化硅气凝胶和硅藻土混合，使混合物中 气凝胶占酚醛树脂的重量比例为15%，硅藻土占酚醛树脂的重量比例为15%;
[0052] 将304不锈钢的表面用120#干磨砂纸打磨，其表面粗糙度Ra为50iim;
[0053] 然后，再将涂料混合物通过刷涂的方式均匀地涂覆在该钝化的不锈钢表面上；
[0054] 再将涂覆有该涂层的不锈钢片材放在通风橱中干燥一段时间后，移到干燥箱中在 90°C下固化8小时，然后在温度为110°C下固化8小时，再在温度为130°C下固化4小时，随 后在温度为150°C下固化4小时，最后在温度为200°C下固化8小时；其中，升温速率为5°C/ 分钟；
[0055] 最后，将该固化的不锈钢片在碳化炉中氮气气氛保护下700°C碳化5小时。
[0056] 结果得到涂层的厚度为200ym的耐高温保温涂层T4,且该耐高温保温涂层T4在 高温500°C下在涂层应用领域能够发挥很好的作用。
[0057] 对比例1
[0058] 按照与实施例1相同的方式制备耐高温保温涂层，所不同之处在于，将固含量为 63%的酚醛树脂水溶液直接通过刷涂的方式均匀地涂覆在该钝化的不锈钢表面上；即没有 添加二氧化硅气凝胶。
[0059] 结果得到涂层的厚度为200ym的耐高温保温涂层DT1。
[0060] 对比例2
[0061] 按照与实施例1相同的方式制备耐高温保温涂层，所不同之处在于，用固含量为 63%的酚醛树脂水溶液和气凝胶配置涂料混合物，使混合物中气凝胶占酚醛树脂的重量比 例为70% ;
[0062] 结果得到涂层的厚度为200iim的耐高温保温涂层DT2。
[0063] 对比例3
[0064] 按照与实施例2相同的制备方法制备耐高温保温涂层，所不同之处在于，将304不 锈钢的表面用120#干磨砂纸打磨，其表面粗糙度为300i!m。结果金属表面过于粗糙，碳化 后的涂层DT3在金属表面划痕处存在应力开裂。
[0065] 对比例4
[0066] 按照与实施例2相同的制备方法制备耐高温保温涂层，所不同之处在于，将304不 锈钢的表面用120#干磨砂纸打磨，其表面粗糙度为0.2i!m。结果金属表面过于光滑，碳化 后的涂层DT4很容易从金属表面剥落。
[0067] 测试例1
[0068] 将上述实施例1-4以及对比例1-4中所制备的耐高温保温涂层进行热导率、涂层 附着力测试，测试结果如表1所示。
[0069] 表 1
[0070]
【主权项】
1. 一种耐高温保温涂层的制备方法，该方法包括以下步骤： (1) 将液态酚醛树脂与气凝胶混合，形成涂料混合物； (2) 将金属表面处理使其粗糙化； (3) 将步骤（1)形成的涂料混合物涂覆在经步骤（2)后的金属表面上； (4) 将经步骤（3)后涂覆有涂层的金属表面固化； (5) 将经步骤（4)固化后的金属表面在惰性气氛中碳化。
2. 根据权利要求1所述的方法，其中，以所述液态酚醛树脂中的酚醛树脂的重量为基 准，所述气凝胶的用量为1-50重量％,优选为10-50重量％。
3. 根据权利要求1所述的方法，其中，在步骤（2)中，经过金属表面粗糙化的表面粗糙 度Ra值为0. 4-100 μ m，优选为10-100 μ m ;将金属表面处理的方法包括打磨、喷砂、酸洗和 磷化中的一种或多种。
4. 根据权利要求1所述的方法，其中，在步骤（4)中，所述固化包括以下步骤：（i)在 90°C下固化4-8小时；（ii)在温度为IKTC下固化4-8小时；（iii)在温度为130°C下固化 2-4小时；（iv)在温度为150°C下固化2-4小时；（V)在温度为200°C下固化4-8小时。
5. 根据权利要求1所述的方法，其中，在步骤（5)中，经过碳化后的所述涂层的厚度为 0· 05_5mm，优选为 0· l_2mm。
6. 根据权利要求1所述的方法，其中，在步骤（5)中，所述碳化条件为在惰性气氛炉中 于700-1000°C下碳化3-10小时。
7. 根据权利要求1或2所述的方法，其中，所述液态酚醛树脂为热固性酚醛树脂的溶液 或者乳液，或者为添加了固化剂的热塑性酚醛树脂的溶液。
8. 根据权利要求1或7所述的方法，其中，所述液态酚醛树脂中的酚醛树脂含量为 1-99%，优选为 30-90%。
9. 根据权利要求1或2所述的方法，其中，所述气凝胶为二氧化硅气凝胶，孔隙率 为90%以上，孔径大小为20-40nm，导热系数低于0. 04W/mK，粒径大小为2nm-4mm，优选为 40nm-lmm〇
10. 根据权利要求1所述的方法，其中，在步骤（1)中，所述涂料混合物中还含有保温填 料，所述保温填料为多孔材料或中空纤维材料；所述保温填料的导热系数低于100mW/mK， 优选低于60mW/mK。
11. 根据权利要求10所述的方法，其中，所述多孔材料选自海泡石、蛭石、珍珠岩、粉煤 灰、娃藻土和娃酸I丐中的一种或多种；所述多孔材料的孔隙率为50-99%，优选为80-99%，所 述多孔材料的粒径为2nm-4mm，优选为40nm-lmm。
12. 根据权利要求10所述的方法，其中，所述中空纤维材料选自中空陶瓷纤维、中空玻 璃纤维、中空硅酸铝纤维、中空聚酯纤维和中空聚丙烯纤维中的一种或多种；所述中空纤维 材料的中空度为30-99%，优选为40-99%，所述中空纤维的长度小于20mm，优选小于5mm。
13. 根据权利要求1所述的方法，其中，在步骤（1)中，所述涂料混合物中还含有助剂， 所述助剂选自润湿分散剂、固化促进剂、成膜助剂、增粘剂、消泡剂、着色剂和抗静电剂中的 一种或多种。
14. 根据权利要求1-13中任意一项所述的制备方法制备的耐高温保温涂层。
【专利摘要】本发明公开了一种耐高温保温涂层及其制备方法，该方法包括以下步骤：（1）将液态酚醛树脂与气凝胶混合，形成涂料混合物；（2）将金属表面处理使其粗糙化；（3）将步骤（1）形成的涂料混合物涂覆在经步骤（2）后的金属表面上；（4）将经步骤（3）后涂覆有涂层的金属表面固化；（5）将经步骤（4）固化后的金属表面在惰性气氛中碳化。根据本发明的方法得到的涂层可耐高温、和金属基体结合牢固、具有低导热系数且保温效果好，可广泛用于高温设备的保温。
【IPC分类】B05D3-04, B05D7-14, B05D3-00, B05D5-00
【公开号】CN104549960
【申请号】CN201310499425
【发明人】姚雪容, 马蓓蓓, 任毅, 邹弋, 郑俊鹏, 罗水源
【申请人】中国石油化工股份有限公司, 中国石油化工股份有限公司北京化工研究院
【公开日】2015年4月29日
【申请日】2013年10月22日