一种Ag/AgCl负载磷酸镍钠复合光催化材料及其制备方法和应用_2

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施例对本发明作进一步说明。
[0019]本发明Ag/AgCl负载Na4Ni3P4015复合光催化材料,其基底材料Na 4Ni3P4015可采用高温固相法、化学溶液法制备而得,将该基底材料和AgN03混合分散,并经过沉淀-光照还原处理,得Ag/AgCl负载的他4附#4015复合光催化剂,该光催化材料颗粒度均匀、化学稳定性好,具有较好的光催化效应,具体实施方法如下。
[0020]实施例1:
(1)首先采用高温固相法制备Na4Ni3P4015:
根据化学式Na4Ni3P4015中各元素的化学计量比,分别称取碳酸钠Na2C03:0.848克,氧化镍N1:0.897克,五氧化二磷P205:1.136克,在玛瑙研钵中研磨并混合均匀;然后,选择空气气氛于马弗炉中在600°C下预煅烧5小时,自然冷却后,取出样品。接着,将前步样品再次充分混合研磨均匀,在空气气氛之中,1000°C下煅烧6小时,冷却至室温,取出后并充分研磨,即得到化附3?4015光催化剂粉末。
[0021](2)其次制备Ag/AgCl负载他4附孑4015复合光催化材料:
取0.5g的他4祖#4015颗粒加入30mL去离子水之中,超声处理10分钟;然后和10mL的0.lmol/L的AgN03溶液混合,超声处理10分钟,搅拌10分钟;接着将20mL浓度为0.lmL/的HC1溶液缓慢加入上述混合液之中,超声处理10分钟,搅拌20分钟,即生成AgCl/Na4Ni3P4015颗粒;再使用20W的紫外灯辐照AgCl/Na4Ni3P4015混合液30分钟,部分AgCl还原为Ag °,最后将还原后的混合液水洗、过滤三次,80°C下烘干,即得到Ag/AgCl/Na4Ni3P4015光催化剂粉体。
[0022]见附图1,本实施例1所制备Ag/AgCl负载Na4Ni3P4015复合光催化材料的X射线粉末衍射图谱。XRD测试结果显示,所制备的Na4Ni3P4015为单相材料,结晶度较好。
[0023]见附图2,本实施例1所制备Ag/AgCl负载Na4Ni3P4015复合光催化材料的SEM (扫描电子显微镜)图谱。从图中可以看出,所得样品结晶性好,颗粒分散均匀,平均粒径为1.67微米。
[0024]见附图3,本实施例1所制备Ag/AgCl负载Na4Ni3P4015复合光催化材料的反射光谱。从图中可以看出,该样品在440纳米波长处具有最强的吸收。
[0025]见附图4,本实施例1所制备Ag/AgCl负载Na4Ni3P4015复合光催化材料对有机染料亚甲基蓝降解的浓度变化曲线。从图中可以看出,该样品光催化降解亚甲基蓝的降解率300分钟达到70.70%,说明制备出的Ag/AgCl负载Na4Ni3P4015复合光催化剂具有光催化活性。
[0026]见附图5,本实施例1所制备Ag/AgCl负载Na4Ni3P4015复合光催化材料的降解亚甲基蓝的动力学曲线图。从图中可以看出,该样品光催化降解亚甲基蓝的表观动力学速率常数为3.81X10-3每分钟。
[0027]见附图6,本实施例1所制备Ag/AgCl负载Na4Ni3P4015复合光催化材料对亚甲基蓝降解的吸光度图。从图中可以看出,随着光照时间的延长,亚甲基蓝的吸光度逐渐降低。
[0028]实施例2:
(1)首先采用高温固相法制备Na4Ni3P4015:
根据化学式Na4Ni3P4015中各元素的化学计量比,分别称取氧化钠Na 20:0.496克,碱式碳酸镍NiC03.2Ni (OH)2.4H20:4.514克,磷酸二氢铵NH4H2P04:1.841克,在玛瑙研钵中研磨并混合均匀;然后选择空气气氛于马弗炉中在550°C下预煅烧8小时,自然冷却后,取出样品;接着,将前步样品再次充分混合研磨均匀,在空气气氛之中,950°C下煅烧10小时,冷却至室温,取出后并充分研磨,即得到他4附#4015光催化剂粉末。
[0029](2)其次制备Ag/AgCl负载他4附#4015复合光催化材料:
取0.5g的他4祖#4015颗粒加入30mL去离子水之中,超声处理10分钟;然后和10mL的
