一种炭载铁纳米二氧化硅复合材料制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种炭载铁纳米二氧化娃符合材料制备方法，属于精细化工领域。
【背景技术】
[0002]纳米材料是指颗粒颗径为1-1OOnm的颗粒组成的一种材料，纳米二氧化硅是最早诞生的纳米材料，也是目前世界上生产规模最大的一种纳米材料，纳米氧化硅材料明显出现网状的准颗粒结构，比表面积大，颗粒尺寸小，具有卓越的光、电、磁、力吸收、吸附等性會K。
[0003]炭黑也是一种纳米材料，其有较大的表面积，含不纯物少，对无机或有机物都有良好的化学稳定性，本发明公开一种炭载铁纳米二氧化硅符合材料制备方法，很好的结合了炭黑和纳米二氧化硅的优点，化学性质稳定，吸附能力强，并且这种制作方法原料易得，流程简单，能耗少。
【发明内容】
[0004]本发明提供一种炭载铁纳米二氧化硅符合材料制备方法，原料易得，流程简单，能耗少，易推广。
[0005]为了达成上述目的，采用的具体技术方案是:
1、炭载铁的制备:
(1)在三口反应瓶中加入1g炭黑，用10mL0.5mol/L的浓硝酸溶解，升温至沸腾，回流5小时，抽滤，在烘箱中以100°C的条件下烘干；
(2)将烘干的固体充分研磨，置于四口反应瓶中，加入15mL2mol/L的氢氧化钠溶液溶解，磁力搅拌24小时；
(3)用稀盐酸调节pH为4-5，加入50mL0.5mol/L六水硫酸铁，在氮气的保护下升温至80-100°C，磁力搅拌24小时，抽滤，烘干，研磨成粉末。
[0006]纳米二氧化硅的制备:
(1)在四口烧瓶中加入20mL氨水，150mL二次去离子水，搅拌均匀，加入1g氯化娃，缓慢滴加20mL酸化剂，15mL水玻璃，常温下磁力搅拌24小时；
(2)在溶液中加入0.Sg十二烷基三甲基溴化铵，0.5脂肪酸甘油脂，升温至50°C，磁力搅拌5小时，在烘箱中以100°C的条件下烘干，放入马沸炉中以800°C的温度下焙烧10小时，取出，研磨成粉末。
[0007]炭载铁纳米二氧化娃复合材料制备:
(I)在四口反应瓶中加入1g纳米二氧化硅粉末，0.03g硅烷偶联剂，0.58g苯酚-4-磺酸常温下搅拌2小时，加入8g炭载铁粉末，搅拌溶解，放入微波仪中，500W，反应30分钟；
(2 )将溶液抽滤，放入马沸炉中以100 °C、200 °C、400 °C下各固化2小时，得到炭载铁纳米二氧化硅复合材料。
[0008]本发明的应用方法为: 炭载铁的制备:
(1)在三口反应瓶中加入1g炭黑，用10mL0.5mol/L的浓硝酸溶解，升温至沸腾，回流5小时，抽滤，在烘箱中以100°C的条件下烘干；
(2)将烘干的固体充分研磨，置于四口反应瓶中，加入15mL2mol/L的氢氧化钠溶液溶解，磁力搅拌24小时；
(3)用稀盐酸调节pH为4-5，加入50mL0.5mol/L六水硫酸铁，在氮气的保护下升温至80-100°C，磁力搅拌24小时，抽滤，烘干，研磨成粉末。
[0009]纳米二氧化硅的制备:
(1)在四口烧瓶中加入20mL氨水，150mL二次去离子水，搅拌均匀，加入1g氯化娃，缓慢滴加20mL酸化剂，15mL水玻璃，常温下磁力搅拌24小时；
(2)在溶液中加入0.Sg十二烷基三甲基溴化铵，0.5脂肪酸甘油脂，升温至50°C，磁力搅拌5小时，在烘箱中以100°C的条件下烘干，放入马沸炉中以800°C的温度下焙烧10小时，取出，研磨成粉末。
[0010]炭载铁纳米二氧化硅复合材料制备:
(I)在四口反应瓶中加入1g纳米二氧化硅粉末，0.03g硅烷偶联剂，0.58g苯酚-4-磺酸常温下搅拌2小时，加入8g炭载铁粉末，搅拌溶解，放入微波仪中，500W，反应30分钟；
(2 )将溶液抽滤，放入马沸炉中以100 °C、200 °C、400 °C下各固化2小时，得到炭载铁纳米二氧化硅复合材料。
[0011]具体实施方案:
炭载铁的制备:
(1)在三口反应瓶中加入1g炭黑，用10mL0.5mol/L的浓硝酸溶解，升温至沸腾，回流5小时，抽滤，在烘箱中以100°C的条件下烘干；
(2)将烘干的固体充分研磨，置于四口反应瓶中，加入15mL2mol/L的氢氧化钠溶液溶解，磁力搅拌24小时；
(3)用稀盐酸调节pH为4-5，加入50mL0.5mol/L六水硫酸铁，在氮气的保护下升温至80-100°C，磁力搅拌24小时，抽滤，烘干，研磨成粉末。
