酸，并加入适量的柠檬酸进行络合，搅拌后得到A+C、B溶液，混合，继续搅拌一段时间；接着，将得到的混合溶液放置烘箱中，温度为100°C，烘12小时，自然冷却后，取出前驱体，在空气气氛中煅烧，煅烧温度为850°C，煅烧时间为8小时，取出后并充分研磨，即得到他4附#4015光催化剂粉末。
[0054](2)制备Ag/AgCl负载他4附#4015复合光催化材料:
取0.5g的Na4Ni3P40ji粒加入30mL去离子水之中，超声处理10分钟，然后和10mL的0.lmol/L的AgN03溶液混合，超声处理10分钟，搅拌10分钟；然后，将20mL浓度为
0.lmL/的HC1溶液缓慢加入上述混合液之中，超声处理10分钟，搅拌20分钟，即生成AgCl/Na4Ni3P4015颗粒；再使用20W的紫外灯辐照AgCl/Na 4Ni3P4015混合液30分钟，部分AgCl还原为Ag°;最后将还原后的混合液水洗、过滤三次，80°C下烘干，得到Ag/AgCl/Na 4祖#4015复合光催化剂粉体。
[0055]通过实验可知，本实施例9制备的Ag和AgCl负载Na4Ni3P4015光催化剂，其主要的结构形貌、反射光谱以及对亚甲基蓝降解的浓度变化和降解亚甲基蓝的动力学曲线与实施例5相似，对亚甲基蓝降解的吸光度图谱与实施例1相似，说明本实施例制备出的Ag/AgCl/Na4Ni3P4015复合光催化剂具有良好的光催化活性。
[0056]实施例10:
(1)首先采用化学溶液法制备Na4Ni3P4015:
根据化学式Na4Ni3P4015中各元素的化学计量比，分别称取磷酸二氢钠NaH 2P04:2.496克，硝酸镍Ni (Ν03)2.6H20:3.489克，依次分别溶于去离子或稀硝酸，并加入适量的柠檬酸进行络合，搅拌后得到A+C、B溶液，混合，继续搅拌一段时间。然后，将得到的混合溶液放置烘箱中，温度为100°C，烘12小时，自然冷却后，取出前驱体，在空气气氛中煅烧，煅烧温度为900°C，煅烧时间为7小时，取出后并充分研磨，即得到他4附#4015光催化剂粉末。
[0057](2)其次制备Ag/AgCl负载他4附#4015复合光催化材料:
取0.5g的他4祖#4015颗粒加入30mL去离子水之中，超声处理10分钟，然后和10mL的
0.lmol/L的AgN(V^液混合，超声处理10分钟，搅拌10分钟；再将20mL浓度为0.lmL/的HC1溶液缓慢加入上述混合液之中，超声处理10分钟，搅拌20分钟，即生成AgCl/Na4Ni3P4015颗粒；接着使用20W的紫外灯辐照AgCl/Na4Ni3P4015混合液30分钟，部分AgCl还原为Ag °；最后将还原后的混合液水洗、过滤三次，80°C下烘干，得到Ag/AgCl/Na4Ni3P4015复合光催化剂粉体。
[0058]通过实验可知，本实施例10制备的Ag和AgCl负载Na4Ni3P4015*催化剂，其主要的结构形貌、反射光谱以及对亚甲基蓝降解的浓度变化和降解亚甲基蓝的动力学曲线与实施例5相似，对亚甲基蓝降解的吸光度图谱与实施例1相似，说明本实施例制备出的Ag/AgCl/Na4Ni3P4015复合光催化剂具有良好的光催化活性。
[0059]综上，各个实施例制备的Ag和AgCl负载Na4Ni3P4015复合光催化剂，经试验证实，颗粒度均匀、化学稳定性好，具有较好的光催化效应，能够很好的降解有机污染物，是一种理想的光催化剂材料。
【主权项】
1.一种Ag/AgCl负载磷酸镍钠复合光催化材料，其特征在于，基底材料的化学式为Na4Ni3P4015，该基底材料表面负载颗粒Ag和AgCl。2.一种如权利要求1所述的一种Ag/AgCl负载磷酸镍钠复合光催化材料的制备方法，其特征在于，包括如下具体步骤: (I )将基底材料他4附孑4015融入去离子水中，超声处理10分钟；然后与AgNO 3溶液混合，超声处理10分钟，搅拌10分钟；接着将HC1溶液缓慢加入上述混合液中，超声处理10分钟，搅拌20分钟，即生成AgCl/Na4Ni3P4015; (II)用紫外灯辐照AgCl/Na4Ni3P4015混合液30分钟，部分AgCl还原为Ag°； (III)将还原后的混合液水洗、过滤三次，80°C下烘干，即得到Ag/AgCl/Na4Ni3P4015复合光催化材料。3.