0.lmol/L的AgN(V^液混合,超声处理10分钟,搅拌10分钟;再将20mL浓度为0.lmL/的HC1溶液缓慢加入上述混合液之中,超声处理10分钟,搅拌20分钟,即生成AgCl/Na4Ni3P4015颗粒;接着使用20W的紫外灯辐照AgCl/Na4Ni3P4015混合液30分钟,部分AgCl还原为Ag °;最后将还原后的混合液水洗、过滤三次,80°C下烘干,得到Ag/AgCl/Na4Ni3P4015复合光催化剂粉体。
[0030]通过实验可知,本实施例2制备的Ag/AgCl/Na4Ni3P4015,其主要结构形貌、反射光谱以及对亚甲基蓝降解的浓度变化、对降解亚甲基蓝的动力学曲线和吸光度图谱与实施例1相似。证实了该Ag和AgCl负载Na4Ni3P4015光催化剂能够作为无机光催化材料来应用。
[0031]实施例3:
(1)首先采用高温固相法制备Na4Ni3P4015:
根据化学式Na4Ni3P4015中各元素的化学计量比,分别称取碳酸氢钠NaHCO 3:1.344克,三氧化二镍Ni203:0.992克,磷酸Η 3Ρ04:1.568克,在玛瑙研钵中研磨并混合均匀后,选择空气气氛于马弗炉中在400°C下预煅烧12小时,自然冷却后,取出样品;再次把前述样品混合料充分混合研磨均匀,在空气气氛之中,850°C下煅烧14小时,冷却至室温,取出后并充分研磨,即得到化附3?4015光催化剂粉末。
[0032](2)其次制备Ag/AgCl负载他4祖#4015复合光催化材料:
取0.5g的他4祖#4015颗粒加入30mL去离子水之中,超声处理10分钟,然后和10mL的
0.lmol/L的AgN03溶液混合,超声处理10分钟,搅拌10分钟;然后将20mL浓度为0.lmL/的HC1溶液缓慢加入上述混合液之中,超声处理10分钟,搅拌20分钟,即生成AgCl/Na4Ni3P4015颗粒;接着,使用20W的紫外灯辐照AgCl/Na4Ni3P4015混合液30分钟,部分AgCl还原为Ag °;最后将还原后的混合液水洗、过滤三次,80°C下烘干,得到Ag/AgCl/Na4Ni3P4015复合光催化剂粉体。
[0033]通过实验可知,本实施例3制备的Ag/AgCl/Na4Ni3P4015光催化剂的主要结构形貌、反射光谱以及对亚甲基蓝降解的浓度变化、对降解亚甲基蓝的动力学曲线和吸光度图谱与实施例1相似,说明本实施例制备出的48/^8(:1/他4附孑4015复合光催化剂具有良好的光催化活性。
[0034]实施例4:
(1)首先采用高温固相法制备Na4Ni3P4015:
根据化学式Na4Ni3P4015中各元素的化学计量比,分别称取碳硝酸钠NaNO 3:1.360克,氢氧化镍Ni (0H)2:1.113克,五氧化二磷P 205:1.136克,在玛瑙研钵中研磨并混合均匀后,选择空气气氛于马弗炉中在250°C下预煅烧18小时,自然冷却后,取出样品;再次把前述样品充分混合研磨均匀,在空气气氛之中,700°C下煅烧16小时,冷却至室温,取出后并充分研磨即得到化附3?4015光催化剂粉末。
[0035](2)其次制备Ag/AgCl负载他4附#4015复合光催化材料:
取0.5g的他4祖#4015颗粒加入30mL去离子水之中,超声处理10分钟,然后和10mL的
0.lmol/L的AgN(V^液混合,超声处理10分钟,搅拌10分钟;再将20mL浓度为0.lmL/的HC1溶液缓慢加入上述混合液之中,超声处理10分钟,搅拌20分钟,即生成AgCl/Na4Ni3P4015颗粒;接着,使用20W的紫外灯辐照AgCl/Na4Ni3P4015混合液30分钟,部分AgCl还原为Ag °。最后将还原后的混合液水洗、过滤三次,80°C下烘干,得到Ag/AgCl/Na4Ni3P4015复合光催化剂粉体。
[0036]通过实验可知,本实施例4制备的Ag和AgCl负载Na4Ni3P4015光催化剂,其主要的结构形貌、反射光谱以及对亚甲基蓝降解的浓度变化、对降解亚甲基蓝的动力学曲线和吸光度图谱与实施例1相似,说明本实施例制备出的Ag/AgCl/Na4Ni3P4015复合光催化剂具有良好的光催化活性。
[0037]实施例5:
(1)首先采用化学溶液
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