[0012]纳米二氧化硅的制备:
(1)在四口烧瓶中加入20mL氨水，150mL二次去离子水，搅拌均匀，加入1g氯化娃，缓慢滴加20mL酸化剂，15mL水玻璃，常温下磁力搅拌24小时；
(2)在溶液中加入0.Sg十二烷基三甲基溴化铵，0.5脂肪酸甘油脂，升温至50°C，磁力搅拌5小时，在烘箱中以100°C的条件下烘干，放入马沸炉中以800°C的温度下焙烧10小时，取出，研磨成粉末。
[0013]炭载铁纳米二氧化硅复合材料制备:
(I)在四口反应瓶中加入1g纳米二氧化硅粉末，0.03g硅烷偶联剂，0.58g苯酚-4-磺酸常温下搅拌2小时，加入8g炭载铁粉末，搅拌溶解，放入微波仪中，500W，反应30分钟；
(2 )将溶液抽滤，放入马沸炉中以100 °C、200 °C、400 °C下各固化2小时，得到炭载铁纳米二氧化硅复合材料。
[0014]在某印染厂，取100mL印染废水，测得废水中甲基蓝的含量为335mg/L，将炭载铁纳米二氧化硅复合材料放入100mL的印染废水中，充分搅拌I小时，经检测废水中甲基红的含量为0.21mg/L，去除率为99%。
[0015]在某印染厂，取2000mL印染废水，测得废水中甲基蓝的含量为125mg/L，将炭载铁纳米二氧化硅复合材料放入100mL的印染废水中，充分搅拌2小时，经检测废水中甲基红的含量为0.llmg/L，去除率为99%。
[0016]在某印染厂，取3000mL印染废水，测得废水中甲基蓝的含量为411mg/L，将炭载铁纳米二氧化硅复合材料放入100mL的印染废水中，充分搅拌2.5小时，经检测废水中甲基红的含量为0.43mg/L，去除率为99%。
【主权项】
1.一种炭载铁纳米二氧化娃复合材料制备方法，其特征在于炭载铁的制备: (1)在三口反应瓶中加入1g炭黑，用10mL0.5mol/L的浓硝酸溶解，升温至沸腾，回流5小时，抽滤，在烘箱中以100°C的条件下烘干； (2)将烘干的固体充分研磨，置于四口反应瓶中，加入15mL2mol/L的氢氧化钠溶液溶解，磁力搅拌24小时； (3)用稀盐酸调节pH为4-5，加入50mL0.5mol/L六水硫酸铁，在氮气的保护下升温至80-100°C，磁力搅拌24小时，抽滤，烘干，研磨成粉末。2.根据权利要求书I所述一种炭载铁纳米二氧化娃复合材料制备方法，其特征在于纳米二氧化硅的制备: (1)在四口烧瓶中加入20mL氨水，150mL二次去离子水，搅拌均匀，加入1g氯化娃，缓慢滴加20mL酸化剂，15mL水玻璃，常温下磁力搅拌24小时； (2)在溶液中加入0.Sg十二烷基三甲基溴化铵，0.5脂肪酸甘油脂，升温至50°C，磁力搅拌5小时，在烘箱中以100°C的条件下烘干，放入马沸炉中以800°C的温度下焙烧10小时，取出，研磨成粉末。3.根据权利要求书I所述一种炭载铁纳米二氧化娃复合材料制备方法，其特征在于: (I)在四口反应瓶中加入1g纳米二氧化硅粉末，0.03g硅烷偶联剂，0.58g苯酚-4-磺酸常温下搅拌2小时，加入8g炭载铁粉末，搅拌溶解，放入微波仪中，500W，反应30分钟； (2 )将溶液抽滤，放入马沸炉中以100 °C、200 °C、400 °C下各固化2小时，得到炭载铁纳米二氧化硅复合材料。
【专利摘要】本发明涉及一种炭载铁纳米二氧化硅复合材料制备方法，属于精细化工领域：炭黑，用浓硝酸溶解，回流烘干，再用氢氧化钠溶液溶解，磁力搅拌24小时，用稀盐酸调节pH为4-5，加入六水硫酸铁反应，磁力搅拌，抽滤，烘干得到炭载铁，再将氯化硅用氨水，水玻璃水解碳化，加入十二烷基三甲基溴化铵，脂肪酸甘油脂缩聚，放入马沸炉中以800℃的温度下焙烧10小时，取出，得到的纳米二氧化硅粉中加入表面活性剂常温下搅拌2小时，加入8g炭载铁粉末，搅拌溶解，放入微波仪中，500W，反应30分钟后放入马沸炉中以100℃、200℃、400℃下各固化2小时，得到炭载铁纳米二氧化硅复合材料，这种方法原料易得，流程简单，能耗少。
【IPC分类】B01J20/30, B01J20/10, C02F1/28
【公开号】CN105126737
【申请号】CN201510469927
【发明人】雷春生, 潘相成
【申请人】常州市好利莱光电科技有限公司
【公开日】2015年12月9日
【申请日】2015年8月4日