的粉末活性炭复合光催化剂及其制备方法_2

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、高效环保。
【附图说明】
[0017] 图la、实施例1所得负载铁离子和1102的粉末活性炭复合光催化剂在7. 00K倍率 下的扫描电镜图; 图lb、实施例1所得负载铁离子和1102的粉末活性炭复合光催化剂在17. 0K倍率下的 扫描电镜图; 图2、实施例1所得负载铁离子和1102的粉末活性炭复合光催化剂的红外光谱图; 图3、实施例1所得负载铁离子和1102的粉末活性炭复合光催化剂的拉曼光谱图。
【具体实施方式】
[0018] 下面通过具体实施例并结合附图对本发明进一步阐述,但并不限制本发明。
[0019] 本发明的应用实施例1中二甲基异莰醇的测定所用的仪器为岛津QP2010SE气相 色谱-质谱联用仪,测定所用的方法参考(何小燕,刘清,李青松,等.活性炭纤维、二氧化 氯及其联用工艺去除2-MIB,中南大学学报(自然科学版),2014, 973-978)。
[0020] 实施例1 一种负载铁离子和Ti02的粉末活性炭复合光催化剂,通过包括如下步骤的方法制备而 成: (1) 、粉末活性炭的预处理: 将粒径为28-38 ym的粉末活性炭加入到质量百分比浓度为10%的盐酸水溶液中搅拌 30min后,静置浸泡48h,然后抽滤、所得的滤饼用去离子水洗涤至流出液为中性,然后控制 温度为80°C真空干燥4h,粉碎、过400目筛,筛下部分密封待用; (2) 、室温下,将10ml钛酸四丁酯、40ml无水乙醇和6. 6ml冰乙酸混合均匀,然后用浓盐 酸调节pH为2,然后磁力搅拌30min,然后再超声20min,得到溶液A ; 上述钛酸四丁醋、无水乙醇和冰乙酸的用量,按体积比计算,即钛酸四丁酯:无水乙醇: 冰乙酸为1:4:0. 66 ; (3) 、将20ml无水乙醇和9. 4ml去离子水混合,磁力搅拌30~60min后,将0. 0573g Fe (N03) ? 9H20加入其中继续搅拌溶解,得到溶液B; 无水乙醇和去离子水的用量,按体积比计算,即无水乙醇:去离子水为1:0.47 ; 溶液 B 中 Fe (N03) ? 9H20 的浓度为 0? 0048mol/L ; (4 )、控制滴加速率为4ml/min,将步骤(3 )所得的溶液B加入到步骤(2 )所得溶液A中, 加入完毕后继续搅拌30min,然后超声lOmin,形成掺铁的Ti02溶胶; 溶液B的用量,按摩尔比计算,溶液B中Fe (N03) ? 9H20 :步骤(2)溶液A中钛酸四丁 酯为 0.005:1 ; (5)、将134. 0957g步骤(1)过400-500目筛筛下部分的粉末活性炭加入到步骤(4)所 得的掺铁的Ti02溶胶中,搅拌30min,再超声震荡3h,然后静置陈化24h,然后再控制温度为 80°C烘干4h,然后充分研磨,然后先在300°C大气热处理2h,再在高温焙烧炉中控制温度为 500°C隔绝空气条件下进行焙烧2h,然后随炉自然冷却,即得负载铁离子和Ti0 2的粉末活性 炭复合光催化剂; 步骤(1)过400-500目筛筛下部分的粉末活性炭的用量,按质量比计算,步骤(1)过 400-500目筛筛下部分的粉末活性炭:步骤(4)所得的掺铁的1102溶胶中的Ti4+为1 :0.01。
[0021] 采用日本日立(Hitachi)株式会社的S-3400N扫描电镜在7. 00K和17. 0K倍率下 分别对上述所得的负载铁离子和1102的粉末活性炭复合光催化剂进行扫描,所得的扫描电 镜图分别如图la、图lb所示,从图la、图lb中可以看出,粉末活性炭具有丰富的微孔和介 孔结构,同时Ti0 2均匀分布在粉末活性炭表面,尤其在介孔、微孔的内表面。
[0022] 采用美国赛默飞世尔科技公司(Themo Fisher Scientific)的iZIO傅里叶变换 显微红外成像光谱仪对上述所得的负载铁离子和Ti02的粉末活性炭复合光催化剂的红外 光谱进行测定,所得的红外光谱图如图2所示,从图2中可以看出,3365CHT 1和1557 cnT1处 分别是负载铁离子和Ti02的粉末活性炭复合光催化剂表面0-H伸缩振动峰和弯曲振动峰; 1053 cnT1为C-0-Ti吸收峰,这可能是因为TiO 2与粉末活性炭接触面处C-0-Ti键的生成; TTTcm'STlcnT1和468〇11 4附近为Fe-0、Ti-0伸缩振动峰,可能是由于粉末活性炭的投加引 起Fe-0、Ti-0伸缩振动峰向低波偏移。