根据权利要求1或2所述的一种Ag/AgCl负载磷酸镍钠复合光催化材料的制备方法，其特征在于，所述的基底材料~&4附#4015采用高温固相法制得，包括如下具体步骤: (1)按化学式Na4Ni3P4015中各元素的化学计量比，分别称取含Na+、含Ni2和含P 5+的化合物为原料，研磨后混合均匀； (2)将步骤(1)得到的混合物在空气气氛下进行预煅烧，预煅烧温度为200-600°C，煅烧时间为4-20小时，自然冷却后，研磨并混合均匀； (3)将步骤(2)得到的混合物在空气气氛中煅烧，煅烧温度为600-1000°C，煅烧时间为5-20小时，自然冷却并研磨，即得到基底材料Na4Ni3P4015。4.根据权利要求3所述的一种Ag/AgCl负载磷酸镍钠复合光催化材料的制备方法，其特征在于:所述的含Na+的化合物为碳酸钠、碳酸氢钠、氧化钠、硝酸钠、磷酸钠、磷酸氢二钠、磷酸二氢钠中的一种；所述的含Ni2+的化合物为氧化镍、三氧化二镍、碱式碳酸镍、硝酸镍、氢氧化镍中的一种；所述的含P5+的化合物为五氧化二磷、磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、磷酸二氢钠、磷酸中的一种。5.根据权利要求3所述的一种Ag/AgCl负载磷酸镍钠复合光催化材料的制备方法，其特征在于:步骤(2)所述的煅烧温度为250-600°C，煅烧时间为5-18小时；步骤(3)所述的煅烧温度为700-1000°C，煅烧时间为6-16小时。6.一种如权利要求1或2所述的一种Ag/AgCl负载磷酸镍钠复合光催化材料的制备方法，其特征在于，所述的基底材料~&4附#4015采用化学溶液法制得，包括如下具体步骤: (A)按化学式Na4Ni3P4015中各元素的化学计量比，分别称取含Na+、含Ni2+和含P 5+的化合物为原料； (B)将含Na+的化合物溶于去离子水或稀硝酸中，加热搅拌，直至完全溶解，加入络合剂，得到A溶液；将含Ni2+的化合物，溶于去离子水或稀硝酸中，加热搅拌，直至完全溶解，加入络合剂，得到B溶液；将含P5+的化合物，溶于去离子水或稀硝酸中，加热搅拌，直至完全溶解，得到C溶液；然后将A、B、C溶液混合，并搅拌均匀； (C)将步骤(B)得到的混合溶液放置在烘箱中，温度为50-100°C，时间为12小时，陈化并烘干；自然冷却后，取出前驱体，在空气气氛中进行煅烧，煅烧温度为600-900°C，煅烧时间为5-20小时，自然冷却后，研磨均匀，即得到基底材料Na4Ni3P4015。7.根据权利要求6所述的一种Ag/AgCl负载磷酸镍钠复合光催化材料的制备方法，其特征在于，所述的含Na+的化合物为碳酸钠、碳酸氢钠、氧化钠、硝酸钠、磷酸钠、磷酸氢二钠、磷酸二氢钠中的一种；所述的含Ni2+的化合物为氧化镍、三氧化二镍、碱式碳酸镍、硝酸镍、氢氧化镍中的一种；所述的含P5+的化合物为五氧化二磷、磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、磷酸二氢钠、磷酸中的一种；所述络合剂为柠檬酸、草酸中的一种。8.根据权利要求6所述的一种Ag/AgCl负载磷酸镍钠复合光催化材料的制备方法，其特征在于，步骤(C)的煅烧温度为650-900°C，煅烧时间为7-18小时。9.一种如权利要求1所述的一种Ag/AgCl负载磷酸镍钠复合光催化材料作为无机光催化材料的应用。
【专利摘要】本发明公开了一种Ag/AgCl负载磷酸镍钠复合光催化材料及其制备方法和应用，该复合光催化剂的基底材料化学式为Na4Ni3P4O15，该基底材料表面负载颗粒Ag和AgCl；首先采用高温固相法或化学溶液法制备该基底材料，然后将得到的Na4Ni3P4O15粉体和AgNO3混合分散，并经过沉淀-光照还原处理，最终得到Ag/AgCl/Na4Ni3P4O15复合光催化剂。该光催化材料具有较好的光催化效应，且制备方法操作简单易行，生产成本低，便于工业化生产，能够很好的降解有机污染物。
【IPC分类】C02F1/32, C02F1/30, B01J27/185
【公开号】CN105289671
【申请号】CN201510722378
【发明人】乔学斌
【申请人】江苏师范大学
【公开日】2016年2月3日
【申请日】2015年10月31日