[0023] 米用美国赛默飞世尔科技公司(Themo Fisher Scientific)的DXR激光显微拉曼 光谱仪对上述所得的负载铁离子和1102的粉末活性炭复合光催化剂的拉曼光谱进行测定, 所得的拉曼光谱图如图3所示,从图3中可以看出,ZgOScnTidSTZcnTidllScm'ieOOcnT 1、 I^SScm'GZlcnT1都可能由于Fe和Ti 4+的负载作用,在1600cm ' 1353CHT1峰值强度达到最 大,而如150cm 1很弱的肩缝可能是晶格震动引起。
[0024] 实施例2 一种负载铁离子和Ti02的粉末活性炭复合光催化剂,通过包括如下步骤的方法制备而 成: (1) 、粉末活性炭的预处理: 将粒径为28-38 ym的粉末活性炭加入到质量百分比浓度为10%的盐酸水溶液中搅拌 30min后,静置浸泡52h,然后抽滤、所得的滤饼用去离子水洗涤至流出液为中性,然后控制 温度为l〇〇°C真空干燥7h,粉碎、过400目筛,筛下部分密封待用; (2) 、室温下,将10ml钛酸四丁酯、40ml无水乙醇和6. 6ml冰乙酸混合均匀,然后用浓盐 酸调节pH为2,然后磁力搅拌30min,然后再超声20min,得到溶液A ; 上述钛酸四丁醋、无水乙醇和冰乙酸的用量,按体积比计算,即钛酸四丁酯:无水乙醇: 冰乙酸为1:4:0. 66 ; (3) 、将20ml无水乙醇和9. 4ml去离子水混合,磁力搅拌30~60min后,将0. 1146g Fe (N03) ? 9H20加入其中继续搅拌溶解,得到溶液B; 无水乙醇和去离子水的用量,按体积比计算,即无水乙醇:去离子水为1:0.47 ; 溶液 B 中 Fe (N03) ? 9H20 的浓度为 0? 0096mol/L ; (4) 、控制滴加速率为4. 5ml/min,将步骤(3)所得的溶液B加入到步骤(2)所得溶液A 中,加入完毕后继续搅拌40min,然后超声lOmin,形成掺铁的Ti0 2溶胶; 溶液B的用量,按摩尔比计算,溶液B中Fe (N03) ? 9H20 :步骤(2)溶液A中钛酸四丁 酯为 0.01:1 ; (5) 、将43. 1712g步骤(1)过400-500目筛筛下部分的粉末活性炭加入到步骤(4)所 得的掺铁的Ti02溶胶中,搅拌40min,再超声震荡2h,然后静置陈化30h,然后再控制温度为 90°C烘干4h,然后充分研磨,然后先在300°C大气热处理2h,再在高温焙烧炉中控制温度为 500°C隔绝空气条件下进行焙烧2h,然后随炉自然冷却,即得负载铁离子和Ti0 2的粉末活性 炭复合光催化剂; 步骤(1)过400-500目筛筛下部分的粉末活性炭的用量,按质量比计算,步骤(1)过 400-500目筛筛下部分的粉末活性炭:步骤(4)所得的掺铁的1102溶胶中的Ti4+为1 :0.03。
[0025] 实施例3 一种负载铁离子和Ti02的粉末活性炭复合光催化剂,通过包括如下步骤的方法制备而 成: (1) 、粉末活性炭的预处理: 即首先将粒径为28-38 ym的粉末活性炭加入到质量百分比浓度为10%的盐酸水溶液 中搅拌30min后,静置浸泡56h,然后抽滤、所得的滤饼用去离子水洗涤至流出液为中性,然 后控制温度为ll〇°C真空干燥6h,粉碎、过500目筛,筛下部分密封待用; (2) 、室温下,将10ml钛酸四丁酯、40ml无水乙醇和6. 6ml冰乙酸混合均匀,然后用浓 盐酸调节pH为3,然后磁力搅拌30min,然后再超声lOmin,得到溶液A ; 上述钛酸四丁醋、无水乙醇和冰乙酸的用量,按体积比计算,即钛酸四丁酯:无水乙醇: 冰乙酸为1:4:0. 66 ; (3) 、将20ml无水乙醇和9. 4ml去离子水混合,磁力搅拌50min后,将0. 5734g Fe (N03) ? 9H20加入其中继续搅拌溶解,得到溶液B; 无水乙醇和去离子水的用量,按体积比计算,即无水乙醇:去离子水为1:0.47 ; 溶液 B 中 Fe (N03) ? 9H20 的浓度为 0? 0483mol/L ; (4) 、控制滴加速率为4. 8ml/min,将步骤(3)所得的溶液B加入到步骤(2)所得溶液A 中,加入完毕后继续搅拌50min,然后超声20min,形成掺铁的Ti0 2溶胶; 溶液B的用量,按摩尔比计算,溶液B中Fe (N03) ? 9H20 :步骤(2)溶液A中钛酸四丁 酯为 0.05:1 ; (5) 、将24. 9236g步骤(1)过400-500目筛筛下部分的粉末活性炭加入到步骤(4)所 得的掺铁的Ti02溶胶中,搅拌50min,再超声震荡3h,然后静置陈化36h,然后再控制温度为 100°C烘干3h,然后充分研磨,然后先在300°
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